温甜清醇养生黄酒

<正>黄酒具有悠久的饮用历史,以大米、黍米为原料,一般酒精含量为14%～20%,属于低度酿造酒。其色泽浅黄或红褐,质地醇厚,口味香甜浓郁芳香。黄酒祛病养生黄酒不仅是酒类饮品,而且具有良好的祛病养生作用。中医认为,黄酒味苦、甘、     

高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定曲克芦丁注射剂含量的方法。方法 :色谱柱为HypersilBDSC18(150mm×5mm ) ,流动相为乙腈 -四氢呋喃 -0 05mol/L磷酸二氢钠溶液 (15∶8∶77 ,pH=4 0) ,柱温为30℃ ,流速为0 8ml/min ,检测波长为254nm。结果 :曲克芦丁标准溶液浓度在20～200μg/ml范围内线性关系良好 (r=0 9998) ,平均回收率为100 7 %;高、中、低3种浓度曲克芦丁样品溶液日内精密度为1 61 %,日间精密度为2 46 %。结论 :该方法简便 ,结果准确 ,适用于曲克芦丁注射剂的质量控制。     

奥曲肽治疗上消化道出血26例疗效观察

目的观察奥曲肽对上消化道出血的疗效。方法治疗组用奥曲肽100μg加入生理盐水20ml缓慢静推,再以25μg/h静滴维持24～72h。结果3天内总有效率为92.3%,未发现明显副作用。结论奥曲肽治疗上消化道出血显效快、疗效高、使用安全。     

十二碳二元酸菌种发酵工艺优化

目的 以热带假丝酵母菌为试验菌株,通过发酵工艺优化,提高菌种发酵产酸量。方法 对发酵培养基中碳源和氮源等成分进行优化,同时研究了种龄、发酵培养温度、摇瓶转速、发酵接种量、发酵瓶装量和发酵pH值对发酵产酸量的影响。结果 发酵培养最适碳源为2 g/L蔗糖,最适氮源为3 g/L酵母浸膏,菌体发酵在28℃,200 r/min,25 mL/250 mL装量,以15%接种量条件下培养,发酵pH值调至7.0～7.5时,十二碳二元酸平均产量可达到130 g/L。结论 对发酵培养基碳氮源成分进行优化、发酵工艺进行优化,发酵产酸量提高至130 g/L。同时发酵培养基中添加氯化钠和硫酸镁后,均不利于菌种产酸。     

高效液相色谱法测定氟哌噻吨美利曲辛片有效成分含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定氟哌噻吨美利曲辛片有效成分的含量并控制杂质。方法:色谱柱为C18(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇鄄0郾2%磷酸(含0.1%三乙胺)(65 ∶35);流速1.0 mL/ min,柱温30 ℃,检测波长257 nm,进样量20 μL。结果:美利曲辛测得含量为标示量的98.89%,线性浓度范围20 ~240 μg/ mL,低、中、高浓度供试品的平均回收率分别为102.8%、99.5%、99.5%;氟哌噻吨测得含量为标示量的96.17%,线性浓度范围10 ~100 μg/ mL,低、中、高浓度供试品的平均回收率分别为100.1%、101.8%、100.2%。杂质总量与美利曲辛含量的百分比<1.0%。结论:该方法灵敏、准确、专属性强,可用于氟哌噻吨美利曲辛片的质量控制。     

土霉素原料及片剂中有关物质测定

目的 建立测定土霉素原料及片剂中有关物质含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD SinoChrom C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为醋酸铵溶液[0.25 mol/L醋酸铵-0.05 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-三乙胺（100∶10∶1,V/V/V）,用醋酸调pH至7.5]-乙腈（88∶12,V/V）,流动相B为乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 土霉素的质量浓度在0.5～20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8,n=6）;检测限为1.4 ng,定量限为5.0 ng;精密度和稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;专属性试验与强力破坏试验中,土霉素与强制破坏的降解产物及与其他8种已知杂质对照品均可实现有效分离。土霉素片中2-乙酰-2-去酰胺土霉素检出量为1.62%～2.73%,其他杂质总含量为1.20%～1.84%。结论 该方法操作简便、专属性好、灵敏度高,可用于土霉素原料及片剂中有关物质的测定。拟订土霉素片中有关物质2-乙酰-2-...     

