HPLC法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液-三乙胺(30∶70∶0.5,pH5.0),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为室温。结果:育亨宾检测浓度的线性范围为10～1000μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为96.5%,RSD=1.23%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于育亨宾的含量测定。     

离子交换-反相色谱纯化育亨宾

目的从育亨宾树皮中提取的育亨宾粗品,一般纯度较低(10%左右)。本文研究纯化育亨宾粗品的方法。方法结合离子交换与反相色谱两种方法,考察了洗脱条件对纯化效果的影响。结果采用1×2型阳离子交换树脂,以乙醇-水-氨水(40∶55∶5)为洗脱液,洗脱的育亨宾纯度最高;然后用C18反相色谱进一步纯化,流动相为甲醇-水(含0.01%三氟乙酸),甲醇浓度按3%,30%,40%,95%分阶段增加,洗脱液中的育亨宾纯度提高至71.2%。结论这项工艺具有成本低、收率高、纯度好、步骤少的特点,在天然产物的分离纯化方面具有潜在的应用价值。     

从催吐萝芙木中提取利血平和育亨宾的工艺研究

研究从催吐萝芙木中提纯利血平和育亨宾的工艺.催吐萝芙木根粉用酸性乙醇水溶液浸提,正交实验法确定浸提条件为:浸提2次、每次3 h、浸提剂含50%乙醇、0.05 mol/L硫酸.浸提液经HZ-818大孔吸附树脂吸附,用40%乙醇溶液(含1%HCI)解吸育亨宾,用80%乙醇溶液(含1%HCI)解吸利血平,育亨宾和利血平得到完全分离.两种解吸液分别经过沉淀、结晶,得到利血平和育亨宾.所得利血平纯度为99.8%,总收率为27.1%;育亨宾纯度为4.9%,总收率为9.8%.本工艺能从催吐萝芙木中提取利血平和育亨宾,有利于充分利用中药材,降低成本.     

萝芙木中育亨宾大鼠体内药物动力学

目的建立育亨宾在大鼠体内的高效液相色谱测定方法,测定萝芙木中育亨宾在静脉注射后大鼠体内的药物动力学行为。方法采用大连中汇达Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-体积分数为0.05%的三乙胺水溶液(体积比为75:25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm。大鼠静脉注射育亨宾1 mg.kg-1后,于不同时间点眼眶采血,HPLC法测定其血药浓度,经DAS2.1.1版药动学软件处理得到药动学参数。结果大鼠血浆中育亨宾的线性范围为0.10～3.00 mg.L-1(r=0.995 2),定量下限为0.10 mg.L-1。tmax为0.083 h,ρmax为(2.095±0.302)mg.L-1,AUC0-t为(2.423±0.417)g.h.L-1,AUC0-∞为(2.634±0.412)g.h.L-1。Cl为(0.389±0.072)L.h-.1kg-1。结论建立的大鼠血浆中育亨宾含量的HPLC测定方法适合萝芙木中育亨宾大鼠体内的药物动力学研究;育亨宾静脉注射后消除较快。     

高效液相色谱法测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量

目的建立测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(60∶40),流速1 mL/min,检测波长280 nm。结果延胡索乙素质量浓度在8.32～41.60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.11%,RSD为1.03%(n=6)。结论高效液相色谱法简单、快速,可用于舒通肩痛片的质量控制。     

液质联用技术用于醋酸阿托西班注射液中杂质结构鉴定

目的:采用高效液相色谱(HPLC)、超高效液相色谱-四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Orbitrap MS)技术对醋酸阿托西班注射液中杂质结构进行鉴定。方法:HPLC法采用Inertsil ODS-2 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为乙腈-甲醇-三氟乙酸溶液(pH 3.2)(15∶10∶75),流动相B为乙腈-甲醇(60∶40),梯度洗脱，流速1.2 mL·min^-1,检测波长220 nm。UPLC-Q Orbitrap MS法采用BEH300 C₁₈色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱，流速0.2 mL·min^-1;采用电喷雾离子源，选择正离子模式进行Full MS/dd-MS²扫描。结果:对5家企业各1批醋酸阿托西班注射液进行了有关物质测定，以面积归一化计算，含量>0.1%的杂质峰个数分别为9、10、13、9和6,总杂含量分别为0.35...     

