硫酸磺化—气相色谱/质谱联用法测定土壤中五氯酚及其钠盐

目的建立土壤中五氯酚及其钠盐的硫酸磺化—气相色谱—质谱联用检测方法。方法土壤中的五氯酚及其钠盐(五氯酚钠)用氢氧化钾涡旋振荡提取,硫酸磺化净化,提取液乙酸酐—吡啶衍生,气相色谱—质谱仪进行测定,2,4,6-三溴酚作内标定量。结果 PCP在(2. 0～40)μg/kg浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,回归方程Y=0. 541 42x-0. 012 75,加标回收率为85. 6%～97. 0%,相对标准偏差5. 2%～9. 0%,检出限0. 3μg/kg。结论方法快速、灵敏、准确,适用于土壤中五氯酚及其钠盐的分析。     

气相色谱/质谱法测定饮用水中的五氯酚

五氯酚为触杀型灭生性除草剂,主要用于防除稗草和其他多种由种子萌发的幼草,也可作木材防腐剂。并且曾经作为血吸虫病防治,灭钉螺药物,在我国长江中下游地区大面积大量的使用。五氯酚是高毒性农药的一种,我国很多地方已经禁止使用,但在某些地方,由于多种原因。仍有使用。五氯酚为生活饮用水卫生规范中水质分析的非常规检测项目,为一项毒理学指标。生活饮用水卫生规范提供的五氯酚的测定方法是毛细管气相色谱法,以电子捕获作为检测器。本文研究了采用气相色谱／质谱法测定饮用水中的五氯酚。现将结果报告如下。     

土壤和底泥中五氯酚及其钠盐检测方法研究

目的建立快速、灵敏的土壤和底泥中五氯酚及其钠盐测定方法。方法对提取方法和衍生条件进行改进和优化,采用HP-5毛细管色谱柱的气相色谱检测,并对实际样品进行分析。结果方法在0.5～100μg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),其检出限为0.07μg/L。空白土壤加标测定的相对标准偏差(RSD)小于10%,回收率为85.8%～92.4%,且质控样测定结果准确。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于土壤和底泥样品中五氯酚及其钠盐的分析。     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨

毛细管气相色谱法测定尿中五氯酚的样品处理方法探讨徐希明王洪玮阮永逍五氯酚（ＰＣＰ）及其钠盐用途十分广泛。工业上在木材防腐、油漆、制革、造纸等行业延用已久。农业上用于杀虫、除草。卫生防疫上用于杀菌防霉，目前主要用于杀灭钉螺和椎实螺（血吸虫中间宿主）。由...     

气相色谱法测定人血和奶中五氯酚的研究

五氯酚(PcP)是造纸、木材工业的良好杀菌剂,在我国南方用它来灭钉螺已有20多年历史。此类化合物毒性大又有恶嗅,污染环境后对人类健康造成危害。美国国家环保局已将此化合物定为114种主要有机污染物之一。氯酚类化合物的测定方法国内外已有些报导,如嵇兆武等人用紫外分光光度法     

固相萃取-气相色谱-串联质谱内标法测定一次性食品用纸制品中五氯酚残留

目的 建立一次性食品用纸制品中五氯酚残留的固相萃取-气相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品粉碎后,加入2,4,6-三溴苯酚内标,酸性条件下用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂(2:8,v/v)提取,SLC固相萃取柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生,内标和目标物分别转化成2,4,6-三溴苯乙酸酯和五氯苯乙酸酯。用正己烷提取,气相色谱-串联质谱法分析,内标法定量。结果 在10~500ng范围内,五氯酚具有良好的线性关系(r=0.9998) ,检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。平均加标回收率为93.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~8.2%(n=6)。结论 本方法具有准确性高、灵敏度高、快速等特点,适用于一次性食品用纸制品中五氯酚的定量测定。     

全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定肉中五氯酚

目的建立肉中五氯酚的全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定方法。方法在酸性条件下,将搅碎肉样品中的五氯酚钠转化为五氯酚,经乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)混合液提取,提取液以N2吹近干,残渣用2mL乙腈溶解,经SLC固相萃取柱净化、乙酸酐-吡啶(1∶1)衍生后,取有机相采用气相色谱-串联质谱测定,以MRM多反应检测技术进行分析。结果五氯酚在0~200ng质量范围内的呈良好线性关系,回归方程为y=0.103 0x+7.85×10-4,相关系数(r)为0.999 6,检出限为0.2μg/kg,平均加标回收率为82.6%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为4.58%~9.35%。结论建立的方法灵敏、快速、准确,适用于肉制品中痕量五氯酚的检测。     

纺织品中残留氯酚的毛细管气相色谱测定法

采用稀硫酸浸温样品,正己烷提取,乙酸酐衍生后以毛细管气相色谱分离测定的方法首次对纺织品中五氯酚、三氯酚残留量进行了同时测定,探讨了提取、净化及色谱分析条件。方法回收率范围：三氯酚84.8-98.1％,五氯酚88.0-100.2%。相对标准偏差：三氯酚1.54-2.33％,五氯酚3.48%。方法的检出限分别为2,4,6－三氯酚：1.0ng/g,2,4,5-三氯酚：5.0ng/g,五氯酚2.0ng/g。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中丙烯酰胺

