HPLC测定沙棘膏中槲皮素和异鼠李素的含量

目的　建立沙棘膏中槲皮素、异鼠李素的含量测定方法。方法　采用Shim -packCLC -ODS色谱柱 (4 .6mm× 15 0mm ,5 μm) ;甲醇 - 0 .4%磷酸溶液 (3∶2 )为流动相 ;流速 1.0ml·min-1;检测波长 36 8nm。结果　槲皮素在0 .0 880～ 0 .44 0mg范围内 ,加样回收率 96 .48%,RSD =1.5 %(n =6 ) ;异鼠李素在 0 .0 986～ 0 .493mg范围内 ,加样回收率 97.6 6 %,RSD =1.4%(n =6 )。结论　该法操作简便、准确 ,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定田基黄药材中槲皮素、芦丁和异鼠李素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定田基黄药材中槲皮素、芦丁和异鼠李素的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilct Hypcrsil C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-0．2％磷酸（54：46）为流动相,流速为1mL·min^-1,检测波长264mm,柱温为室温。结果槲皮素、芦丁和异鼠李素分别在0．265-4．240、0．201～3．22、0.0755～1．208μg线性关系良好,平均回收率分别为99．7％0、99．7％、100．80,RSD分别为0．76%、1.28％、2．69％。结论所建立的方法简单易行,准确可靠,可用于田基黄药材中槲皮素、芦丁和异鼠李素的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定沙棘果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定沙棘果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法:Kromasil-C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.6%磷酸(B)水溶液,线性梯度洗脱(0～15 min,33%→32%A;15～30 min,32%→31%A),流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长370 nm。结果:槲皮素,山柰酚和异鼠李素的质量浓度分别在1.68～26.88,1.52～24.32和1.76～28.16μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.55%,97.63%和97.98%,RSD分别为1.48%,1.66%和1.54%。结论:所建立的方法简单易行,准确可靠,可用于沙棘果中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量测定。     

高效液相色谱法测定五味沙棘颗粒中异鼠李素含量

目的 建立测定五味沙棘颗粒中异鼠李素含量的高效液相色谱法.方法 采用Kromsail C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,四氢呋喃-乙腈-0.4％磷酸水溶液（12：18：70）为流动相,进行等度洗脱,检测波长为370 nm,流速为1 mL/min,室温下测定.结果 异鼠李素进样量在0.3～3 μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r2=0.999 9）,平均回收率为97.93％,RSD为1.55％（n=6）,检测限为0.031 2 μg/mL.结论 该方法简单准确、重复性好,适用于五味沙棘颗粒中异鼠李素的含量测定.     

高效液相色谱法测定清肝化瘀合剂中异鼠李素含量

目的建立测定清肝化瘀合剂中异鼠李素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为HypersilODS2柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.8%磷酸水溶液-水（33∶25∶42）,流速0.6mL/min,检测波长360nm,柱温25℃。结果异鼠李素质量浓度在0.9429～7.5428μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为99.54%,RSD为1.28%（n=6）。结论所用方法简便、快捷,准确度高,可用于清肝化瘀合剂中异鼠李素的含量测定。     

HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

高效液相色谱法测定小叶金钱草中槲皮素和山奈素的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定小叶金钱草中槲皮素和山奈素含量的方法.方法:采用AlltimaC18(150mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸(500:500:1)为流动相,流速:1.0mL·min-1,检测波长为360nm柱温:30℃.结果: 该法线性关系良好,槲皮素平均回收率为95.42%,RSD为3.11%;山奈素平均回收率为100.5%,RSD为0.978%.结论: 该方法简便、准确、重现性好,可用于小叶金钱草的质量控制.     

HPLC测定印楝叶中的槲皮素和异鼠李素

目的 建立测定印楝叶中槲皮素、异鼠李素含量的方法.方法 采用HPLC法,检测波长为360nm,流动相为0.2%醋酸-乙腈(65:35).结果 槲皮素、异鼠李素的线性范围分别为0.42～2.10μg(r=0.9999)、0.08-0.32μg(r=0.9999),平均回收率分别为100.30%、98.68%,RSD分别为1.73%、1.67%.结论 所建方法操作简便、准确、重复性好,可控制印楝叶药材的质量.     

