HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量。方法色谱柱:Apollo C18柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温:30℃;流动相:乙腈-0.05mol.L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH=3.0)(40∶60),流速:1.0mL.min-1,检测波长为249nm。结果盐酸溴己新在2.264~45.28μg.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.4%(RSD=0.15%,n=6)。结论本法快速、简便、准确,重复性好。     

盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新含量测定方法改进

目的 改进盐酸溴己新葡萄糖注射液中盐酸溴己新的含量测定方法。方法 通过更换现行局颁标准YBH10902004-2016Z和YBH04412004-2016Z中的流动相,以及稀释供试品溶液以减少葡萄糖的进样量,改进含量测定方法。色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.0 g,加900 mL水使溶解,用0.5 mol/mL氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,用水稀释至1 000 mL)-乙腈(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为249 nm,进样量为10μL。结果 盐酸溴己新色谱峰的理论板数均大于2 000;盐酸溴己新质量浓度在5.21～83.39μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为99.54%,RSD为1.53%(n=9)。6批样品中盐酸溴己新的含量为40.31～41.96μg/mL(n=2)。结论 所建立的方法操作简便、专属性强、准确度高、重...     

盐酸溴己新滴丸工艺优选及其盐酸溴己新含量测定

目的 优选盐酸溴己新滴丸制备工艺,并建立测定其中盐酸溴己新含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用单因素试验法优选滴丸制备工艺。色谱柱为Eclipse XDB-C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(以三乙胺调pH至3.2)-甲醇(45∶55,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为247 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 优选的滴丸制备工艺为,聚乙二醇(PEG)4000∶PEG 6000=1∶1(m/m),冷凝剂为液状石蜡,其温度为(10±2)℃,药物∶基质=1∶15(m/m),药液滴制温度控制在90～95℃,滴制距离为(10±2)cm,滴速以每滴3～4 s为佳。盐酸溴己新质量浓度在0.041 2～0.206 0 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4,n=5);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.14%,RSD为1.34%(n=9)。3批样品的平均含量分别为每丸含2.57,2.80,2.60 mg。结论 优选的该滴丸制备工艺可行,且效果好;所建HPLC法...     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸溴己新及其片剂的含量

建立HPLC法测定盐酸溴己新及其片剂的含量.采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(70∶30)(用三乙胺调pH至3.5)为流动相,柱温为室温,流速为0.8mL·min-1,检测波长248nm,进样体积为20μL.盐酸溴己新浓度在4.032～40.32μg·mL-1范围内与相应峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999(n=5);高、中、低3种浓度的平均加样回收率为98.1%(RSD=0.76%,n=9).方法快速、准确、专属性强.     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新注射液的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5um）,流动相为水-甲醇-三乙胺（含5mmol庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至3．5）（30：70：0．3）,检测波长249nm,流速为1．0ml／min。结果：盐酸溴己新浓度在4．0-80．0ug／ml范围内与峰面积有良好的线性关系,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．1％（RSD=0．33％,n=6）。结论：高效液相色谱法方法简便,结果可靠,专属性强,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸溴己新片的含量及溶出度

盐酸溴己新为临床常用祛痰药，疗效确切。目前盐酸溴己新的含量测定方法有紫外分光光度法、HPLC法和毛细管电泳法。《中华人民共和国药典》2005年版收载的盐酸溴己新片的含量测定方法为紫外分光光度法，在进行溶出度实验时以0．1mol／L盐酸溶液为溶媒，该法测含量专属性不强，易受辅料干扰。盐酸溴己新在水中极微溶解，而在目前的质量标准中还没有溶出度检查，仅以崩解时限作为生物利用度的评定标准。为系统评价其药品质量，确保临床疗效，本建立了盐酸溴己新片的HPLC法，可用于该片的含量及溶出度测定，为考察盐酸溴己新片生物利用度提供了更为客观的标准。本方法简便、准确、专属性强，经献检索，尚未发现有关盐酸溴己新片溶出度实验的报道。     

盐酸溴己新葡萄糖注射液治疗小儿肺炎疗效观察

目的观察盐酸溴己新葡萄糖注射液治疗小儿肺炎的疗效。方法将400例小儿肺炎患儿随机分成观察组240和对照组各160例。对照组给予常规抗炎等对症治疗,观察组在此基础上加用盐酸溴己新葡萄糖注射液治疗,疗程为7～10d。观察2组临床疗效及不良反应。结果观察组总有效率为98.3%,高于对照组的83.7%,差异有统计学意义(P<0.05)。观察组中有7例恶心,4例腹泻,减量或停药后消失。结论盐酸溴己新葡萄糖注射液治疗小儿肺炎效果显著,可缩短病程,但应注意不良反应的发生。     

盐酸溴己新葡萄糖注射液佐治毛细支气管炎疗效观察

目的:观察盐酸溴己新葡萄糖注射液辅助治疗毛细支气管炎的疗效。方法:选取2014年1月至2014年10月在我院住院治疗的毛细支气管炎患儿106例,按照随机抽样方法分为对照组50例和治疗组56例,两组均给予相同常规治疗,治疗组同时给予静脉滴注盐酸溴己新葡萄糖注射液0.1~0.2 mg/(kg·d),7 d为一个疗程,观察两组患儿临床疗效、临床症状改善情况和住院时间。结果:治疗组总有效率为94.6%(53/56),高于对照组的76.0%(38/50),两组比较差异有统计学意义(P<0.05);治疗组临床症状缓解时间和平均住院时间均短于对照组(P均<0.05)。结论:盐酸溴己新葡萄糖注射液辅助治疗毛细支气管炎临床疗效显著,具有一定的临床应用价值。     