黄柏炮制前后生物碱和柠檬苦素类成分的变化研究

目的分析黄柏在不同温度下进行模拟炮制后,不同炮制品中主要化学成分的变化情况,为解析黄柏不同炮制品的科学内涵提供参考依据。方法采用高效液相色谱法检测黄柏不同炮制品中生物碱类成分小檗碱、小檗红碱、黄柏碱、药根碱、巴马汀和柠檬苦素类成分黄柏内酯、黄柏酮。生物碱类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.1%磷酸水(50∶50)(每100 m L 0.1%磷酸水加十二烷基硫酸钠0.4 g);检测波长:284 nm;体积流量:1m L/min;柱温:35℃;进样量:3μL。柠檬苦素类成分检测的色谱条件为Ecosil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–水–磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:210 nm;体积流量:1 m L/min;柱温:35℃;进样量:10μL。结果直接烘制品、水润烘制品、酒润烘制品、盐水润烘制品在最佳炮制温度160℃下,总生物碱的质量分数分别为3.009 6%、2.993 1%、3.989 6%、4.537 9%,其中酒润烘制品和盐水润烘制品均较生品3.528 2%高,提示黄柏经辅料炮制后有利于生物碱类成分的溶出,且增加溶出率的是辅料盐和酒,而非水。当炮制温度达到160℃以上时,在相应炮制温度下的直接烘制品和水润烘制品中柠檬苦素类成分质量分数未见明显差异,酒润烘制品和盐水润烘制品随着温度的升高其质量分数相差较大,提示水对黄柏炮制过程中的柠檬苦素类成分基本没有影响,酒、盐炮制具有影响。结论黄柏经炮制后生物碱类和柠檬苦素类成分会发生量变和质变,辅料和温度对其成分的变化有直接的影响,本研究可为黄柏炮制后药性发生改变与其化学成分的变化具有相关性提供参考和依据。     

气相色谱法测定鹿血酒中的甲醇和杂醇油

目的 建立气相法测定鹿血酒中甲醇和仲丁醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇5种杂醇油成分.方法 Agilent HP-INNOWax(30 m×320 μm×0.25 μm)柱;程序升温;进样口温度230 ℃,进样量1 μL,分流比50∶1;氢火焰离子化检测器(FID),温度250 ℃;外标法定量.结果 鹿血酒中甲醇与5种杂醇油成分分离良好,在一定浓度范围内线性关系良好;加样回收率为91.6%~106.3%,定量限为2~11 μg·mL-1,检出限为1~6 μg·mL-1.结论 本法简便,准确,可用于鹿血酒中甲醇和5种杂醇油成分的含量测定.     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定苯磺顺阿曲库铵的有关物质

目的 建立测定苯磺顺阿曲库铵中有关物质的高效液相色谱法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。流动相梯度洗脱,流动相A为1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节p H至3.1)-甲醇-乙腈(75∶5∶20),流动相B为1.02%磷酸二氢钾缓冲溶液(用磷酸调节p H至3.1)-甲醇-乙腈(50∶30∶20);色谱柱为Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流量为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样体积为20μL,检测波长为280 nm。结果 苯磺顺阿曲库铵质量浓度线性范围为0.005~1.0 g/L(r=0.999 9),检测限为5 ng/m L(S/N≥3);杂质E、杂质G、中间体Ⅻ和中间体ⅩⅢ的质量浓度线性范围分别为0.8~40.0μg/m L,1.2~60.0μg/m L,40~200μg/m L,1.6~80.0μg/m L(r≥0.999 8),检测限分别为40 ng/m L,30 ng/m L,100 ng/m L,80 ng/m L(S/N≥3)。结论 该法检测苯磺顺阿曲库铵的有关物质,灵敏度高、专属性强,结果准确可靠。     

