HPLC-DAD/ELSD、UPLC-MS/MS分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分

目的：分析复方五仁醇胶囊中皂苷类成分。方法：分别采用HPLC—DAD／ELSD、UPLC—MS／MS检测,通过与对照品色谱图比对及比较制剂和对照品提取离子流色谱图（EIC）。并通过质谱图相关离子峰分析,鉴别制剂中的皂苷类成分。结果：HPLC—DAD／ELSD检测出三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1,未检测到柴胡皂苷A和D;UPLC—MS／MS除检测到上述3种三七皂苷类成分外,还检测到柴胡皂苷D,但柴胡皂苷A仍未检测到。结论：复方五仁醇胶囊中存在三七和柴胡所含皂苷类成分。     

HPLC—ELSD法测定补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的含量

目的：建立补肾排毒颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：色谱柱：ZORBAXSB—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（35：65）;柱温：30℃;流速：1．0ml·min^-1;ELSD检测器漂移管温度：105℃,氮气流速：2．7ml·min^-1。结果：黄芪甲苷在2—30μg范围内呈良好线性关系（r=0．9996）,平均回收率为97．5％,RSD为1．2％（n=6）。结论：方法简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中糖类成分含量

目的：利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立生脉注射液中糖类成分快速定量分析方法。方法：采用Alltech Prevail^TM Carbohydrate ES （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量20 μL,ELSD漂移管温度65℃。结果：生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖成分达到基线分离,浓度在179.0~2 864 μg·mL^-1（r=0.996 8）,49~784 μg·mL^-1（r=0.998 1）,39~642 μg·mL^-1（r=0.996 8）,30~480 μg·mL^-1（r=0.999 3）范围内均呈现良好的线性关系。平均回收率（n=3）在98.34%~100.7%之间,RSD ≤ 3.8%。结论：该方法快速、准确,可用于生脉注射液中糖类成分的定量检测。     

HPLC-ELSD一测多评法同时测定蜂蜜中4种糖类成分

目的：建立同时测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的高效液相色谱法。方法：采用高效液相色谱法,使用Prevail Carbohyrate ES色谱柱,乙腈-水（78∶22）为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器,漂移管温度为105 ℃,氮气流速为3.0 mL·min-1,进样量为10 μL。以果糖为内参物,测定其与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子,利用该相对校正因子计算3种成分的含量,同时利用外标法测定3种糖类成分的含量,比较结果的差异。结果：果糖与葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的相对校正因子分别为0.931、1.535、1.111,RSD均＜2%;成分含量计算值与实测值间无显著性差异。结论：建立的一测多评法可用于蜂蜜中4种糖类成分的含量测定,可为蜂蜜的质量控制提供科学的理论依据。     

HPLC—ELSD测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器法(HPLCELSD)。方法采用DiscoveryC18柱(4.6mm×150mm,5μm);以乙腈水(36∶64)为流动相;ESLD检测条件:漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.0L·min-1。结果黄芪甲苷加入量在2.06～20.6μg与峰面积分别取自然对数,呈良好的线性关系(r=0.9997,n=5),平均回收率为96.12%(RSD=3.03%)。结论HPLC-ELSD测定心脾补益颗粒中黄芪甲苷含量简便、准确、可靠。     

三油酸甘油酯的ELSD非水反相HPLC测定

运用蒸发光散射检测器(ELSD)，建立了非水反相高效液相色谱测定三油酸甘油酯(1)含量的方法。采用C18色谱柱，流动相为乙腈-异丙醇-三氟乙酸(60：40：0．05)，l中的甘油、油酸、亚油酸和另外8种有关物质可完全分离。灵敏度、精密度和回收率均好，1在0．75～2．25mg／ml浓度范围时，线性关系良好(r=0．9992)。     

HPLC-ELSD法同时测定熟地黄中果糖、葡萄糖含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定熟地黄饮片中葡萄糖、果糖的含量。方法色谱柱:ZorbaxRX-SIL(4.6×200mm);流动相:乙腈-水(95∶5);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;ELSD:漂移管温度105℃,载气流速2.5mL.min-1。结果果糖在1.00～11.00μg范围内(r=0.99996),葡萄糖在0.95～10.45μg范围内(r=0.99991)线性良好,平均回收率分别为97.93%、98.65%,RSD分别为2.07%、2.48%(n=5)。结论该方法操作简便,可用来控制熟地黄饮片的质量。     

板蓝根颗粒质量标准研究

目的 建立板蓝根颗粒的质量标准。方法 使用薄层色谱法对板蓝根进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法,使用Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(14∶86)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温(27℃),检测波长为260 nm。结果 薄层色谱法得到的薄层色谱中,供试品在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。当腺苷进样量在0~0.848μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),加样回收试验的回收率为98.91%,RSD=0.61%(n=9)。结论 该法简便、准确、可靠、专属性强、重复性好,可作为板蓝根颗粒的质量标准。     

HPLC-ELSD法同时测定葡萄糖原料药中6种糖类有关物质的含量

目的:建立同时测定葡萄糖原料药中果糖、麦芽糖、异麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等6种糖类有关物质的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为XBridge Amide,流动相为乙腈-水(75:25,V/V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL;检测器为蒸发光散射检测器,载气为...     

UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量

目的：建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法：采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITYUPLC BEH Amide（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈（含0.2%三乙胺）-水（75：25）,流速0.2 mL·min^-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果：4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。     

Rapid quantification of quinine and its major metabolite (3S)-3-hydroxyquinine in diluted urine by UPLC-MS/MS

A rapid UPLC-MS/MS quantitative assay for the quantification of quinine and (3S)-3-hydroxyquinine requiring minimal sample pre-treatment - dilute-and-shoot type approach - has been developed. The assay was run at 0.6mL/min using gradient elution with (pH 10; 10mM) ammonium bicarbonate and methanol with a total cycle time of 2.5min on a 50mm×2.1mm ID, 1.7μm Acquity BEH column. Peak shapes were highly symmetrical allowing for accurate peak integration. Calibration curves for both analytes were constructed from 1.00 to 20.00ng/mL, yielding R(2) values >0.995. Intra- and inter-batch assay precision and accuracy were evaluated using 6 injections of QC solutions on 3 separate days (n=18) and were found to be within ±10% and 90-110% respectively. The method was shown to be suitable for quantitatively determining the ratio of quinine to (3S)-3-hydroxyquinine for a cohort of samples from an epidemiological study.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中成药中添加格列本脲、格列吡嗪

目的:建立快速、准确、高灵敏度的检测中成药降糖制剂中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析方法。方法:采用 C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)柱分离,以乙腈-0.01 mol·L~(-1)乙酸铵(0.1%乙酸)缓冲溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),以多反应检测(MRM)方式进行检测。用于定量分析的二级碎片离子分别为 m/z 321(格列吡嗪)和 m/z 369(格列本脲)。结果:格列吡嗪和格列本脲的线性范围分别为4.98～498 ng·mL~(-1)和4.96～496 ng·mL~(-1)。结论:此方法选择性强,灵敏度高,可作为中成药中非法添加格列本脲、格列吡嗪的分析检测方法。     

HPLC—ELSD法测定硫酸新霉素的含量及有关物质新霉胺

目的:建立采用 HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定硫酸新霉素含量并对新霉胺杂质进行限度检查。方法:色谱条件为:Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:含0.7%五氟丙酸的25 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液-甲醇(44:56),流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:110℃,载气流速:2.6 L·min~(-1)。用硫酸新霉素对照品测定新霉素的含量,以新霉胺对照品对新霉胺杂质进行限度检查。结果:新霉素进样量在7.2～35.8μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系(r=0.9996)。新霉胺的最低检出限和最低定量限分别为0.1μg和0.2μg。结论:方法快速、简便,重现性好,灵敏度高,可用于硫酸新霉素的含量测定及新霉胺杂质的控制。     

HPLC/ELSD指纹图谱和星座图聚类法在清开灵注射液质量评价中的应用

目的对清开灵注射液的质量进行科学评价，为有效控制中药质量提供一种可靠方法。方法采用HPLC/ELSD指纹图谱技术结合星座图聚类法，测定不同厂家的18个批次清开灵注射液的指纹图谱，并评价产品质量。结果本法直观、准确地表达了产品的质量信息。结论本法是中药质量评价的一种直观、合理、有效的技术手段。     

乳糖醇的HPLC—蒸发光散射检测器测定

建立了HPLC－蒸发光散射检测器（ELSD）法测定乳糖醇含量的方法,采用Rezex柱,水为流动相,在0．05－1．0mg范围内乳糖醇进样量的自然对数与其峰面积的自然对数呈良好的线性关系（r=0.9994),方法平均回收率为99．73％（RSD＝0．3％）,最低检测限为1ug。本法灵敏,准确,稳定性好。     

HPLC-ELSD法测定麦芽糖中葡萄糖和麦芽三糖等有关物质的含量

目的:建立 HPLC-ELSD 测定麦芽糖中葡萄糖和麦芽三糖等有关物质的方法。方法:采用 SHISEIDO CAPCELL NH_2柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(65:35);流速:1.0 mL·min~(-1);检测器:蒸发光散射检测器检测;柱温:室温。结果:麦芽糖和葡萄糖及麦芽三糖等有关物质分离度良好,葡萄糖和麦芽三糖的最低检出限分别为0.047μg和0.042μg。结论:本法简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于麦芽糖中葡萄糖及麦芽三糖等有关物质的检查。     

HPLC-ELSD法测定异帕米星含量

目的　探讨利用HPLC 蒸发光散射检测器 (ELSD)测定异帕米星含量的方法。方法　色谱条件为 :ZorbaxSB C18色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm ) ,流动相 :0 5 %五氟丙酸水溶液—甲醇 (4 2∶2 2 ,V/V) ,流速 :0 64ml/min ;漂移管温度 110℃ ,载气流速 2 65L/min。利用阿米卡星为对照绘制随行标准曲线 ,根据测定的异帕米星标准品的峰面积值确定含量 ;并与经典的微生物检定法对测定结果的准确性进行验证。结果　该方法的重复性、灵敏度均较理想 ;HPLC 蒸发光散射检测器的测定结果 (69 7% )与微生物检定法的测定结果(70 7% )非常接近。结论　在没有异帕米星对照品的情况下 ,以结构相似含量已知的阿米卡星为对照 ,采用蒸发光散射检测器测定异帕米星的含量是可行的     

UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯浓度

目的 建立超高效液相串联质谱法快速测定大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯的浓度。方法 用乙腈沉淀蛋白方法处理血浆,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1;用正离子多离子反应监测(MRM)扫描,内标为槲皮素。结果 血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯的线性范围为2.5~500 ng·mL^-1(r=0.997 9),最低定量限为0.5 ng·mL^-1。低、中、高3个浓度(3, 45和450 ng·mL^-1)的质控样品的日内、日间精密度RSD均<10%,3个浓度的相对回收率分别为(103.59±4.75)%, (98.68±4.62)%和(97.06±5.64)%。结论 该方法操作简便、快捷,灵敏度高,适于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯浓度的测定及其药代动力学研究。