高效液相色谱（HPLC）法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐含量

克痹骨泰胶囊由石见穿、白花蛇舌草、延胡索、血竭、地鳖虫、巴戟天组成,用于风湿热痹、瘀血痹痛。质量标准收载于国家食品药品监督管理局标准（试行）YBZ14652005,原含量测定项为薄层扫描法,     

高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定克痹骨泰胶囊中血竭素高氯酸盐含量的方法。方法：采用Diarnonsil（钻石）C180DS2（250mm×4．6mm5μm）色谱柱,乙腈-0．05％NaH2p水溶液（45：55）为流动相,流速为lmL．min-I,检测波长为270nm。按外标法进行检测。结果：血竭素高氯酸盐在浓度为0．005μg·ml^-1～0．056μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9999,样品加样平均回收率为99．82％（n=6）,RSD为0．60％。结论：该方法简便,准确、重复性好、专属性强,可作为克痹骨泰胶囊的含量测定有效方法。     

HPLC测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素含量

目的:建立测定白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素含量的HPLC方法。方法:采用正交试验优化白花蛇舌草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定白花蛇舌配方颗粒中槲皮素和山奈素的含量。色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(45∶55),检测波长360 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:槲皮素在0.09～0.72μg线性关系良好(r=0.999 9),山奈素在0.034 3～0.274 4μg线性关系良好(r=0.999 9),槲皮素、山奈素的平均加样回收率分别为100.80%(RSD 1.79%),101.75%(RSD 1.76%)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为白花蛇舌草配方颗粒中槲皮素和山奈素的含量测定。     

白芪龙胶囊的质量标准研究

目的:研究并建立白芪龙胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中白花蛇舌草、天龙、黄芪、茯苓等进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定,并制定合理的含量限度。结果:TLC法可专属地鉴别白花蛇舌草、天龙、黄芪和茯苓,且特征斑点圆整清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果显示,黄芪甲苷在1.354～10.832μg线性关系良好,r=0.999 8(n=5),平均加样回收率为99.59%(RSD 1.25%,n=6)。结论:所建立的方法简便可行,专属性高,重复性好,可有效控制白芪龙胶囊的质量。     

骨泰胶囊中血竭素的HPLC测定

目的：建立骨泰胶囊中血竭素的含量测定方法。方法：HPLC法，流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液(55：45)；检测波长为440nm；柱温40℃。结果：血竭素线性范围为0．12μg～0．72μg，平均回收率101．6％，RSD为2．53％。结论：方法可靠，简单可行，为控制骨泰胶囊的内在质量提供了科学依据。     

白花蛇舌草不同生长时期槲皮素的含量差异研究

目的:建立不同生长时期白花蛇舌草中槲皮素的含量测量方法。方法:采用HPLC法,以Zorbax SB-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-2 mL·L-1磷酸(体积比30∶70)为流动相;检测波长:370 nm,柱温:30℃。结果:槲皮素在0.05-0.40μg范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.9999),方法的平均加样回收率为100.41%,RSD%为1.39%(n=6)。结论:测得8-9月采收的白花蛇舌草中槲皮素的含量最高,为合理选择白花蛇舌草的采收时期提供科学依据。     

HPLC测定白花蛇舌草不同采收期及不同部位中异高山黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱测定不同采收期白花蛇舌草茎、叶中异高山黄芩素含量的方法。方法:采用KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(44∶56),检测波长280 nm,柱温35℃。结果:异高山黄芩素进样量在0.145~1.595μg线性关系良好(r=1)。异高山黄芩素的平均加样回收率为99.97%,RSD 0.95%。8~9月份采收的白花蛇舌草中异高山黄芩素含量最高,叶中含量是茎中含量的3~4倍。结论:该测定方法简便、准确、可靠,可用于白花蛇舌草的质量控制,并为白花蛇舌草合理采收提供理论依据。     

肝复康片质量标准研究

目的:建立肝复康片质量标准。方法:用TLC鉴别白花蛇舌草、太子参;用HPLC测定五味子中五味子醇甲含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55∶45),流速1.0 mL.min-1,测定波长250 nm。结果:定性鉴别分离度好、重复性好、专属性强;五味子醇甲线性范围为0.112～5.644μg(r=0.999 9),平均回收率97.03%,RSD 1.38%,精密度RSD 1.65%(n=6),重复性RSD 1.43%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