南极放线菌XE发酵条件的优化及抑菌物质性质的初步研究

目的 优化南极放线菌XE发酵工艺,提高抑菌活性物质的产量并对菌株产生的活性代谢产物性质进行了初步研究。方法 以发酵液抑菌活性为指标,采用单因素实验和正交实验对放线菌XE发酵培养基和发酵条件进行优化;观察pH值、温度、储藏温度对抑菌物质稳定性的影响;了解抑菌物质的极性及疏水特性。结果 获得了南极放线菌XE的最佳发酵培养基：可溶性淀粉30g/L,黄豆10g/L,海水晶35g/L,KON₃ 1.5g/L;最佳发酵条件：温度28℃,起始pH8,接种量2%,摇床转速110rpm,发酵时间3天;抑菌物质热稳定性好,-20℃储藏活性基本不变,在强碱环境中失活,不耐强碱,活性物质极性较小。结论 通过优化工艺实验,确定了菌株XE最佳发酵培养基和发酵条件,抑菌物质热稳定性好,在-20℃储藏活性基本不变,极性较小,不耐强碱。     

高效液相色谱法测定指甲真菌病患者指甲中特比萘芬含量的方法研究

目的：建立测定指甲真菌病患者指甲中特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：将患者指甲标本20 mg加2mol/L氢氧化钠溶液0.5 ml,置60℃水浴2 h碱水解,调节pH值至9.0后,于37℃下水浴至指甲标本完全溶解。用2 ml正己烷及100μl甲醇提取,取有机层,加入0.5 mol/L硫酸-异丙醇（85∶15）混合物0.2 ml进行酸化,取水相20μl进样测定。色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-水-三乙胺（66∶10∶24∶0.1）,流速为1.0 ml/min,紫外检测波长224 nm。结果：指甲中内源性物质对样品测定无干扰。本方法在0.003 7~0.89 mg/L浓度范围内线性关系良好（r=0.998 9）,方法回收率为94.15%~100.85%（RSD〈10%）,日内RSD〈2%。结论：本法简便、灵敏,准确,适用于特比萘芬药动学的研究。     

HPLC法测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度

目的:建立测定肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为乙腈-水-甲醇(51∶136∶77),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为245 nm,柱温为30 ℃,进样量为30 μL。结果:氢化可的松血药浓度在50～300 μg·L-1范围内线性关系良好,最低检测限为8 μg·L-1;日内、日间RSD分别为4.04%～6.81%、4.09%～9.16%,低、中、高3种浓度的方法回收率分别为(103.12±4.53)%、(100.77±4.07)%、(101.61±6.92)%。肾移植患者内源性氢化可的松术后1～3、3～6、6～12、>12个月的浓度分别为(31.89±21.42)、(45.26±29.26)、(49.69±22.00)、(53.56±29.86)μg·L-1。结论:本法操作简便、灵敏度高、快速可靠,适用于肾移植患者血清中内源性氢化可的松浓度的测定。     

RP-HPLC法测定不同产地枸杞中绿原酸含量

目的建立反相高效液相色谱法测定宁夏枸杞中绿原酸含量的方法。方法色谱分析条件Shim-pack VP-ODS色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶水∶冰乙酸（5∶94.5∶0.5）为流动相A,乙腈∶水∶冰乙酸（70∶29.5∶0.5）为流动相B,采用梯度洗脱,流速0.5ml/min,检测波长342nm,柱温30℃。结果绿原酸线性范围为10～100μg/ml（相关系数为r=0.9995）,平均回收率为98.6%（n=5）;不同产地、不同年份宁夏枸杞样品中绿原酸含量存在差异,随保存时间的延长,绿原酸含量减少,但减少程度不明显。结论本方法重现性好,适用于测定枸杞中绿原酸的含量。     

