葛枣猕猴桃叶化学成分的研究

 目的对葛枣猕猴桃[Actinidia polygama(Sieb. et Zucc.)Miq]叶的化学成分进行分离鉴定。方法利用多种色谱手段对化学成分分离纯化,利用ESI-MS、¹H-NMR、¹³C-NMR等光谱数据鉴定其结构。结果分离得到8个单体化合物,分别鉴定为:山柰酚(Ⅰ),胡萝卜苷(Ⅱ),伞形花内酯(Ⅲ),山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅳ),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅵ),芹菜素-6-C-葡萄糖基-8-C-木糖苷(Ⅶ),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-(1→3)-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃半乳糖苷(Ⅷ)。结论化合物Ⅰ-Ⅷ均是首次从该植物中得到。     

珍珠菜中黄酮苷类成分研究

研究珍珠菜Lysimachia clethroides的黄酮苷类成分。珍珠菜乙醇提取物经硅胶、Sephadex LH-20和Pre-HPLC等色谱技术分离纯化,通过质谱和核磁共振等波谱学方法鉴定化合物的结构。从珍珠菜中分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为紫云英苷(1),异槲皮苷(2),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),槲皮素-3-O-β-D-6"-乙酰基吡喃葡萄糖苷(4),槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),江户樱花苷(6),2-羟基-柚皮素-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),山柰酚-3-O-芸香糖苷(8),山柰酚-3-O-洋槐糖苷(9),芦丁(10),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。化合物4, 7和11为首次从该属植物中分离得到,化合物3 、 5和9为首次从该种植物中分离得到。体外活性测试结果显示化合物2, 6, 8具有一定的醛糖还原酶抑制活性,IC₅₀分别为2.69,1.00,1.80 μmol·L^-1;化合物1 ~ 11对5种人肿瘤细胞均没有明显的细胞毒活性(IC₅₀ > 10 μmol·L^-1)。     

藏药樱草杜鹃中的酚类成分

 目的 研究藏药樱草杜鹃（Rhododendron primulaeflorum Bur.et Franch.）的嫩枝和嫩叶中的酚类成分。方法 利用色谱方法分离和纯化化合物,并通过光谱方法及理化性质鉴定其结构。结果 从樱草杜鹃中分离得到8个酚类化合物,分别鉴定为cannabichromeorcinic acid(1)、苔色酸甲酯(2)、苔色酸(3)、苔黑酚-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、lyoniside(6)、4,6-二羟基-2-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)苯乙酮(7)、3,5-二羟基-4-O-(β-D-吡喃葡萄糖苷)苯乙酮(8)。结论 除化合物2外,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

鲜鱼腥草的黄酮类化合物研究

目的：研究三白草科Saururaceae蕺菜属植物蕺菜Houttuynia cordata的黄酮类化学成分。方法：利用Diaion HP-20,Sephadex LH-20,ODS和硅胶柱色谱进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果：分离得到5个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-O-β-D-半乳糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),山柰酚-3-O-β-D-［α-L-吡喃鼠李糖(1→6)］吡喃葡萄糖苷(2),槲皮苷(3),金丝桃苷(4),槲皮素-3-O-α-D-鼠李糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(5)。结论：化合物1,2,5为首次从该属及本植物中分离得到。     

过山蕨中黄酮类成分的研究

 目的研究过山蕨(Camptosorus sibiricus Rupr.)中黄酮类化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法、高效液相色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定了其化学结构。结果从过山蕨70%乙醇提取物中分离得到6个黄酮类化合物,并鉴定其结构为:山柰酚(1);山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷(2);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5);山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)。结论化合物2,3,4,5,6均为首次从该属植物中分离得到。     

红树林植物老鼠簕化学成分的研究

目的：研究红树林植物老鼠簕Acanthus ilicifolius的化学成分。方法：用色谱法分离,用理化性质及波谱方法鉴定结构。结果：分离鉴定了7个化合物,分别为甜菜碱(1),苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苯乙醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),类叶升麻苷(4),异类叶升麻苷(5),苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),香草酸(7)。结论：1,3,6和7为首次从老鼠簕属植物中分离得到。     