西河柳中槲皮素与异鼠李素在植物体内分布及随季节变化

目的:建立西河柳中槲皮素与异鼠李素的HPLC测定方法;研究槲皮素与异鼠李素在西河柳不同部位的分布及随季节变化的规律。方法:以NUCLEODUR100-5C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果:槲皮素与异鼠李素线性范围分别为:0.17～1.01μg(r=0.999 7)和0.19～0.95μg(r=0.999 6),回收率分别为:102.3%,100.7%RSD4.0,3.1%;西河柳中槲皮素与异鼠李素含量随季节的变化而变化,且不同部位有不同的含量。结论:该方法可用于控制西河柳药材质量;西河柳中槲皮素与异鼠李素含量按春、夏、秋次序依次降低,在嫩技叶中含量最高。     

HPLC法测定绞股蓝中总槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的：建立测定绞股蓝中槲皮素、山柰素和异鼠李素含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-0．4％磷酸水溶液（50：50,V／V）;流速0．78ml·min^-1;检测波长为360nm;柱温为25℃。结果：槲皮素、山柰素和异鼠李素均可达基线分离,其线性范围分别为20．02～100．10μg·ml^-1（r=0．9999）,12．16～60．80μg·ml^-1（r=0．9999）,1．45～7．26μg·ml^-1（r=0．9998）。平均加样回收率分别为97．32％（RSD=1．09％）,97．75％（RSD=1．06％）,97．29％（RSD=1．29％）。结论：该方法简单、快速、准确,可用于绞股蓝药材的质量控制。     

小叶黑柴胡超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立小叶黑柴胡UPLC指纹图谱分析方法并进行聚类分析。方法采用Waters BEH^TM C18（50mm×2．1mm,1．7μm）色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速：0．6mL·min^-1,检测波长：203nm,柱温：30℃。结果通过检测10批小叶黑柴胡药材,建立其UPLC指纹图谱,共标定了28个共有指纹峰,根据聚类分析结果,可将药材质量分为2大类,8个相似度较高的药材分为一类,相异度高的2、5号药材分为另一类。结论所用方法稳定、重复性好,可用于小叶黑柴胡药材的质量控制。     

小叶黑柴胡茎叶总黄酮体外抗氧化活性的研究

目的探讨小叶黑柴胡茎叶总黄酮(TFA)体外抗氧化活性。方法采用分光光度法,测定小叶黑柴胡茎叶总黄酮对DPPH.自由基、.OH自由基和O2-.自由基的抑制效果,考察小叶黑柴胡茎叶总黄酮的体外抗氧化能力。结果小叶黑柴胡茎叶总黄酮对DPPH.自由基活性、.OH自由基和O2-.自由基的清除率可达94.67%、93.60%和90.04%。结论小叶黑柴胡茎叶总黄酮具有很好的抗氧化活性。     

小叶黑柴胡茎叶总黄酮对小鼠免疫性肝损伤的影响

目的研究小叶黑柴胡茎叶总黄酮(TFA)对免疫功能的保护作用。方法采用碳粒廓清法比较正常组与小叶黑柴胡给药组的碳粒廓清指数;尾静脉注射刀豆蛋白(ConA,20 mg.kg-1)诱发小鼠免疫肝损伤模型,观察血清ALT和AST,并测定小鼠肝组织中MDA的含量。在光学显微镜下观察肝脏病理组织的变化。结果与正常组相比,TFA高、中、低(300、150、75 mg.kg-1)3个剂量组均能提高廓清指数K值(P<0.05)和校正廓清指数α值(P<0.01);能降低小鼠免疫肝损伤模型的ALT和AST活力和肝组织中MDA的含量。TFA能明显改善肝组织的病理学改变。结论 TFA能提高小鼠单核巨噬细胞系统的吞噬功能,使小鼠的免疫功能提高,对免疫性肝损伤小鼠有一定的保护作用。     