HPLC与UPLC测定低分子量鱼精蛋白方法的比较

目的 采用HPLC法与超高压液相色谱(UPLC)法测定低分子量鱼精蛋白(LMWP)的含量.方法 分别对两种测定方法的条件进行了优化,建立了测定的方法学.结果 HPLC采用AgelaVenusil ASB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(14∶86),流速1 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.UPLC采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为含0.1％三氟乙酸的水-乙腈(1∶9),流速0.4 mL· min-1,检测波长214 nm,柱温40℃.结论 HPLC和UPLC都能用于LMWP的检测,但UPLC的检测时间更短、检测限更低.     

HPLC法测定缬沙坦胶囊中缬沙坦的含量及有关物质

目的建立缬沙坦胶囊中缬沙坦的含量测定及有关物质的检测方法。方法采用ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相以[乙腈-水-冰醋酸(40∶60∶0.1)]-[乙腈-水-冰醋酸(70∶30∶0.1)](梯度洗脱),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm。结果主要成分与有关杂质分离效果较好,缬沙坦在19.6～98.0μg/mL(r=0.9992)范围内线性关系良好,加样回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),缬沙坦杂质Ⅱ的检测限和定量限分别为0.1μg/mL和0.2μg/mL。结论本文建立了HPLC法同时检测缬沙坦的含量及有关物质,方法灵敏,准确,重复性好,可用于缬沙坦胶囊的质量控制。     

育亨宾的非水毛细管电泳法测定

建立了非水毛细管电泳法测定育亨宾的含量。以盐酸小檗碱为内标,采用熔融石英毛细管,缓冲液为20mmol/L乙酸铵的甲醇液(含0.5%冰醋酸),检测波长220nm,运行电压25kV,柱温25℃,压力进样50mbar×5s。育亨宾在1～40μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率为97.2%,RSD为1.8%。     

高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID×50cm),缓冲液为20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(PH=3.0),检测波长:270nm,分离电压:15kV,柱温25℃,用0.45μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50mbar×5s。结果方法最低检测浓度为0.1μg·mL-1,线性范围1～200μg·mL-1,r=0.9991,线性关系良好。精密度RSD为1.3%,回收率为98.4%。结论本法简单、灵敏经济,可作为育亨宾树皮中育亨宾的含量的测定。     

RP-HPLC法测定降压一号片中3组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定降压一号片中3组分含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packCLCC8,流动相为乙腈-二氯甲烷-水-三乙胺-冰醋酸(44∶1∶55∶0.1∶0.15),流速为1mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为268nm,进样量为20μL。结果:氢氯噻嗪、氯氮和利血平检测浓度的线性范围分别为5.0～200.0、4.0～160.0、0.2～8.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为100.49%、101.35%和101.07%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定西诺沙星的含量

采用反相ＨＰＬＣ法测定西诺沙星的含量．用ＯＤＳ Ｃ１８柱，甲醇 水 磷酸（５０∶５０∶０１）为流动相，检测波长２６２ｎｍ，测得线性范围３００～７００μｇ·ｍＬ－１（ｒ＝０９９９９），平均回收率９９６６％，ＲＳＤ０３８％．     

HPLC法测人血浆中丹皮酚浓度及其药代动力学研究

目的：建立HPLC丹皮酚胶囊血浓度测定方法，评价丹皮酚胶囊的药代动力学特点。方法：24名健康志愿者单剂量口服160mg丹皮酚胶囊，按设定时间采集肘静脉血经乙睛萃取处理，以XB—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱为固定相，四氢呋喃-甲醇-水-磷酸（6：60：34：0．1）为流动相测定丹皮酚血浆浓度。采用DAS2．0计算丹皮酚主要药动学参数。结果：丹皮酚线性范围10—500mg／mL，最低检出浓度为10ng／mL。主要药代动力学参数：Cmax为（116±46）ng／mL，tmax为（1．02±0．13）h，t1/2为1．03h。结论：建立的HPLC方法特异性强、灵敏度高，可用于丹皮酚血药浓度测定和人体药动学研究。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中利血平的含量

