地胆草抗氧化活性成分分离鉴定

目的:研究地胆草(Elephantopus scaber)全草95%乙醇提取物的化学成分,并测定其抗氧化活性。方法:采用硅胶柱色谱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20),开放ODS柱色谱和半制备高效液相色谱及重结晶等技术手段进行分离纯化,通过核磁共振波谱和质谱技术,结合文献数据进行结构鉴定。结果:分离得到14个化合物,分别鉴定为(E)-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)-2(3H)-呋喃酮(1),秦皮乙素(2),二氢芥子醇(3),异地芰普内酯(4),咖啡酸(5),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(6),木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷甲酯(7),绿原酸甲酯(8),blumenol A(9),(6R,9R)-3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),byzantionoside B(11),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(12),3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(13),4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(14)。结论:其中化合物1～4和8～10为首次从地胆草属植物中分离得到,化合物11为首次从地胆草植物中分离得到。对从地胆草中分离的12个化合物进行了清除1,1-二苯基-2-三磷基苯肼(DPPH)自由基和2'-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS+)自由基实验,结果显示化合物1,2,5,6,12和13具有显著的抗氧化活性。     

蕈亚黑红菇中一种新的细胞毒物质

收集蕈亚黑红菇(Russula subnigricans)的子实体(1.18kg),在室温下用甲醇(51)提取2次,历时2天。真空浓缩提取物得一含水悬浮物,之后在乙酸乙酯和正丁醇中分层。乙酸乙酯可溶性部分经蒸发后上硅胶柱,将用氯仿-乙酸乙酯(9:1和8:2)洗脱的活性部分上硅胶柱再次层析,以氯仿-乙酸乙酯混合物洗脱,随后从氯仿-甲醇中重结晶得到Russuphelin A.经对光谱数据的分析并经总合成证实,确定其结构为2,6-双(2,6-二氯-4-羟苯氧)-1,4-二甲氧苯。在体外细胞毒活性试验中,Russu-     

小牛肝菌子实体的抗真菌二萜酯

牛肝菌科小牛肝菌(Boletinus caripes(Opat.) Kalchbr.)是一种普通的食用菌,生长于山区的针叶林中。作者在TLC生物测定中发现其甲醇提取物显示了抗瓜枝孢(Cladosporiumcucumcrinum)的活性。将其甲醇提取物进一步分为用氯仿,乙酸乙酯,正丁醇和水分配的各部分,发现仅氯仿部分有抗真菌活性,继经硅胶柱层析,氯仿-甲醇-水(70:30:3)分离得新的二萜酯,为小牛肝菌素A,B,C,D(Cavipetin A(1),B(2),     

黄荆中的酶抑制剂木脂素类

黄荆(Vitex negundo)根的甲醇提取物在海虾致死试验中显示强细胞毒性,其氯仿提取物对脂氧合酶和乙酰胆碱酯酶有显著抑制作用。本次从中分离得到2个新的(1、2)和4个已知的木脂素(3～6)。黄荆根阴干切片后,于甲醇中浸泡10d,重复提取3次,合并提取液,减压回收溶剂。残余物(1.5kg)混悬于水中,依次用正己烷和氯仿提取。氯仿溶解部分(50g)上硅胶柱(70～270目),用正己烷-氯仿和氯仿-甲醇梯度洗脱,得到A～D部分,经反复柱层析,用己烷-乙酸乙酯(3∶1)洗脱得化合物1～6。化合物1为无定形白色固体,mp125℃,分子式C20H16O6,命名为negundins A。化合物2…     

地胆草指纹图谱研究和3种活性成分的含量测定

目的 建立地胆草药材HPLC指纹图谱,并同时测定地胆草中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸及去氧地胆草内酯3种主要活性成分的含量.方法 采用WELCH XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％酸水(乙酸)进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为235 nm,记录10批地胆草色谱图数据并同时测定了其中3种主要活性成分的含量.结果 建立了地胆草指纹图谱,并成功测定其3种主要活性成分的含量.结论 该方法可靠、稳定,指纹图谱结合活性成分的含量测定能够更好地控制地胆草药材的质量.     

