高效液相色谱法测定犬血浆中人参皂苷Rg1的浓度

目的:建立测定驯服家犬血浆中血塞通分散片的主要成分人参皂苷Rg1的高效液相色谱方法.方法:血浆样品采用蛋白沉淀法,以纯化水-乙腈为流动相,经ZORBAX Edipse XDB-C8色谱柱分离,在203 nm波长检测.结果:Rg1质量浓度在2.58～51.6 mg·L-1范围内线性关系良好,最低检测质量浓度为2.58 mg·L-1.低、中、高3个质量浓度的提取回收率大于85%,日内、日间相对标准偏差低于10%.结论:本方法准确、快速,可满足临床药动学研究的要求.     

高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮的血药浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法.方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)分析.流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(pH 6.5)(42:58),流速1.2 mL·min-1,检测波长229 nm,柱温35℃.结果:本法在0.025～4.0 mg·L-1间线性关系良好,γ=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02 mg·L-1.日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5).结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测.     

RP-HPLC柱前衍生化法测定白舒非血药浓度

目的建立测定人血浆中白舒非浓度的柱前衍生高效液相色谱法。方法以1,5-戊二醇二甲磺酸酯为内标,血浆样品经二乙基二硫代氨基甲酸钠衍生化处理后,以乙腈-0.7%冰醋酸水溶液(69∶31)为流动相,流速1.0mL·min-1,采用XterraP18色谱柱分离,在280nm波长下进行检测。结果白舒非线性范围为0.20～4.00mg·L-1,以加权最小二乘法计算得到回归方程为Y=2.56X+16.7(r=0.9993,n=7),提取回收率81.01%～82.72%,方法回收率96.50%～97.90%,日内、日间精密度(RSD)均小于10%。最低血浆检测质量浓度为0.080mg·L-1。结论柱前衍生高效液相色谱法准确、灵敏,适用于白舒非血浆浓度的测定及其药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中头孢泊肟浓度

目的建立测定人血浆中头孢泊肟的反相高效液相色谱检测法.方法血浆样品用高氯酸溶液沉淀后上清液直接进样.色谱柱为C18柱,150mm×4.6mm,5μm ,流动相为1.50mmol·L-1高氯酸溶液-乙腈 (85∶15), 流速为1.20 mL·min-1,紫外检测波长:254nm. 外标法峰面积定量.结果测定方法在0.10 ～ 6.00 mg·L-1内具良好的线性关系,回收率为98.0%～110.0%,日内、日间RSD小于13%,最低检测浓度为0.10 mg·L-1.结论本测定方法具灵敏、准确、快速的优点,适用于头孢泊肟酯片剂的药代动力学和生物利用度研究.     

反相高效液相色谱法测定人体胺碘酮血药浓度

目的建立HPLC法测定血浆中胺碘酮浓度的方法.方法采用反相高效液相色谱法测人体胺碘酮血药浓度.C18柱,流动相为乙腈-冰醋酸-三乙胺(940:60:0.0033,V/V).检测波长242 nm.结果在0.5～8.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,最低检测限为0.3 mg·L-1,平均回收率为80.20%～96.03%.日内误差小于6%,日间误差小于10%.并用HPLC法测定了26例患者服用胺碘酮后的体内血药浓度.结论HPLC法操作简便、快速、准确,可用于胺碘酮的临床监测.     

高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度

目的:建立柱前衍生化高效液相色谱法测定人血浆卡托普利浓度.方法:分析柱为Waters Nova-pak C18.流动相为乙腈:双蒸水:磷酸(103:197:0.3).UV检测波长为260nm.用对溴苯甲酰溴化物(p-BPB)与血浆的卡托普利在常温下衍生化反应30min.经衍生化反应的血浆酸化后用乙酸乙酯提取,分离有机相并碱化之,弃去上层,再进行酸化提取后测定.内标物为苯甲酰基苯甲酸.结果:测定卡托普利的线性范围为10～500mg·L-1,最低检测浓度为5mg·L-1.日内精密度<8.27%,日间精密度<7.70%.方法回收率均>90%.结论:本方法精密、准确,适用于卡托普利的药代动力学研究,也可用于测定尿中卡托普利浓度.     

高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度.方法:采用邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,反相高效液相色谱法检测羧甲司坦衍生物:Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.9)-四氢呋喃(15:84:1);流速:1. 0 mL·min-1;进样量:5μL,使用荧光检测器检测激发波长:338 nm,发射波长:450 nm.结果:标准曲线线性、范围1.0～40.0 mg·L-1(r=0.999 9,n=6),血浆中羧甲司坦最低检测限为0.5 mg·L-1,日内RSD为0.3%～1.3%,日间RSD为0.4%～4.5%,准确度为97.9%～102.7%,羧甲司坦回收率为99.5%～103.0%.结论:该方法分离效果好,方法学结果满意,适用于人血浆中羧甲司坦的检测.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙氧咪唑浓度

目的 建立测定人血浆中丙氧咪唑浓度的高效液相色谱法.方法 血浆上样于C18 SPE柱后,先用15%甲醇冲洗,再用90%甲醇洗脱,N2气流下挥干.采用反相高效液相色谱法,紫外检测器检测.色谱柱为ODS柱,流动相为含1.25%三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(70∶15∶15,V/V/V),流速为1.0 ml·min-1,检测波长(λ)295 nm.结果 本方法在20～600 μg·L-1范围内线性良好(r=0.998 6,n=6).高、中、低浓度的相对回收率均在92.0%～108.2%之间,日内与日间RSD均小于8.9%,最低检测浓度为5 μg·L-1.结论 本法适用于人血浆中丙氧咪唑浓度的测定.     

HPLC荧光法测定血浆替米沙坦浓度

目的:建立高效液相-荧光检测法测定血浆替米沙坦浓度.方法:采用Symmetry C18柱,流动相:0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1 mol·L-1磷酸溶液调节pH=3.65):乙腈=55:45,激发波长:300nm;发射波长:385 nm.结果:线性回归方程y=0.055 80C-0.001 45,r=0.999 8;线性范围为1.0～500.0 μg·L-1,最低检测限为1 tμg·L-1.低、中、高三种浓度的绝对回收率分别为77.6%,94.97%和97.66%,相对回收率为96.62%,98.46%和104.43%,日内,日间RSD均小于10%.结论:该法操作简便,精密度高,可满足生物利用度试验方法学的要求.     

高效液相色谱法测定肾移植患者血浆中霉酚酸浓度

目的:建立霉酚酸(MPA)血浆浓度测定的高效液相色谱法.方法:采用SHIMADZU Shim-pack vp-ODS(4.6mm×1 50mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.3)(34∶66);柱温为35℃;流速为1.2 mL·min-1;检测波长为250nm.结果:MPA在0.16～20.48 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=8),最低检测限度为0.16 mg·L-1,方法回收率为98.44%～106.64%,日内、日间RSD分别为0.79%～3.11%和2.34%～8.60%.结论:此法灵敏、快速、准确,特异性好,可用于MPA血药浓度监测.