气相色谱法在测定小麦中烯唑醇的应用

目的建立气相色谱ECD检测器测定粮食中烯唑醇农药残留的方法。方法样品中烯唑醇经乙腈提取浓缩后,石墨化碳固相萃取柱净化,DB-1701毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果烯唑醇在浓度0.05～1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997,最低检出限0.02mg/kg。添加浓度为0.05mg/kg、0.10 mg/kg、0.20mg/kg、0.50mg/kg、1.00mg/kg时,回收率为76.0%～105.0%,相对标准偏差6.0%～10.0%。结论该方法准确灵敏,具有实际应用价值。     

QuEChERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威

目的建立Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法(Qu ECh ERS-GC/MS)检测引起化学性食物中毒的有毒物质及其含量,为化学食物中毒应急处理提供科学依据。方法食物中毒样品用乙腈提取,Qu ECh ERS试剂盒提取净化后,通过DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用EI源全扫描模式对未知化学毒物定性,采用EI源选择离子监测模式,利用外标法进行定量分析。结果通过对样品质谱图谱分析,在2份样品中检出化学毒物为克百威,样品中克百威浓度分别为581.1 mg/kg、412.5 mg/kg。克百威浓度在0.0 mg/L~5.0 mg/L时线性关系良好,线性相关系数为0.999 1,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg,加标回收率为80%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.9%。结论Qu ECh ERS提取-气相色谱/质谱联用法测定食物中毒样品中的克百威,该方法灵敏度高,操作简单快速,重现性好,结果准确,为临床医生抢救患者提供治疗依据。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

气相色谱质谱联用仪法同时测定植物性样品中多组分农药残留

目的建立植物性样品中多组分农药残留的气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)测定方法。方法样品用乙腈超声提取,Carb/NH_2柱净化,外标法测定多组分农药残留含量。结果 17种农药残留32 min内分离流出,在0.05～5.0μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.9980;方法检出限为1.0×10~(-6)～5.0×10~(-3 )mg/kg;在0.01～0.10 mg/kg添加水平下,此法的回收率为71.2%～116.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～15.0%。用该法测定样品20份,毒死蜱和氯氟氰菊酯各检出1份。其他项目均未检出。结论气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)法简便、快速、准确,适合植物性样品中多组分农药残留的测定,基本满足日常监测工作需要。     

简易串联柱-气相色谱法测定溶剂型油墨中苯的含量

目的 基于串联柱-气相色谱技术,建立一种用于测定溶剂型油墨中苯含量的检测方法。方法 油墨样品通过二硫化碳溶解,用甲醇净化后,由氢火焰离子化检测器-气相色谱完成检测,样品组分的色谱分离在一根自制的简易串联毛细管色谱柱上展开,该柱由一根6 m的HP-INNOWa X毛细管色谱柱(0.25 mm×0.25μm)和一根30 m的HP-VOC毛细管色谱柱(0.20 mm×1.12μm)串联组成。结果 在该串联色谱柱上,油墨中常见的干扰物质,如1,2-二氯乙烷、四氯化碳等化合物得到了较好的分离。本方法的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,线性良好,方法的检出限为2 mg/kg,样品添加浓度50 mg/kg～400 mg/kg的平均回收率为95%～106%,相对标准偏差为3.9%～6.3%。结论 本方法预处理简便,净化效果佳,可用于溶剂型油墨中苯残留的检测。     

固相萃取-离子色谱法测定食物中毒样品中氟乙酸钠的含量

目的建立固相萃取-离子色谱法对食物中毒样品中氟乙酸钠的含量检测方法。方法采用C18固相萃取小柱净化后,以AS19柱分离,KOH为淋洗液,流速为1.0mL/min,进样量25uL,电导检测。结果氟乙酸钠在0.1～10.0mg/L的线性范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),加标回收率为:98.4%～105.4%,相对标准偏差为1.22%～2.43%,实际溶液检测限为:0.01mg/L,样品中的检测限为0.03mg/kg。结论本法操作简便,准确可靠,可用于食物中毒样品中氟乙酸钠的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂

目的:建立食品中丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)和叔丁基对苯二酚(TBHQ)3种脂溶性抗氧化剂的气相色谱-质谱仪器方法和样品前处理方法.方法:样品经乙腈提取后,进行气相色谱-质谱分析,采用外标法定量.结果:在0.1～10.0 mg/kg添加水平范围内,3种抗氧化剂的添加回收率在69.1%～111.1%之间,相对标准偏差4.O%～7.5%,方法的测定低限(LOQ)为0.1 mg/kg.     