鼻窦炎颗粒中木兰脂素的薄层鉴别与含量测定

目的:建立鼻窦炎颗粒中木兰脂素的鉴别与含量测定的方法。方法:采用TLC法对鼻窦炎颗粒中木兰脂素进行定性鉴别;HPLC法进行含量测定,色谱柱Symmetry C18(150 mm×6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶55),流速:1.0 mL/min,进样量:10μL,检测波长:203 nm。结果:TLC定性鉴别:阴性对照无干扰,斑点清晰;HPLC法含量测定:木兰脂素在1～50μg/mL范围内与峰面积呈现良好线性关系(R2=0.9996),平均回收率为99.50%。结论:TLC、HPLC方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于鼻窦炎中木兰脂素的鉴别和含量测定。     

舒欣胶囊质量标准研究

目的:建立舒欣胶囊的质量标准.方法:用薄层色谱法对黄芪、麦冬、丹参和血竭进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定丹参中有效成分丹酚酸B的含量.色谱柱:Apollo-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(26:74);流速:1mL/min;检测波长:286 nm;柱温:25℃.结果:在TLC中均能检出黄芪、麦冬、丹参、血竭的特征特点;丹酚酸B检测浓度的线性范围为0.2442～ 1.2210 mg/mL(γ=0.9996),平均回收率为98.39％ (RSD=1.03％).结论:所建标准可用于舒欣胶囊的质量控制.     

脑康胶囊的定性定量分析

目的对脑康胶囊中丹参、川芎、葛根进行薄层色谱定性鉴别,并测定脑康胶囊中葛根素的含量。方法采用薄层色谱法(TLC)对上述3味药材进行鉴别,展开剂分别为苯-醋酸乙酯(19∶1)、正己烷-醋酸乙酯(9∶1)、氯仿-甲醇-水(78∶35∶10)的下层液;采用反相高效液相色谱法测定葛根素的含量,D iamonsil C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以甲醇-0.015%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.2 m l/m in,柱温35℃,检测波长249 nm,测定。结果HPLC测定的线性范围为0.02~0.12μg,相关系数r=0.999 9;胶囊中葛根素的平均回收率为98.53%,RSD=1.08%,n=6;精密度(RSD<2%)良好。结论该法操作简便、快速、准确,适用于脑康胶囊中主要药材的定性鉴别和葛根素的含量测定。     

美诺平胶囊的质量标准研究

目的：建立美诺平胶囊的质量标准。方法：以TLC法对美诺平胶囊中的黄芩、赤芍、白花蛇舌草3味药进行定性鉴别；以HPLC测定美诺平胶囊中丹参素的含量。结果：定性鉴别分离度好，专属性强；以HPLC测定该胶囊剂中丹参素的含量，方法精密度、稳定性、重复性良好，平均回收率101．88％，RSD为1．71％。结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能作为美诺平胶囊剂的质控标准。     

龙血竭胶囊中龙血素B的含量测定及比较

目的用HPLC法测定龙血竭胶囊中龙血素B的含量,简化前处理,并对市售不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量进行比较。方法选用色谱柱Eclipse XDB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm,Agilent),乙腈-0.4%磷酸溶液(35∶65)为流动相,流速为1 ml/min,柱温30℃,检测波长275 nm。结果龙血素B在6.2~31.5μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 99,n=5),龙血素B的加样回收率99.66%(RSD=1.48%)。结论该方法简便,准确,可靠,便于日常生产时制剂的含量控制,且市售中不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量均符合国家标准(不低于0.6 mg/粒)。     

白花蛇舌草药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,结合化学计量学手段,对多批次药材进行质量控制。方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(各含0.1‰乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长238 nm,柱温30℃;建立白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱,通过比对化学分离对照品的保留时间,对主要特征峰进行化学指认;对22批药材进行相似度评价,并进行主成分分析和聚类分析。结果:建立了专属性、精密度、重现性和稳定性均较好的白花蛇舌草药材HPLC指纹图谱;11个特征峰得到明确化学指认;17批白花蛇舌草指纹图谱相似度值明显高于5批伪品;主成分分析结果显示,17批白花蛇舌草密集分布在一个区域,而5批伪品离散分布在此区域外;对22批药材进行聚类分析,17批白花蛇舌草聚为一类,5批伪品均未与其聚为一类;进一步运用聚类分析对17批白花蛇舌草进行质量评价,总共可聚为4类。结论:将HPLC指纹图谱与化学计量学手段相结合,可对白花蛇舌草进行真伪鉴别和质量评价,可为提高其整体质量控制方法提供参考。     