预知子化学成分研究

 目的研究预知子的化学成分。方法通过反复硅胶柱色谱、ODS柱色谱和重结晶的方法分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定结构。结果分离得到7个化合物,分别为常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅰ),常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅱ),3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-30-去甲齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ),胡萝卜苷(Ⅶ)。结论其中化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ为首次从本植物中分离得到,化合物Ⅴ、Ⅵ为首次从本属植物中分离得到。     

猪毛菜化学成分研究

目的：研究藜科Chenopodiaceae猪毛菜属植物猪毛菜Salsola collina全草的化学成分。方法：利用硅胶、凝胶等色谱方法进行分离,通过理化方法及IR,MS,¹H和¹³C-NMR等光谱分析方法确定化合物结构。结果：从猪毛菜干燥全草中分离得到11个化合物,分别为阿魏酸(1),对羟基苯丙烯酸(2),水杨酸(3),小麦黄素(4),selagin(5),acanthoside D(6),小麦黄素-7- O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),小麦黄素-4′-O-β-D-芹糖苷(8),异鼠李素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),异鼠李素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),异鼠李素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)。结论：其中化合物1,2,3,5,6和9为首次从该属植物中分离得到。     

地乌中的三萜皂苷类成分

目的：研究地乌Anemone flaccida中的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相HPLC制备色谱等多种方法分离化合物，采用波谱方法鉴定化合物的结构。结果：从地乌根茎中分离得到12个三萜类化合物，分别为齐墩果酸(1)，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖苷(2)，五加苷K(3)，齐墩果酸3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖苷(4)，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(5)，齐墩果酸3-O-βD--吡喃葡萄糖醛酸(6)，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯(7)，齐墩果酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸甲酯28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)，齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃木糖28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)，齐墩果酸3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)。结论：化合物5～8，10,12为首次从该植物中分离得到；化合物2,5,11对Hela,BEL-7402和HL-60细胞具有细胞毒性。     

中华雪胆中的三萜皂苷类化学成分研究

 目的研究中华雪胆的三萜皂苷类化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,采用UV、IR、MS、NMR等波谱技术鉴定结构。结果从中华雪胆的正丁醇部位分到6个三萜皂苷类化合物,分别为齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-α-L-阿拉伯糖苷(Ⅱ),3-O-(6′-丁酯)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),3-O-(6′-甲酯)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ),3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃甘露糖苷(Ⅵ)。结论齐墩果烷型三萜皂苷是中华雪胆的主要化学成分类别之一,这些化合物均是首次从中华雪胆中分离得到。     

甘草炒制过程中主要成分的含量变化及转化规律分析

目的:研究甘草炒制过程中8个主要化学成分的含量变化及转化规律。方法:建立HPLC同时测定甘草中芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸和甘草次酸含量的方法,并比较炒制前后8个成分含量的变化情况。色谱条件为Waters Symmetry?C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~9 min,19%~25%A;9~18 min,25%~34%A;18~38 min,34%~51%A;38~58 min,51%~89%A),流速1 mL·min^-1;检测波长320 nm(0~16 min),276 nm(16~25 min),370 nm(25~28 min),254 nm(28~58 min);进样量10μL,柱温30℃。结果:甘草炒制后,3个以二氢黄酮为母核的成分含量总体呈下降趋势;3个以查耳酮为母核的成分含量呈上升趋势;三萜类成分甘草酸变化不明显,甘草次酸略呈上升趋势。当单体加热温度达130℃时,二氢黄酮类与查耳酮类成分均可发生互为异构化反应,该反应随温度升高而加剧。当加热温度升高到180℃时,黄酮苷类成分还可发生苷键断裂(芹糖异甘草苷为130℃),逐渐转化为相应的次级苷及苷元;甘草酸苷键同样也可断裂(150℃),生成甘草次酸。结论:甘草炒制过程中化学成分的变化是复杂的,除了所观察到的异构化反应和苷键裂解外,可能还存在着其他复杂反应,各化合物最终含量的高低受炒制时间、炒制温度、化合物自身稳定性等因素影响。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中两组分含量

