柱前衍生化反相高效液相色谱法测定硫酸新霉素的含量

目的建立测定硫酸新霉素含量的柱前衍生化反相高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU VP-ODS(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-水(40∶60)(含0.2 mol/L醋酸和0.013 mol/L庚烷磺酸钠)为流动相,检测波长为380 nm。结果新霉素在10.00~65.97μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 9),方法精密度RSD=1.1%。结论此法简便、快速,可作为硫酸新霉素质量控制方法。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌肽的含量

目的建立简单、快速测定肌肽含量的方法。方法采用2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法。衍生化试剂:2,4-二硝基氯苯;色谱柱:DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.15 mol.L-1乙酸钠缓冲溶液(体积比1∶5);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:360 nm。结果肌肽质量浓度在2.0~20.0 mg.L-1(r=0.999 4)内与其衍生化物峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为96.8%,RSD为0.8%(n=9)。结论2,4-二硝基氯苯柱前衍生化RP-HPLC法可用于测定肌肽含量。     

柱前衍生化法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量

目的建立柱前衍生化RP-HPLC法测定盐酸氨基葡萄糖软膏的含量。方法采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比90∶10),流速为1.0 mL.min-1,衍生化试剂为异硫氰酸苯酯,检测波长254 nm。结果在本色谱条件下,盐酸氨基葡萄糖质量浓度在12.75~38.25 mg.L-1内呈良好的线性关系,回收率为100.4%。结论该方法准确、可靠,适用于盐酸氨基葡萄糖软膏的含量测定。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量

目的:建立测定胆香鼻炎片中猪去氧胆酸含量的方法。方法:以1-溴乙酰基对硝基苯为衍生化试剂,18-冠醚-6为催化剂,采用反相高效液相色谱法分析。色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果:猪去氧胆酸的检测浓度在5.255～105.100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9994);平均加样回收率为97.64%,RSD=2.1%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于胆香鼻炎片中猪去氧胆酸的含量测定,并为该制剂的质量控制提供依据。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定肌醇片剂的含量

目的：采用柱前衍生化RP－HPLC法测定肌醇片的含量。方法：以苯甲酰氯为衍生化试剂，ODS反相柱为固定相，甲醇－水（85：15）为流动相，检测波长230nm.结果：衍生化反应迅速，制剂辅料和可能降解产物不干扰测，制剂的平均回收率为100．2％，RSD为1．8％，结论：该方法测定结果准确，专属性强，适用于肌醇片剂的质量控制。     

PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量

目的 建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法.方法 采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL·min-1,在254nm波长处检测.结果 牛磺酸在0.28～0.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),液体、固体保健食品的平均回收率均为95.6％,RSD分别为1.5％和0.8％(n=6).结论 该方法结果准确,稳定可靠,重复性好.     

HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 ,重复性好     

柱前衍生RP-HPLC法测定人参中17种氨基酸的含量

目的:建立同时测定人参中17种游离氨基酸和总氨基酸含量的方法,并应用于不同生长周期、炮制方法和生长部位的人参研究。方法:采用异硫氰酸苯酯对样品进行柱前衍生,以反相高效液相色谱法测定,外标法计算含量。色谱柱为UltimateAAA氨基酸分析专用柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为三水合醋酸钠缓冲溶液(pH6.5)-乙腈溶液(93:7,V/V)、B为80%乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为254nm。结果:17种氨基酸的检测浓度线性范围为0.0025～2.5000μmoL·mL-1,r均>0.9980。17种游离氨基酸的平均加样回收率在87.30%～100.01%之间,RSD在0.59%～2.94%之间(n均为6);测定总氨基酸时的平均加样回收率在91.50%～100.07%之间,RSD在0.41%～2.00%之间(n均为6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于人参及其相关产品的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定百多宁注射液中的脂肪酸含量

目的建立以HPLC法测定百多宁注射液中脂肪酸含量的方法。方法采用无水硫酸钠破乳方法分离百多宁注射液中的油相。以 2 ,4′ 二溴苯乙酮为衍生化试剂 ,18-冠 - 6醚为相转移催化剂 ,采用C8反相柱 ,以乙腈 -水 (V∶V =75∶2 5 )为流动相等度洗脱 ,正十七烷酸为内标 ,一次基线分离 4种脂肪酸。结果亚油酸在 4 6～ 30 7ng内、软脂酸在 2 7 2～ 181 0ng内、油酸在 14 4～96 0ng 内、硬脂酸在 9 7～ 6 5 1ng内质量与相对峰面积线性关系良好 ,相关系数分别为 0 9997、0 9999、0 9995、0 9996。平均回收率分别为 98 2 %、97 5 %、99 8%、10 2 3% ,RSD分别为2 6 %、3 0 %、1 2 %、2 4 %。结论方法重现性好、定量准确 ,可作为百多宁注射液中脂肪酸测定的定量方法     