盐酸溴己新3种注射剂型静脉滴注时药物含量的变化

目的比较盐酸溴己新注射液(水针,liquid injection)、注射用盐酸溴己新(粉针,solid injec-tion)和盐酸溴己新葡萄糖注射液(葡萄糖输液,glucose infusion)3种制剂在配制与注射过程中药物含量的变化。方法粉针、水针分别加至葡萄糖注射液中静脉滴注,与葡萄糖输液比较配制与注射过程中滴出液中盐酸溴己新含量的变化。结果粉针、水针与葡萄糖注射液混合振摇10 min与振摇1 min药物含量差异没有统计学意义;粉针、水针经输液器输注过程中,出现药物含量下降,在每分钟30滴的滴速下,粉针含量质量分数下降最高达9.2%,水针含量质量分数下降最高达19.8%,输液药物含量在输注过程中没有下降;粉针、水针在滴速为每分钟15滴时,药物含量下降多于每分钟30滴和60滴。药物滴完后,测定滴管内的药物残留量,发现输液器内有药物残留,比较不同厂家生产的8种输液器,其均有不同程度的药物残留,导致粉针、水针输注到患者体内的药量明显减少。结论冻干粉针、小水针在滴注过程中出现输液器对药物的吸附问题,注射速度越慢,药物进入患者体内的量越少,药物的含量质量分数最高损失可达标示量的20%。提示临床用药时注意!     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液中消旋山莨菪碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液的含量。方法采用Hypersil ODS2柱（4．6mm&#215;250mm,5μm）,流动相为0．02％三乙胺溶液．甲醇（50：50）,检测波长为22Qnm,流速为1．0mL&#183;min^-1。结果消旋山莨菪碱进样量1．065μg～6．390μg与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为100．10％,RSD为0．85％（n=9）。结论该方法操作简便、结果准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸左旋氧氟沙星注射液含量

目的建立盐酸左旋氧氟沙星注射液中盐酸左旋氧氟沙星的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法、C18柱、0.05mol·L-1枸橼酸溶液(用三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(79:21)为流动相、检测波长为293 nm.结果线性回归的相关系数为0.999 8,稳定性、重现性、精密度、回收率实验均符合要求.结论该法准确可靠,方便易行.     

HPLC测定注射用盐酸头孢吡肟的含量

目的采用RP-HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟的含量。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为戊烷磺酸钠溶液-乙腈(96:4),流速1.0 ml.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸头孢吡肟的线性范围为100.08~150.12μg.ml-1(r=0.9998);平均回收率为99.57%,RSD=0.27%(n=9)。结论所建方法快速、简便、准确、重复性好,可用于注射用盐酸头孢吡肟的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定盐酸甲氧氯普胺注射液中甲氧氯普胺的含量

目的采用高效液相色谱测定盐酸甲氧氯普胺注射液的含量。方法采用C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液（pH=4,含0.1%三乙胺）（10∶15∶75）为流动相;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为273 nm;柱温：40℃;进样量：20μl。结果在该色谱条件下,甲氧氯普胺在17.00-170.00 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9（n=8）,平均回收率99.9%（n=9）。结论所建立的方法灵敏、准确、简便,可作为盐酸甲氧氯普胺注射液的含量测定方法。     

HPLC测定肝力注射液中苦参碱和盐酸川芎嗪的含量

目的　采用高效液相色谱法同时测定肝力注射液中苦参碱与盐酸川芎嗪的含量。方法　采用ODS柱 ,以乙腈 - 0 1%磷酸水溶液 (80∶2 0 )为流动相 ,检测波长为 2 10nm ,流速 1 0ml·min- 1 。结果　苦参碱与盐酸川芎嗪分别在 2 3 86～ 2 14 7μg和4 2 4～ 38 16 μg范围内呈良好的线性关系。苦参碱与盐酸川芎嗪的平均回收率分别为 10 0 8% (RSD =1.0 % )和 10 0 9% (RSD=0 9% )。结论　本法简便、快速、准确 ,可用于肝力注射液中两种有效成份的含量测定。     

离子对-HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质含量

目的用离子对HPLC法测定盐酸倍他司汀注射液中药物及有关物质含量。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇10 mmol.L-1醋酸钠溶液(含5 mmol.L-1庚烷磺酸钠,体积分数为0.2%的三乙胺,用冰醋酸调pH至3.3)(25∶75),检测波长:261 nm,流速:1.0 mL.min-1,柱温:室温。结果盐酸倍他司汀质量浓度在1~250 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD=1.0%。盐酸倍他司汀的理论塔板数大于2 000,盐酸倍他司汀与其主要杂质分离度不低于1.5。结论适用于盐酸倍他司汀注射液中药物与有关物质的含量测定。