HPLC法测定红花地上部分羟基红花黄色素A和木犀草素的含量

目的:建立红花地上部分中羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Eclipse plusC18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.7%磷酸梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,检测波长390nm,柱温30℃。结果:羟基红花黄色素A在0.03μg/ml~0.19μg/ml,(r=0.999 9);木犀草素在0.13μg/ml~0.80μg/ml,(r=0.999 5)范围内有良好的线性关系,平均回收率为99.99%,98.95%(n=6)。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于羟基红花黄色素A和木犀草素的含量测定。     

寒痹停胶囊的质量标准探讨

目的:制定寒痹停胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对寒痹停胶囊中的制川乌、制草乌、马钱子、青风藤、淫羊藿进行定性鉴别;用HPLC法,选用cienhome inertex C18色谱柱(4.6×250mm,5um);乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为260nm,流速为1.0ml/min,测定寒痹停胶囊士的宁含量.结果:制川乌、制草乌、马钱子、青风藤、淫羊藿的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,士的宁在0.348～3.48ug范围内与峰面积成良好的线性关系(r＝0.9994,n=5);士的宁的回收率为97.8%,RSD=1.49%.结论:本方法可对寒痹停胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定,能更为有效的控制寒痹停胶囊的质量.     

三七及前列腺康胶囊检验方法的研究

目的制订三七及前列腺康胶囊中人参皂甙Rg1的含量检测方法.方法采用TLC对前列腺康胶囊中三七、补骨脂及连翘进行了定性鉴别;并应用HPLC对三七及前列腺康胶囊中人参皂甙Rg1进行了含量测定.色谱柱为惠普产EclipseXDB-C18柱(4.6mm×150mm,3.5μm);甲醇-水(5545)为流动相;流速0.4ml/min;检测波长为205nm;柱温40℃.结果平均回收率为97.12%,RSD为0.9%(n=5).结论该法简便,灵敏,准确,重复性好.     

黑水缬草药材质量标准研究

目的建立黑水缬草中缬草素的薄层色谱鉴别方法和缬草烯酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对黑水缬草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法（HPLC）测定缬草烯酸含量,采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长：268 nm;柱温：35℃;流速：1 mL/min。结果各批黑水缬草药材TLC中均能检出缬草素;缬草烯酸HPLC色谱峰与其他色谱峰分离良好,进样量在0.074 7～1.195 2μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）;缬草烯酸的加样回收率为99.33%,RSD=1.36%。结论本法简便快捷,结果可靠,为控制黑水缬草药材的质量提供了依据。     

肝宝颗粒质量标准研究

目的:建立肝宝颗粒的质量控制标准。方法:对方中黄芪、丹参、黄芩、枸杞子、白花蛇舌草5味药进行薄层色谱(TLC)鉴别,同时采用高效液相色谱法(HPLC)对方中大黄素进行含量测定。结果:薄层色谱中斑点清晰,专属性强;大黄素在(7.25~116.00)μg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.43%(RSD=2.4%)。结论:所用方法简便,重现性好,定量方法准确可靠,可用于肝宝颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定白花蛇舌草中3，4-二羟基苯甲酸甲酯的含量

目的建立测定白花蛇舌草中3,4-二羟基苯甲酸甲酯含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用ODS柱（200mm&#215;4．6mm,5μm）,以甲醇-0．05％磷酸水溶液（15：85,V/V）为流动相,在254nm波长处检测。3,4-二羟基苯甲酸甲酯浓度在2．5～50μg&#183;ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9994）;样品的加样回收率为100．4％（n=9）;结果精密度及重复性良好,RSD均不大于2．6％。结论该法简便、准确,可以作为对白花蛇舌草药材进行质量控制的一种定量。