气相色谱/三重四极杆质谱法测定动物组织中五氯酚的不确定度评定

目的建立气质联用法测定动物组织中五氯酚含量的不确定度评定方法,通过对样品前处理过程中不确定度的分析及讨论等提高对检测过程中不确定度的控制。方法分析气质联用—内标衍生法测定动物组织中五氯酚浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果动物组织中五氯酚浓度为5.21μg/kg,其扩展不确定度为0.86μg/kg (P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定动物组织中五氯酚浓度的不确定度,主要由重复性、内标加入量、标准曲线的拟合引入。     

GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度评定

目的评定气质联用法测定植物油中氯丙醇酯浓度的不确定度。方法分析GC-MS法测定植物油中氯丙醇酯浓度的整个过程,确定不确定度的来源和大小,最后进行合成并扩展。结果植物油中氯丙醇酯浓度为0.95 mg/kg,其扩展不确定度为0.11 mg/kg(P=95%,k=2)。结论气相色谱质谱联用法测定脂肪中的氯丙醇酯的不确定度,主要由重复性、含量在标准曲线的的位置、样品质量和回收率引入。     

气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯含量不确定度评定

目的评定气质联用法测定植物油中3-氯-1,2-丙二醇酯的不确定度。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定和表示》,建立测量3-MCPD酯不确定度的数学模型,并对不确定度分量识别,计算不同来源不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度。结果 3-MCPD酯结果为0.40 mg/kg时,扩展不确定度为0.07 mg/kg。结果表示(0.40±0.07) mg/kg k=2。结论评定结果显示测定的标准曲线的拟合、标准溶液配制和重复性是影响结果不确定度的主要因素。     

液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的了解液质联用法测定水产品中氯霉素残留量的不确定度及其影响因素。方法建立不确定度数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行分析评定,合成不确定度。结果通过评定,液质联用法测定水产品中氯霉素残留量,测定结果X为(0.30±0.014)μg/kg,k=2。结论标准溶液配制及重复性测定引入的不确定度是影响氯霉素残留量测定结果不确定度的主要因素,不确定度评定过程符合技术规范要求,适用于同类实验的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定大米粉中镉含量的不确定度分析

目的分析微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉过程中不确定度的主要来源,找出关键的影响因素。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中镉的浓度,同时构建数学模型,对各不确定度分量进行分析。结果对于样本中镉浓度,取包含因子k=2。其扩展不确定度分别为13μg/kg和26μg/kg,最终报告镉含量(185±13)μg/kg和(377±26)μg/kg;同时对影响测定结果的不确定度的各部分因素进行了量化并合成。结论影响大米粉中镉测定结果不确定度的主要因素是样品制备过程以及工作曲线拟合引入的误差。     

高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠

目的建立高分辨液质联用法测定一次性筷子中的五氯酚钠的分析方法。方法样品用溶剂提取后,经强阴离子交换柱萃取净化,采用Hypersil GOLD C18(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱分离,超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱检测,电离模式为电喷雾负离子模式。结果在11 min内,五氯酚与杂质能得到较好分离,五氯酚的同位素离子峰的精确质量数实测值和理论值在百万分之五误差之内,定量时五氯酚在3.75μg～150μg/L内线性关系良好,检出限和定量限分别为2.0μg/kg和6.0μg/kg,回收率为80.7%～95.3%,RSD为6.6%(n=9)。结论该方法简单,准确,可用于一次性筷子中五氯酚钠的定性和定量。     

硫酸磺化—气相色谱/质谱联用法测定土壤中五氯酚及其钠盐

目的建立土壤中五氯酚及其钠盐的硫酸磺化—气相色谱—质谱联用检测方法。方法土壤中的五氯酚及其钠盐(五氯酚钠)用氢氧化钾涡旋振荡提取,硫酸磺化净化,提取液乙酸酐—吡啶衍生,气相色谱—质谱仪进行测定,2,4,6-三溴酚作内标定量。结果 PCP在(2. 0～40)μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,回归方程Y=0. 541 42x-0. 012 75,加标回收率为85. 6%～97. 0%,相对标准偏差5. 2%～9. 0%,检出限0. 3μg/kg。结论方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中五氯酚及其钠盐的分析。     

硫酸磺化—气相色谱/质谱联用法测定土壤中五氯酚及其钠盐

目的建立土壤中五氯酚及其钠盐的硫酸磺化—气相色谱—质谱联用检测方法。方法土壤中的五氯酚及其钠盐(五氯酚钠)用氢氧化钾涡旋振荡提取,硫酸磺化净化,提取液乙酸酐—吡啶衍生,气相色谱—质谱仪进行测定,2,4,6-三溴酚作内标定量。结果 PCP在(2. 0～40)μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r0.999,回归方程Y=0. 541 42x-0. 012 75,加标回收率为85. 6%～97. 0%,相对标准偏差5. 2%～9. 0%,检出限0. 3μg/kg。结论方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中五氯酚及其钠盐的分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定