[目的]研究检测食品中致癌物丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用测定方法,用于各种食品中丙烯酰胺的测定。[方法]食品样用正己烷除去油脂后,用水提取其中的丙烯酰胺,采用Carrez试剂对样品液进行净化,以甲基丙烯酰胺作为内标物,溴化衍生后,用气相色谱分离后以质谱测定其含量。色谱条件:色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管色谱柱,30m×0.25mm×0.25μm;载气为高纯氦气,流速1ml/min;进样口温度:250℃;进样方式:无分流进样;柱温:初温80℃,保持8min,以15℃/min升温至250℃,保持3min;质谱条件:离子源为EI源,电子能量70eV;检测方式为选择性离子监测方式,传输线温度250℃;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;检测电压1.40kV;溶剂延迟时间6min。丙烯酰胺衍生物选择离子m/z150定量,甲基丙烯酰胺衍生物以m/z164定量。外标法定量。[结果]丙烯酰胺在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.99981;方法定性检出限为1.6μg/kg,定量检出限5μg/kg,回收率大于96%,相对标准偏差(RSD)小于6.7%。[结论]建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求,并具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,可用于我国食品中丙烯酰胺状况调查。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法测定水中痕量五氯酚研究

目的建立简便、灵敏、准确的测定水中痕量五氯酚的固相萃取-高效液相色谱-质谱联用的检测方法,并用于生活饮用水、渔塘水中痕量五氯酚的污染监测。方法水样经Oasis HLB小柱富集,以甲醇-甲基叔丁基醚(10+90)洗脱,采用甲醇和2mmol/L醋酸铵溶液为流动相进行梯度淋洗,以ZORBAXEclipseXDB-C18柱( 150mm×2 1mm×5μm)分离,通过选择性离子检测(SIM)及电喷雾电离离子化技术进行测定。结果线性范围为5 0μg/L~500 0μg/L,定量检测下限为5 0ng/L,方法回收率在82 8% ~108 5%,RSD均小于10%。结论该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。     

尿中五氯酚的毛细管气相色谱测定方法研究

本文报道了尿中五氯酚（ＰＣＰ）的毛细管气相色谱测定方法。尿样中的ＰＣＰ经醋酐衍生、正已烷同步萃取后，毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，２，４，６－三溴酚（ＴＢＰ）作内标，峰高比定量。尿样经不同处理，可分别测定尿中游离ＰＣＰ和总的ＰＣＰ。取尿样２ｍｌ，最低检出限为２．６μｇ／Ｌ，线性范围０～６０００μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ）为３．１％～９．４％，加标回收率为８６．３％～１０１．２％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

饮用水中五氯酚的固相萃取-气相色谱串联质谱测定法

目的建立水中痕量五氯酚(PCP)的气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)检测方法。方法水样经C18固相萃取富集,经洗脱、干燥、氮吹定容,采用GC-MS-MS检测,以MRM多反应检测技术进行分析。结果 PCP在0.1~1 000μg/L浓度范围内的线性关系良好,r=0.999 6;方法的检出限为1.0 ng/L,平均回收率为91.9%~109.0%,RSD5%。结论该方法灵敏、快捷、准确,适用于饮用水中痕量PCP的检测。     

血中五氯酚（PCP）的气相色谱分析方法研究

本文采用20g/l Na_2SO_4溶液稀释血样,在酸性介质中水解并提取血中总五氯酚(简称PCP),在碱性介质中将PCP衍生为PCP乙酯,用气相色谱仪电子捕获检测器测定PCP乙酯。本法仅需全血1.0ml,PCP检出限为0.0005mg/l。PCP含量在0～200ng范围内,线性关系良好,r=0.9998。血样中加入高、中、低不同浓度的PCP,平均回收率>96％,变异系数<6％.     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

同位素内标稀释-分散固相萃取-液相色谱串联质谱测定环境水中五氯酚

目的 建立环境水样中五氯酚的同位素内标稀释-分散固相萃取-液相色谱串联质谱法的分析方法.方法 环境水样用聚酰胺粉吸附、浓缩,1％甲酸甲醇(V/V)洗脱后分析.串联质谱在电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,以保留时间以及特征离子对进行定性,同位素内标法定量.结果 五氯酚在0.5 μg/L～50....     

测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法

目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.     

气相色谱-质谱法测定人参中五氯硝基苯的残留量

目的该项研究为人参中五氯硝基苯残留量检测技术。方法试样中残留的五氯硝基苯采用正己烷-丙酮混合溶液提取,经浓硫酸净化,浓缩定容后,供气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。结果最低检测限为0.004mg/kg;精密度为5.0%￣7.2%;添加五氯硝基苯的回收率在86.5%～90.4%。结论该方法具有高效率、高灵敏度、准确度好、可靠性高等技术特点。     

高效液相色谱法测定人尿中五氯酚的研究

尿样加盐酸于沸水浴中加热使五氯酚水解,碱性下用二氯甲烷提取除去部分干扰物,然后在酸性条件下用乙醚提取尿中PCP,浓缩后进HPLC分离测定。用反相C_(18)柱,UV254nm及313nm同时检测,流动相为MeOH/0.0075mol/L(NH_4)_2HPO_4 最低检出限0.4mg/L,回收率≥85％。