中国辽宁省野生五味子果实的形成过程及果实中的木脂素含量的季节变化

五味子分布于中国东北、华北,朝鲜半岛等地,日本产量较低,多由中国及朝鲜半岛进口。五昧子的成分主要为木脂素类,如五味子素(Ⅰ)、去氧五味子素(Ⅳ)、(±)-γ-五味子素(Ⅴ)及gomisin A     

假地胆草中1种抗真菌的杜松烷内酯

假地胆草(Pseudoelephantopus spicatus)在菲律宾常用作局部药物,治疗创伤、湿疹、蛇咬伤和用于消炎。据报道,曾从假地胆草叶中分离出5种吉马烷内酯和1种杜松烷内酯。本次从假地胆草中分离出另一种杜松烷内酯,以1D和2D NMR光谱和质谱学为基础,鉴定出该成分的结构,并对其抗微生物活性进行了检测。 干燥假地胆草叶(500g)用氯仿提取,得到粗提物,用Pb(OAc)_2水溶液使色素沉淀,然后上硅胶柱,用乙酸乙酯-石油醚洗脱,溶于乙酸乙酯的部分再上柱分     

地胆草中愈创内酯甙类

地胆草(Elephantopus scaber)的根(500g)经己烷脱脂,继之用乙醇提取。乙醇提取液在减压下蒸发干燥后,以300ml的蒸馏水制成糖浆状液体,再用氯仿提取。氯仿提取液经硅胶柱层析(用梯度为氯仿-己烷、氯仿、氯仿-甲醇的洗液洗脱),用制备型TLC对最初氯仿-甲醇组分进行纯化,分离得到化合物4,水组分经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(13:7:2)混合物的有机层洗脱,收集到分别为20ml的50个组分(根据TLC判断它们的均一性进行分组)。在硅胶板上对每一组分进行制备型TLC层析(氯仿-甲醇15:5作为流动相),从适当的组分中精制化合物1,2,3,分析它们的光谱和化     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

云南红豆杉心木的化学成分研究

目的进一步了解云南红豆杉心木部位的化学成分。方法云南红豆杉心木的乙醇提取物,经用萃取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等方法分离,从其氯仿萃取部位分离鉴定得18个化合物,采用波谱解析(UV、IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR)等方法确定其结构。结果这18个化合物分别为12个紫杉烷:2α,5α,7β,9α,10β,13α-六乙酰氧基-4(20),11-紫杉二烯(Ⅰ)、紫杉素(Ⅱ)、紫杉-4(20),11-二烯-2A,5A,10β-三乙酰氧基-14β,2-甲基丁基(Ⅲ)、10B-羟基-2A,5A,14β-三乙酰氧基-4(20),11-紫杉二烯(Ⅳ)、1-去羟基巴卡亭Ⅳ(Ⅴ)、巴卡亭Ⅳ(Ⅵ)、巴卡亭Ⅵ(Ⅶ)、7,9-去乙酰基巴卡亭Ⅵ(Ⅷ)、10-去乙酰基云南红豆杉素(Ⅸ)、1B-乙酰氧-5-去乙酰基巴卡亭Ⅰ(Ⅹ)、巴卡亭Ⅰ(Ⅺ)、taxuchinA(ⅩⅡ);4个木脂素:开环异落叶松树脂素(ⅩⅢ)、A-conidendrin(ⅩⅣ)、异紫杉脂素(ⅩⅤ)、落叶松脂醇(ⅩⅥ);2个其它化合物:肌醇甲醚(ⅩⅦ)、β-谷甾醇(ⅩⅧ)。其中化合物Ⅰ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅺ、ⅩⅡ、ⅩⅥ为心木部位首次分得的成分。结论云南红豆杉心木部位的化学成分同云南红豆杉其他部位有一定的差异,但就红豆杉属而言没有什么差异。     

白花地胆草中抗肿瘤活性成分的提取分离

白花地胆草(Elepantopus mollis)在抗肿瘤药物筛选中发现它的乙醇提取物具有抗肿瘤活性。并从其中提取得三种抗肿瘤活性成分—molephantin(I);molephantin-in(Ⅱ);phantonolin(Ⅲ)。取冬季采集的干燥全草(4.33公斤)。以乙醇提取,得乙醇提取物为A(190克),以水和氯仿萃取分离,得氯仿提取物C(175克),此提取物以甲醇水溶液及己烷(1:3)萃取,得甲醇提取物D(45克),蒸去甲醇再以水和氯仿萃取,得氯仿提取物G(35克),     