目的通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定动物源性食品中氯霉素的残留量,给出不确定度,建立动物源性食品中氯霉素残留量的不确定度评定方法。方法试样中氯霉素经水溶解,用乙酸乙酯提取后用UPLC-MS/MS测定,采用内标法定量。分析动物源性食品中氯霉素残留量的测定程序,绘制不确定度因果图,识别和分析不确定度来源,量化不确定度,计算合成不确定度。结果动物源性食品中氯霉素残留量为（6.036±0.616）μg/kg,k=2。本实验中不确定度的来源主要是标准溶液浓度、标准曲线拟合、待测样品的制备时、回收率和样品测定的重复性等。结论本实验中最大的不确定度来源于标准曲线的配制,容易偏高的回收率,不确定度分量因采用内标校正得到有效控制。     

气相色谱-离子阱质谱(MS~n)同位素内标衍生法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的建立猪肉和鸡肉组织中五氯酚的气相色谱-离子阱质谱(MS~n)同位素内标衍生测定方法,为国家食品污染和有害因素风险监测提供实验室依据,以保障消费者食品安全。方法样品中加入内标2,4-二溴酚-D_3后,经5%三氯乙酸沉淀蛋白质,正己烷-乙酸乙酯溶液振荡提取,SLC柱净化后,乙酸酐-吡啶溶液衍生,Thermo Fisher ELite-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS~n(n=2)模式测定,同位素内标法定量。结果五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,2,4-二溴酚-D3被衍生成2,4-二溴苯乙酸酯-D_3,两者均得到很好的响应,五氯酚的浓度为10 ng/ml~1 000 ng/ml时,线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.3μg/kg。在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率为70%~93%,相对标准偏差为4%~23%。结论该方法的灵敏度高,选择性好,定性、定量准确,适用于猪肉和鸡肉中五氯酚钠残留的检测要求。     

同位素稀释气相色谱质谱联用(GC-MS)测定鱼中指示性多氯联苯的不确定度评定

目的评定采用气相色谱-质谱联用结合同位素稀释技术测定鱼类样品中指示性多氯联苯的不确定度,分析影响测量不确定度的各种因素。方法依据GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯的测定》对鱼类中指示性多氯联苯进行测定,建立测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响。结果置信概率P为95%时,鱼类样品中总PCBs的测定结果为(27.26±0.72)μg/kg,k=2。结论本方法不确定度主要来自添加内标的浓度和相对响应因子计算过程,样品称量及内标溶液量取的影响可以忽略不计。同位素内标的应用可有效控制分析过程对不确定度的影响。     

QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定鸡肉和猪肉中的五氯酚

目的 建立QuEChERS-混合型吸附剂分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)测定鸡肉和猪肉中五氯酚的方法。方法 样品用5%的三氯乙酸沉淀蛋白质,加入乙腈和QuEChERS萃取包提取,混合型吸附剂进行分散固相萃取净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生。GC-MS/MS测定,以2,4,6-三溴酚为内标定量。结果 本实验测定的五氯酚具有良好的线性关系(r>0.999),检出限(S/n=3)为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,回收率为89.8%～115.2%,相对标准偏差为1.6%～11.3%。结论 该方法操作简单,定量准确,重现性和精密度良好,检出限较低,适用于鸡肉和猪肉中五氯酚的检测。     

呼和浩特市生活饮用水中2,4,6-三氯酚,五氯酚含量测定

目的建立测定水中2,4,6-三氯酚、五氯酚的气相色谱测定方法。方法水中的微量2,4,6-三氯酚、五氯酚经液-液萃取后,用HP-5毛细管色谱柱,在程序升温条件下进行气相色谱分析,以保留时间定性,内标法定量。结果 2,4,6-三氯酚和五氯酚的线性范围均为0.2μg/L~100.0μg/L。2,4,6-三氯酚最低检出浓度为0.0040 mg/L,五氯酚的最低检出浓度为0.0020 mg/L,相关系数均大于0.9990,水样加标回收率为84.0%~91.3%,RSD为4.5%~7.8%。结论方法仅用15.0min完成饮用水中2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定,操作简便、灵敏度高。     