小叶黑柴胡茎叶总黄酮对四氯化碳所致小鼠急性肝损伤的保护作用

目的观察小叶黑柴胡茎叶总黄酮（TFA）对四氯化碳（CCl4）所致小鼠急性肝损伤的保护作用。方法腹腔注射0．12％COl4橄榄油溶液制备小鼠急性肝损伤模型,检测各组小鼠血清谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）;同时测定肝组织中丙二醛（MDA）的含量、超氧化物歧化酶（SOD）的活性。在光学显微镜下观察肝脏病理组织学变化。结果与CCl4模型组相比较,经TFA预防性治疗后,小鼠血清中ALT、AST的活性明显降低（P〈0．01）,同时肝组织中MDA的含量明显下降、SOD的活力明显增强（P〈0．01）。形态学观察显示TFA能明显改变肝组织的病理变化。结论TFA对急性肝损伤小鼠具有保护作用。     

小叶黑柴胡茎叶总黄酮对ANIT所致肝内胆汁淤积大鼠的影响

目的观察小叶黑柴茎叶胡总黄酮(TFA)对ANIT所致肝内胆汁淤积大鼠的影响。方法采用化学物质α-萘异硫氰酸酯(α-naphthyl isothiocy,ANIT)复制肝内胆汁淤积大鼠模型,灌胃(ig)给药7d后,腹腔注射10%乌拉坦溶液麻醉大鼠,开腹分离总胆管,引流胆汁,记录每小时胆汁流量;观察TFA对大鼠肝内胆汁淤积时血清、肝组织指标变化的影响并与尤思弗胶囊作对照。结果与模型组相比,经TFA预防性治疗后,胆汁淤积大鼠血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)、碱性磷酸酶(ALP)、总胆红素(TBIL)、谷酰胺转肽酶(GGT)的活力明显降低(P<0.01),肝组织Na+,K+-ATP酶活性明显提高(P<0.01),TFA能明显提高胆汁淤积大鼠的胆汁流量(P<0.01);TFA高剂量在利胆、提高肝组织Na+,K+-ATP酶活性、降低血清TBIL、ALP活力方面优于尤思弗胶囊组。结论 TFA治疗胆汁淤积疗效确切,具有很好的临床应用前景,能开发成新一代治疗胆汁淤积的中成药。     

小叶黑柴胡总多糖对小鼠免疫功能的影响

目的研究小叶黑柴胡总多糖对小鼠免疫功能的影响。方法将小鼠随机分为空白对照组、阳性药对照组、小叶黑柴胡总多糖2个剂量（40、20mg·kg^-1）组,灌胃给药。检测药物对绵羊红细胞诱导的小鼠迟发型变态反应的影响;测定小鼠T、B淋巴细胞转化功能;检测药物对小鼠血清溶血素水平的影响;中性红比色法测定小鼠腹腔巨噬细胞胞饮功能,硝酸还原酶法测定巨噬细胞培养上清液中一氧化氮水平。结果小叶黑柴胡总多糖40mg·kg^-1显著抑制迟发型变态反应（P〈0．05）;小叶黑柴胡总多糖20mg·kg^-1显著增强腹腔巨噬细胞胞饮能力（P〈0．05）;显著升高血清溶血素水平（P〈0．001）。小叶黑柴胡总多糖刺激淋巴细胞增殖,并协同伴刀豆球蛋白A促进小鼠T淋巴细胞增殖（P〈0．05）。结论小叶黑柴胡总多糖对小鼠免疫功能有调节作用。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

柴胡皂甙q及其甙元的结构鉴定

从小叶黑柴胡(Bupleurum smithii Wolffvar;parvifolium ShanetY.Li)的根中得到3个化合物,柴胡皂甙元A和Q及柴胡皂甙q。柴胡皂甙元Q和柴胡皂甙q为新化合物,根据理化性质和波谱分析,确定其结构分别为齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3β,16β,23,28,30-五醇和3β,16β,23,28,3O-五羟基齐墩果烷-11,13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖甙。     

青海产小叶黑柴胡中皂苷类成分的含量分析

目的 测定青海产小叶黑柴胡中总皂苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量,为其质量评价和开发利用提供参考。方法 采用分光光度法测定小叶黑柴胡中总皂苷的含量;采用高效液相色谱法测定小叶黑柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果 小叶黑柴胡中总皂苷含量>2.77%,柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量分别高于0.54%和0.14%,其中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量远高于中国药典中柴胡含量项下的标准。结论 本方法简便快速,结果准确、稳定,适用于小叶黑柴胡中皂苷类成分的含量测定。青海产小叶黑柴胡具有较高的药用价值。