地胆草全草化学成分研究

目的 研究地胆草(Elephantopus scaber Linn.)全草体积分数95%乙醇提取物的化学成分。方法 利用HP-20大孔树脂柱色谱，硅胶柱色谱，Sephadex LH-20凝胶柱色谱，ODS柱色谱和半制备高效液相色谱及重结晶等方法对地胆草全草体积分数95%乙醇提取物进行分离纯化，根据化合物理化性质及多种波谱数据鉴定化合物结构。结果 共分离得到21个化合物，分别鉴定为：(2E)-2-甲基-丁-2-烯-1,4-二醇-6′-O-咖啡酰-1-O-β-吡喃葡萄糖苷(1)、鹅掌楸树脂酚A(2)、去氢催吐萝芙叶醇(3)、3β-羟基-β-紫罗酮(4)、异夏佛塔苷(5)、东莨菪素(6)、4-羟基蜂蜜曲菌素(7)、3,5,3′,5′-四甲氧基-4-羟基(8-O-肉桂醇)-7-O-葡糖苷(8)、3β-羟基-β-紫罗兰酮3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、myrsinionoside A(10)、正己烷基O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、(Z)-4-[3′-(β-D-吡喃葡萄糖基氧基)丁烯基]-3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮(12)、对香豆酸(13)、阿魏酸(14)、对羟基苯甲醛(15)...     

胆南星化学成分的研究

目的研究胆南星Arisaema cum bile的化学成分。方法胆南星氯仿提取物采用硅胶、ODS、MCI进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到10个化合物,分别鉴定为胆固醇(1)、6-氧代-甘氨猪去氧胆酸甲酯(2)、鹅去氧胆酸甲酯(3)、猪去氧胆酸甲酯(4)、鹅去氧胆酸(5)、猪去氧胆酸(6)、甘氨猪去氧胆酸甲酯(7)、胆酸(8)、甘氨猪去氧胆酸、(9)牛磺鹅去氧胆酸(10)。结论所有化合物均为首次从胆南星中分离得到。     

苏木中新的抗血小板聚集成分

苏木Caesalpinia sappan L.(10kg)用甲醇(50L)提取,减压蒸发,残渣溶于水,用乙酸乙酯提取3次。提取物经硅胶层析,以氯仿 (5L),氯仿-甲醇(95:5,90:10,85:15和80:20)洗脱,每次5L。取氯仿-甲醇部分的5％进行蒸发,再经Sephadex LH-20柱层析,用甲醇洗脱,得A、B、C三部分。蒸发C部分,从乙醇-水中结晶,得到490mg(I)的无色晶体,为苏木苦素P(caesalpin P)。其(100μg/ml)对兔血小板聚集的抑制率为54％。从苏木中还得到三个新的活性成分Ⅱ～Ⅳ,服用这些化合物皆安全,如Ⅲ,小鼠口服LD_(50)大于2g/kg。     

4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素及鬼臼苦素抑制肿瘤细胞生长作用研究

目的:探讨不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对宫颈癌细胞Hela和黑色素瘤细胞B16增殖的抑制作用;鬼臼苦素对Hela细胞、肝癌Hep G2细胞、肺癌A549细胞及骨肉瘤MG-63细胞增殖的抑制作用。方法:采用MTT法检测不同浓度的4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素及鬼臼苦素对以上多种癌细胞的抑制作用。结果:不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素与对照组(0.1%DMSO)相比,对肿瘤细胞生长抑制率明显升高,均有显著性差异(P<0.05);不同浓度鬼臼苦素与对照组(0.1%DMSO)相比,对肿瘤细胞生长抑制率也明显升高,均有显著性差异(P<0.05)。结论:4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对Hela细胞和B16细胞增殖具有明显的抑制作用,鬼臼苦素对Hela、MG-63、Hep G2及A549细胞具有明显的抑制作用。     