 目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定复方间苯二酚乳膏中间苯二酚和醋酸曲安奈德含量的方法。方法 使用ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.5%醋酸铵溶液（B）,进行梯度洗脱,0～3 min (25% A),3～5 min (25% A～55% A),5～15 min (55% A),柱温40 ℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果 间苯二酚和醋酸曲安奈德的线性范围分别为： 103.18~515.90 μg·mL^-1(r=1.000 0),1.336~6.680 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率分别为99.3%,99.1%;RSD分别为0.62%,0.73%。结论 该方法简便,快速,准确,用于实际样品的测定,结果满意。     

双波长HPLC同时测定延胡索中3种生物碱的含量

目的:建立同时测定延胡索中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的HPLC方法.方法:采用C18柱(4.6 mm×250nm,5 μm),以乙腈(A)-0.1％磷酸(加三乙胺调节pH 6.0,B)进行梯度洗脱(0～ 20 min,25％A;20～30 min,25％～55％ A;30 ～45 min,55％A;45 ～ 50 min,55％～25％A;50 ～55 min,25％A);检测波长为270,280 nm,柱温30℃.结果:巴马汀在2.12×10-2～1.59 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);脱氢紫堇碱在4.10 e 10-2～ 3.07 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在2.10×10-2～1.57 μg呈良好的线性关系(r =0.999 9);加样回收率分别为100.10％,100.03％,97.47％.结论:该方法准确、稳定、分离效果好,可用于测定延胡索药材中巴马汀、脱氢紫堇碱和延胡索乙素的含量.     

HPLC测定远志碱水解8个成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定远志碱水解8个成分(对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、芥子酸、阿魏酸、苯甲酸、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷)含量的方法,并测定10批不同来源远志碱水解产物的含量。方法:采用YMC-Pack ODS-A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,20%~22%A;6~8 min,22%A;8~10 min,22%~25%A;10~14 min,25%~28%A;14~30 min,28%~36%A;30~33 min,36%~38%A),流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为210、310 nm。结果:远志碱水解8个成分在33 min内均达到基线分离,且8个成分线性范围良好(r>0.9992,n=6),平均回收率为94.74%~104.95%(RSD<2.75%,n=6);所测样品中8个成分含量分别为0.02%~0.09%、0.20%~0.41%、0.25%~0.70%、0.18%~0.39%、0.19%~0.40%、0.05%~0.68%、0.28%~0.36%、1.77%~4.07%,不同来源远志水解后各成分含量差异明显。结论:该方法准确性和重复性良好,可用于远志碱水解成分含量测定,为远志质量控制提供参考。     

RP-HPLC法同时测定忍冬不同变异类型花蕾中7种成分

目的建立RP-HPLC法同时测定金银花药材中酚酸类(绿原酸、咖啡酸)、环烯醚萜类(马钱苷)和黄酮类(芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、槲皮素)7种主要成分,并测定不同变异类型花蕾中各成分,为金银花药材的多指标、多成分质量控制体系建立奠定基础。方法采用Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.4%磷酸水溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱程序为0～18 min,A为87%;18～30 min,A为85%;30～43 min,A为85%～80%;43～48 min,A为80%;48～50 min,A为80%～70%;50～55 min,A为70%;55～65 min,A为70%～50%;检测波长为0～16 min,240 nm;16～40 min,323 nm;40～65 min,355 nm;体积流量1.0 mL/min,柱温为30℃。结果 7种成分均达到了基线分离,且各成分在线性范围内线性关系良好;7种成分的加样回收率变化范围为99.56%～102.12%。结论该方法准确、简便、可行,可以用于不同变异类型金银花花蕾7种活性成分的测定。     