HPLC法测定盐酸特比萘芬成膜溶液的含量

目的建立以高效液相色谱法测定盐酸特比萘芬成膜溶液含量的方法。方法色谱柱为C18柱,流动相为四氢呋喃-四甲基氢氧化铵缓冲液-乙腈（20∶30∶50）,检测波长为280 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果盐酸特比萘芬在2.04~10.2μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）;平均回收率为99.9%（RSD=0.7%）。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定夏天无薄膜衣片中原阿片碱含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250 mm×460mm,5μm),柱温为30℃,进样量为20μL,流动相为乙腈-三乙胺醋酸溶液(取三乙胺8 mL,冰醋酸30 mL,加水稀释至1 000 mL,1μ8g∶.8m2L)-1,流范速围为内1.,0进m样L.量mi与n-1峰,面检积测积波分长值为线28性9 n关m系,良理好论(r板=数0.按99原9 9阿)片;平碱均计回算收≥3率00为099。.3结9果%:,R原SD阿=片0.碱92的%质(n量=浓6)度。在结8.4论8:～该76方.3法2简单、准确、重复性好,可用于夏天无薄膜衣片质量控制。     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中的紫杉醇与汉防己甲素

目的:建立同时测定大鼠血浆中紫杉醇、汉防己甲素的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。取血浆200μL,以利血平为内标,利用乙醚提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解,进样20μL。色谱柱为Platisisl ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.01mo·lL-1K2HPO4(30∶40∶30,磷酸调节pH值至4.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为227nm。结果:紫杉醇、汉防己甲素检测浓度分别在0.02～20μg·mL-1和0.02～5μg·mL-1(r分别为0.9990、0.9993)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。紫杉醇和汉防己甲素低、中、高浓度的方法回收率分别为100.5%～104.0%和101.0%～104.8%,提取回收率分别为84.7%～93.8%和70.8%～86.0%;日内、日间精密度均<10%。结论:本方法专属性强、操作简单、结果准确,可用于紫杉醇和汉防己甲素在大鼠体内的药动学研究。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

用磁性纳米粒辅助微波诱变新方法改造无活性放线菌代谢功能的研究

目的探索用Fe3O4磁性纳米粒辅助微波诱变来改造无活性放线菌代谢功能的新方法并筛选获得抗肿瘤活性突变株。方法以海洋来源无活性放线菌野生株HLF-43（1000μg/ml样品对K562细胞的抑制率为3.9%）为原始菌,对其孢子悬液在Fe3O4磁性纳米粒子存在下进行微波辐照诱变,再经抗性筛选获得新霉素抗性突变株,并经对原始菌及其突变株的发酵培养与抗肿瘤活性筛选获得活性突变株。采用MTT法用K562细胞测试抗肿瘤活性。结果初步建立了改造放线菌代谢功能的Fe3O4磁性纳米粒辅助微波诱变新方法,并利用该方法由无活性原始株HLF-43筛选获得了新霉素抗性突变株共80株,其中28株发酵样品对K562细胞有抑制活性,100μg/ml浓度下的抑制率大于20%。活性突变株获取率达35%（28/80）,所获活性突变株的遗传性状也较稳定。结论与不加Fe3O4磁性纳米粒子的微波辐照结合新霉素抗性筛选实验相比,该方法更有利于筛选获得高浓度新霉素抗性突变株,同时活性突变株获得率也有大幅度提高,活性突变株的遗传性状也获改进。     

RP-HPLC法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量

目的:改进西咪替丁片中西咪替丁含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为shimadzuVP-ODSC18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:西咪替丁进样量在0.38～1.31μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于西咪替丁片的质量控制。     

HPLC法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定肾衰宁胶囊中大黄素与大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Agilent SB-C18柱(1500.m0m1×84.～64.m50m8,μ5 gμ(rm=)0,.流99动9 9相)为、0.M0e23O 2H～-10..7140%Hμ3gP(rO4=(70.59∶9295 8)),范柱围温为内2线5性℃关,进系样良量好为;平10均μL回。收结率果大:黄大素黄和素大和黄大酚黄分酚别进为样10量0.分38别%在、RSD=1.43%,99.41%、RSD=2.81%。结论:本方法简便准确、专属性好,可用于肾衰宁胶囊的质量控制。