目的建立复方降压胶囊中利血平的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-1%乙酸铵溶液（46∶54）为流动相,流速1.0mL.mL-1。检测波长为268nm。结果利血平在0.3008～15.04μg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系。线性方程：y=82732x＋559.43,R=1.0000。加样回收率为99.13%,RSD 0.26%（n=9）。结论该方法重复性好,结果准确,可用于复方降压胶囊中利血平的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量

目的利用反相高效液相色谱法同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮含量。方法采用AgilentTC ODS色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm),流动相A:乙腈-甲醇-水-磷酸(550∶225∶225∶1);流动相B:甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。结果在该条件下,莪术醇、牛儿酮浓度分别在0.940 6~94.06μg/mL和1.333~133.2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;回收率分别为100.70%和100.37%,RSD分别为0.86%和0.92%。结论本法可用于同时测定莪术油注射液中莪术醇和牛儿酮的含量,方法简便、结果准确。     

HPLC法测定阿法骨化醇中有关物质

目的:建立测定阿法骨化醇有关物质的HPLC梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质D进行结构鉴定。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1)为流动相A,乙腈为流动相B,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为265 nm;液质联用方法采用相同色谱柱和检测波长,以乙腈-水-氨水(80∶20∶0.1)为流动相,流速2.6 mL·min-1,柱温30℃;采用APCI大气压化学离子源,正离子模式扫描,离子源电压为6.0 kV,毛细管温度为275℃,毛细管电压为35 V,Tube lens为125 V,雾化器温度为450℃。结果:阿法骨化醇与6种有关物质峰之间的分离良好;阿法骨化醇及各有关物质质量浓度在0.1～2.0μg·mL-1范围内,与相应的峰面积呈良好的线性关系(R2>0.999);各有关物质的定量下限低于5 ng,检测下限低于1.5 ng。采用HPLC-MS/MS方法,有关物质D的结构鉴定为(1α,3β,5Z,7E)-9,10-开环胆甾-5,7,10(19)-三烯-1,3-二醇。结论:此...     

RP-HPLC法测定中药白英中大豆苷的含量

目的建立测定白英中大豆苷(Daidzin)含量的RP-HPLC法。方法色谱柱为Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(16∶84∶0.1,v/v),检测波长为260 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果大豆苷质量浓度在1.0～40.0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 7)。大豆苷的平均回收率为100.1%,RSD为1.1%。结论该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定伤痛宁膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱;乙腈∶0.1%磷酸溶液（50∶50）（每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）为流动相;流速：1mL.min-1;检测波长265nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.3069-1.5345μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.04%,RSD=0.96%（n=9）;结论该方法简便,快捷,准确度高,可用于伤痛灵膏中小檗碱的含量测定。     

速效止泻胶囊定性定量检测方法研究

目的:建立速效止泻胶囊的定性定量检测方法。方法:采用TLC法鉴别速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和拳参;采用HPLC法测定处方中盐酸小檗碱含量及拳参中绿原酸含量。盐酸小檗碱色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(40∶60∶0.1)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长346 nm,柱温为30℃;绿原酸色谱条件:依利特Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺-磷酸(7∶93∶0.4∶0.3)为流动相,流速1 mL·min-1,紫外检测波长327 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱和拳参薄层色谱定性鉴别特征明显;盐酸小檗碱与绿原酸含量测定,分别在2.0～6.0μg(r=0.9992)和0.1～1.8μg(r=0.9999)线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为99.2%和102.3%,RSD分别为0.77%和1.3%。结论:本法可准确地定性、定量,有效地控制速效止泻胶囊的质量。