毛裂蜂斗菜中酚类成分研究

目的:研究毛裂蜂斗菜中抗炎、抗氧化作用机制,对该植物中酚类化学成分进行研究。方法:采用大孔树脂,硅胶,MCI GEL CHP20P,ODS以及Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离和纯化,通过理化性质和多种波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从毛裂蜂斗菜95%乙醇提取物中分离得到19个酚类化合物,包括磺酸化苯甲基葡萄糖苷(1),3-(4β-D-葡萄糖苷-3,5-甲氧基)-苯基-2E-丙烯醇(2),二氢丁香苷(3),党参苷Ⅱ(4),4-羟基-2,6-甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(5),4-羟甲基-2,6-甲氧基苯酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(6),熊果苷(7),芦丁(8),山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(9),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(10),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11),山柰酚-3-O-α-鼠李糖苷(12),petasiphenol(13),咖啡酸(14),绿原酸(15),2-羟基-5-乙酰基苯甲酸(16),对羟基苯甲酸(17),原儿茶醛(18),对羟基苯丙酸(19)。结论:上述研究表明,毛裂蜂斗菜中的酚类化合物主要包括简单酚及其苷类化合物、咖啡酸类以及黄酮苷类化合物。其中化合物1为首次从菊科植物中分离得到,化合物2～7,9,11～12,16,19均为首次从蜂斗菜属植物中分离得到,其余化合物为首次从该植物中分离得到。其中大量化合物已经被证明具有消炎、抗菌、抗氧化等药理作用。     

HPLC法同时测定紫白栓中9种成分

目的建立HPLC法同时测定紫白栓(紫草、大黄、白及等)中贝母兰宁、山药素Ⅲ、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁、异戊酰紫草素、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、275 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%～100.03%,RSD 0.72%～1.64%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于紫白栓的质量控制。     

经典名方圣愈汤的UPLC指纹图谱建立及多成分定量分析

目的:建立圣愈汤的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及其11个成分的定量分析方法.方法:采用UPLC-二极管阵列检测器(PDA)/蒸发光散射检测器(ELSD),根据化学成分极性不同使用不同的检测器,建立2种色谱条件,指纹图谱1选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),...     

HPLC法测定蒙药玉簪花中山奈酚葡萄糖苷的含量

目的建立蒙药玉簪花中山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.5%的磷酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长为364nm。结果山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷质量在0.113～2.260μg内呈良好线性关系,相关系数为1,平均回收率为101.1%(RSD=2.58%,n=6)。结论玉簪花中山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量为0.2mg/g(0.02%),该方法简便、准确、重现性好,可用于蒙药玉簪花中山奈酚-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定黄芪赤风胶囊中芍药苷、升麻素苷等9种成分的含量

 目的 建立HPLC同时测定黄芪赤风胶囊中9种成分的含量。方法 采用Waters Symmetry Shield RP₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇（A）-水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱（0～15 min,5%A→20%A;15～55 min,20%A→35%A;55～100 min,35%A→85%A）,流速1.0 mL·min^-1;检测波长：230 nm（0～25 min,芍药苷）,254 nm（25～100 min,毛蕊异黄酮苷等）;柱温35 ℃。结果 芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、芒柄花苷、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素的线性范围分别为1.51～15.10,0.047～0.94,2.192～10.960,0.052 2～1.044,0.041 4～0.828,1.56～7.80,0.042 2～0.844,0.149～0.744和0.110～0.552 μg（r≥0.999 0）;平均回收率（n=6）分别为99.48%（RSD=2.59%）,103.15%（RSD=1.69%）,102.77%（RSD=1.56%）,99.27%（RSD=2.72%）,101.99%（RSD=2.36%）,102.25%（RSD=2.10%）,101.49%（RSD=3.00%）,100.45%（RSD=1.76%）和97.49%（RSD=2.03%）。结论 所建立的方法快速、准确、专属性强、精密度好,可用于黄芪赤风胶囊的质量控制。