柱前衍生RP-HPLC法测定桑叶中16种游离氨基酸的含量

目的:建立柱前衍生法测定桑叶中游离氨基酸的含量。方法:以水超声提取桑叶中的氨基酸,以异硫氰酸苯酯柱前衍生,采用反相高效液相色谱法测定氨基酸的含量。结果:桑叶中含有苏氨酸、缬氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、γ-氨基丁酸、丙氨酸、组氨酸、胱氨酸、色氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸;其中人体必需氨基酸有7种,人体半必需氨基酸有1种,含量占氨基酸总量的20%左右。结论:本法不需要专门的氨基酸分析仪,操作简便、灵敏度高,结果准确、可靠。桑叶中氨基酸的种类齐全、含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法。方法:色谱柱为AgilentEclipseXDBC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾-甲醇(40∶60)(用磷酸调节pH值至3.5);流速1.0mL·min-1;检测波长248nm;柱温25℃。结果:氟哌啶醇进样量在0.1069～1.0690μg范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.16%,RSD为0.66%(n=6)。结论:本方法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质

[目的 ]建立测定硫酸奈替米星葡萄糖注射液中有关物质检查的柱前衍生化反相高效液相色谱法。 [方法 ]样品经三羟甲基氨基甲烷试液和 2 ,4 二硝基氟苯试液衍生化 ,用乙腈稀释后进样 ;色谱柱为Shim packVP ODS (4 6mm× 1 50mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸盐缓冲液 (53∶47) ,用氢氧化钠溶液调pH至 6 1 0± 0 0 5 ,其中磷酸盐缓冲液由 0 0 2 5mol/L磷酸与磷酸二氢钠配成 ;检测波长为 355nm ;流速为 1 5ml/min。 [结果 ]制剂中有关物质和主药分离良好 ,分离度R >1 5 ;西梭米星在浓度 0 0 5～ 3 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,r =0 9995 ;奈替米星在浓度 0 0 2 5～ 5 0 μg/ml范围内线性关系良好 ,r=0 9998;测定西梭米星的RSD为 0 59% ,最低检测限为 0 0 5ng。[结论 ]本法专属性强、灵敏度高、准确、简便 ,可作为制剂质量控制的有效分析手段     

注射用硫酸依替米星的临床不良反应分析

目的：分析注射用硫酸依替米星的临床不良反应。方法：我院2007年2月～2008年3月1256例住院患者使用注射用硫酸依替米星有关的情况进行了调查分析，对患者的一般情况，用药情况及不良反应进行统计分析。结果：使用单一抗生素458例，联合用药798例，出现不良反应的有84例，不良反应发生率为6．69％，其中听力平衡异常16例，发生率为1．27％；肝功能异常5例，发生率为0．39％；肾功能异常9例，发生率为0．72％（9／1256）。消化系统反应38例，发生率为3．02％。结论：硫酸依替米星是安全性较高的新型氨基苷类抗生素，但仍有一些不良反应的特性，要合理使用硫酸依替米星，避免和减少不良反应的发生。     

硫酸软骨素的RP-HPLC测定

建立了RP-HPLC法同时测定硫酸软骨素总含量及其A、B、C、D 4个组分含量。采用C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸-异丙醇（15∶85∶1）,检测波长209nm,柱温40℃。硫酸软骨素总量在0.4～2mg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9997）,方法平均回收率99.3%,RSD为1.16%。     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量

目的：建立对乙酰氨基酚片的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters-C18（4.6mm ×250mm,5μm）,流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液（30∶70）,流速为1.0mL· min －1,柱温为35℃,检测波长为246nm。结果对乙酰氨基酚进样量在0.0402～1.0055μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r＝0.9997,平均回收率为99.43％,RSD＝0.31％（n＝9）。结论该方法准确度、灵敏度及重复性均较好,可作为对乙酰氨基酚片的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定双氯芬酸钾的含量

目的:建立双氯芬酸钾的反相高效液相色谱含量测定法.方法:用乙醇溶解,以酮洛芬为内标,采用Altima C18 250 mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,流动相采用甲醇 水 冰醋酸(V/V)(80∶20∶0.2),检测波长275 nm.结果:线性范围10～200 μg•mL 1,Y＝2.19×10 3＋0.015 8X,r＝0.999 9.结论:该方法准确灵敏,精密度好,可以作为双氯芬酸钾质量标准的测定方法.     

反相高效液相色谱法测定地塞米松软膏中地塞米松含量

［摘要］目的建立反相高效液相色谱（RP HPLC）法测定地塞米松软膏中地塞米松的含量。 方法采用Sinochrom ODS BP（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，甲醇 水（80：20）为流动相，检测波长240 nm，流速1.0 mL•min 1，进样量20 μL 。 结果地塞米松在0.25～2.50 μg范围内呈良好线性关系（r＝0.999 9），平均回收率100.1%，RSD＝0.75%（n＝9）。结论该方法简便、快速、分离度好、结果稳定，可用于地塞米松软膏的质量控制。