食用植物油中苯并[α]芘的在线凝胶色谱-气质联用测定

目的:建立食用植物油中苯并[α]芘的凝胶色谱-气质联用(GPC-GC/MS)在线测定方法。方法:样品称量后加入苝-d12同位素内标,按约20%(w/v)的比例用GPC流动相溶解后直接在线净化-气质联用法测定。结果:苯乙烯-二乙烯苯共聚的微型凝胶色谱柱与苯并[α]芘之间的大π电子相互作用能有效分离样品中的基体干扰物,方法最低检出浓度(LODs)0.3μg/kg,线性范围1.0μg/kg～100μg/kg,相关系数r=0.9995,回收率90.3%～111%,相对标准偏差(RSD)5.2%～10.7%。结论:本法快速、简便、准确,有机溶剂消耗量少。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度评价

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的不确定度分析方法,找出其主要影响因素。方法建立不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。结果按GB/T 5009.15-2003,食品中镉的测定,测定大米中镉的含量,当结果为406μg/kg时,其扩展不确定度为12.9μg/kg(k=2)。结论把握好样品测量过程中的主要环节,严格控制样品测定条件以及标准溶液的配制是降低测量不确定度的关键。     

WS/T107.1—2016新版标准尿碘测定法不确定度评定

目的:对WS/T 107.1-2016砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定。方法:WS/T 107.1-2016包括改进的0~300 g/L浓度测定范围及新增加的300~1200 g/L浓度测定范围,通过分析这两段浓度的测定过程,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度。结果:用本法测定尿碘浓度为0~300 g/L的扩展不确定度为5.14 g/L(k=2),浓度为300~1200 g/L扩展不确定度为19.08 g/L(k=2)。结论:尿碘测量过程中不确定度的主要影响因素是标准溶液稀释和配制以及分析过程随即效应引起的。     

气相色谱单点校正法测生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

目的:探讨气相色谱单点校正法测定生活饮用水中三氯甲烷的不确定度评定方法,确定引入测量不确定度的主要来源,获得不确定度评定结果。方法:根据GB/T5750.10-2006中毛细管柱气相色谱法采用单点校正法对试样进行测定,分析测定过程中引起测量结果的不确定度的来源,并计算各分量引入的不确定度和合成标准不确定度、扩展不确定度。结果:当生活饮用水中三氯甲烷含量为41.09μg/L时,方法引入的扩展不确定度为±2.24μg/L。结论:测定方法不确定的主要来源为试样测定时产生的相对不确定度。     

超高效液相-质谱/质谱法测定蜂蜜中的林可霉素残留

目的建立蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱-质谱联用法,并用于江苏五市市售蜂蜜中林可霉素的残留水平检测。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后质谱检测,基质匹配标准内标法定量。结果方法在1.0μg/kg～100μg/kg浓度时线性关系良好(r=0.996),检出限为0.2μg/kg,定量限为0.7μg/kg,回收率为92.88%～107.51%,相对标准偏差为4.6%～8.6%。样品中林可霉素的检出率为24%,最大残留量为2.998μg/kg。结论该法简单、灵敏、准确,可用于蜂蜜中林可霉素残留的测定。     

气质联用法同时测定烟熏烘烤食品中16种多环芳烃

目的建立一种快速、高效、准确的测定烟熏烘烤食品中16种欧盟优控多环芳烃(16 EUPAHs)的固相萃取-气质联用法。方法样本经同位素内标稀释后,用环己烷-乙酸乙酯提取,经氢氧化钾-乙醇皂化后,再用正己烷提取,有机相经EUPAHs专用SPE小柱净化后,采用DB-EUPAHs毛细管柱分离,质谱检测器对16种多环芳烃进行检测。结果 16种欧盟优控多环芳烃在50～250μg/L范围内有很好的相关性(r0.997 1),最低检出限范围0.03～0.10μg/kg,最低定量限范围为0.10～0.30μg/kg;低浓度组(2μg/kg)回收率范围为84.41%～98.75%,相对标准偏差为3.24%～12.62%(n=6);高浓度组(10μg/kg)回收率范围为87.22%～102.04%,相对标准偏差为4.24%～13.91%(n=6)。结论气质联用法简便、快速、灵敏,可用于烟熏烘烤食品中16种欧盟优控多环芳烃的检测。     

气相色谱法快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留

通过优化酚类物质检测中的萃取溶剂比例等实验参数,建立气相色谱快速测定生活饮用水中4种氯酚类化合物残留的方法。结果表明:提取溶剂为环己烷:乙酸乙酯=4∶1,4种消毒副产物灵敏度大幅提高,该法操作简单,适用于水样批量检测。通过方法学验证的结果显示,4种目标物在相应浓度范围内的线性关系良好(R~20.998),检出限为0.03μg/L(五氯酚)~1.0μg/L(2-氯酚),定量限为0.1μg/L(五氯酚)~2.5μg/L(2-氯酚);不同浓度水平的加标回收率在81.2%~95.6%范围内,相对标准偏差为0.93%~3.25%(n=5)。