芫花氯仿萃取物对大鼠及人肝微粒体UGTs及UGT1A1活性影响

考察芫花氯仿萃取物对尿苷二磷酸葡萄糖醛酸转移酶(UGTs)及UGT1A1活性的影响,为预测芫花致肝损伤可能发生机制提供实验依据。采用体外肝微粒体孵育模型,分别以4-硝基酚和β-雌二醇为底物检测UGTs及UGT1A1活性;利用UV和HPLC测定底物或代谢物含量。结果表明,HPLC测得氯仿萃取物中3种黄酮类成分芹菜素、羟基芫花素和芫花素质量分数分别为1.00%,6.40%,18.38%;UV法测得总二萜质量分数为37.39%。与空白组相比,在大鼠肝微粒体(RLM)孵育体系,氯仿萃取物能显著抑制UGTs活性,而在人肝微粒体(HLM)孵育体系,抑制作用不明显;对UGT1A1,在RLM和HLM孵育体系中,氯仿萃取物均表现为中等强度的抑制作用(以芫花素计,IC50=8.76,10.36μmol·L-1);抑制类型分别为非竞争性抑制和反竞争性抑制。综上,氯仿萃取物对UGTs及UGT1A1活性均可产生抑制作用且存在种属差异性,推测这种抑制作用可能是芫花致肝损伤的机制之一。     

高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中结合胆汁酸的含量

本文报导用高效薄层色谱扫描法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量,并与熊胆作了比较。样品经甲醇提取,点样在国产高效硅胶G板上,以氯仿-异丙醇-甲苯-冰醋酸-水(15:15:10:12:1)为展开剂,两次展开。     

昆明山海棠化学成分的研究

目的研究昆明山海棠的化学成分。方法采用硅胶柱、半制备柱、凝胶色谱以及重结晶等方法,从昆明山海棠根的氯仿乳化层中分离得到12个化合物。通过理化性质和波谱学分析,鉴定它们的化学结构。结果分离得到了12个化合物,分别鉴定为山海棠二萜内酯A(1)、齐墩果酸乙酸酯(2)、齐墩果酸(3)、雷公藤内酯乙(4)、雷公藤内酯甲(5)、山海棠素(6)、雷酚新内酯(7)、β-谷甾醇(8)、胡萝卜苷(9)、3-氧代齐墩果酸(10)、木栓酮(11)、原花青素B2(12)。结论系统分离并鉴定了昆明山海棠根氯仿乳化层的化学成分。化合物10～12均为首次从雷公藤属植物中分离得到。     

朝鲜连翘和商品朝鲜产连翘的成分

朝鲜连翘Forsythia koreana Nakai果实用甲醇加热抽提,浓缩后加水,滤取沉淀物,水层用乙醚、氯仿、正丁醇顺次抽出。沉淀物部分分得3种三萜酸:自桦脂酸(Be-tulinie acid),熊果酸(Ursolic acid)、齐墩果酸(Oleanolic acid)。乙醚抽出部分分得4种木脂素:罗汉松脂素(Matairesinol)、(+)-冷杉树脂酚 [(+)-Pinoresinol]、牛蒡子素(Arctigenin)、连翘甙元(Phillygenin)。氯仿抽出部分分得4种木脂素甙:罗汉松脂责甙(Matairesinoside)、(+)-冷杉树脂酚甙[(+)-Pinoresinol-β-D-glucoside]、牛蒡子甙(Arctiin)、连翘甙(Phillyrin)。正丁醇抽出部分分得一种黄酮甙:芸香甙(Rutin)。商品朝鲜产的连翘,根据成分研究及外     

纯天然抗过敏剂粗糠柴中的查耳酮衍生物对NO生成的抑制作用

从传统用作驱虫和导泻之用的粗糠柴(Mallotus philippinensis)的己烷溶解部分中分离得到3个新的查耳酮衍生物(1～3),并研究了其对活性巨噬细胞产生NO的抑制作用。取自然干燥蒴果(500g),用丙酮室温提取,提取物(53.4g)混悬于水,用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取。正己烷部分上CC柱(Sephadex LH-20,氯仿-甲醇,1∶1),得4个部分(A1～A4)。A3部分(29.1g)上CC硅胶柱,用逐步增加极性的正己烷-氯仿洗脱,得6个部分(B1～B6)。B3部分(10.6g)上CC硅胶柱,用正己烷-氯仿洗脱,再经HPLC(SIL-06柱,100mm×20mm,正己烷-乙酸乙酯,4∶1)洗脱,得化合…