改进的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法[JP]测定保健食品中53种农药残留

目的 建立保健食品中53种农药残留的QuEChERS-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱检测方法。方法 样品经QuEChERS提取、凝胶渗透色谱柱净化后,DB-5MS (25m×0.25mm,0.25μm）色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。结果 在0.02mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等8种农药在55.7%～77.2%范围内,其余为78.0%～115.2%;相对标准偏差除氧化乐果和甲基毒死蜱大于10%外,其余均小于10 %;在0.05mg/kg添加水平样品的平均回收率除甲胺磷等6种农药在57.7%～77.3%范围内,其余均在78.4%～113.5%范围内;相对标准偏差除氧化乐果外,其余农药均小于10%。速灭威等6种农药的检出限为0.0240～0.0901mg/kg,其余为0.0012～0.0200mg/kg。结论 该方法消耗试剂少,分析成本低,操作简便快速,适合保健食品中53种农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定水果中多种农药残留

目的:建立水果中38种农药残留的气相色谱-串联质谱分析方法。方法:样品用乙酸乙酯匀浆提取后,固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱法-选择反应监测模式(SRM)测定,内标法定量。结果:在0.01 mg/L～10 mg/L范围内线性相关系数均大于0.99,分别在香蕉和番石榴中添加三个浓度水平(0.01 mg/kg,0.02 mg/kg,0.1 mg/kg)的混标,平均回收率为68%～120%,方法的相对标准偏差为0.41%～6.38%(n=6)。所有农药的方法定量限均小于10μg/kg。结论:该方法简单、灵敏、准确,具有良好的回收率和稳定性,较好的解决了样品本底的基质干扰,适用于水果中多种农药残留的测定。     

基于改进QuEChERS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱串联质谱质谱方法研究

目的 针对现有方法的不足,改进QuEChERS程序,采用气相色谱串联质谱质谱仪(GC-MS/MS)建立植物油中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的检测方法。方法 对前处理条件和仪器条件进行优化后,样品经乙腈超声提取,加入PSA+Silica净化,振荡离心后取上清液进行测定,外标法定量。结果 各种PAEs出峰良好,方法线性范围为0.02 mg/L～1.00 mg/L,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.00021 mg/kg～0.014 mg/kg,定量限为0.00068 mg/kg～0.048 mg/kg, 3个加标浓度下的回收率为80.0%～103%,相对标准偏差(RSD%)为1.79%～6.96%,用本法检测了10个植物油样品,共有4种PAEs检出,分别是DBP、DEHP、DIBP和DNOP,本法和国标法检出值的相对偏差均小于10%。结论 该方法具有简便、高效、灵敏、快速等优点,能够很好地完成植物油中PAEs含量的检测。     

餐具洗涤剂中16种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱测定法

为探讨餐具洗涤剂中16种邻苯二甲酸酯类的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法,将样品以正己烷为溶剂进行涡旋提取,离心后取上清液,以GC-MS测定邻苯二甲酸酯类的含量。结果显示,该方法的线性范围为2.5～50 mg/kg,回归方程均呈较好的线性关系(r0.995),加标5～40 mg/kg时,回收率为86.4%～102.9%,RSD为2.1%～8.1%,检出限为3.0 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于餐具洗涤剂中邻苯二甲酸酯类的检测。     

气相色谱质谱法测定杭州市乙烯和醋酸乙烯酯儿童地垫中甲酰胺

目的建立一种测定乙烯和醋酸乙烯酯(ethylene vinylacetate, EVA)儿童地垫中甲酰胺的气相色谱质谱法(GC-MS),并应用于杭州市在售EVA儿童地垫中甲酰胺含量的调查。方法处理后的地垫样品加入乙酰胺内标溶液后,经甲醇超声萃取30 min,提取液经Carbon-NH_2小柱净化,洗脱液浓缩后经质谱检测器选择离子扫描模式检测,内标法定量。结果甲酰胺在1 mg/kg～100 mg/kg浓度内线性良好,相关系数(r)0.999,甲酰胺的检出限(S/N=10)为0.50 mg/kg,儿童地垫样品在5 mg/kg、50 mg/kg、200 mg/kg 3种浓度水平的加标回收率为86.0%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～4.8%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于儿童地垫中甲酰胺的检测。通过对杭州市在售53份儿童地垫样品的测定,初步得到杭州市儿童地垫的污染轮廓;结果显示通过儿童地垫摄入甲酰胺的健康风险需引起重视。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定茶叶中的农药残留

目的:应用气相色谱--质谱联用技术,建立同时测定茶叶中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯等四类41种农药残留的方法。方法:茶叶样品经乙腈提取、固相萃取净化、浓缩,经过HP-5色谱柱程序升温分离,选择离子模式测定。结果:该方法检出限为(0.002～0.1)mg/kg,最低定量限(0.007～0.4)mg/kg。添加水平为(0.125～10.0)mg/kg时,测定41种农药加标回收率为59.2%～123.8%。相对标准偏差4.8%～23.1%。结论:该方法灵敏度高,回收率好,能够快速、准确地检测茶叶中41种农药残留。     

工作场所空气中异丙基缩水甘油醚的溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中异丙基缩水甘油醚(isopropyl diglycidyl ether,IGE)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法 用活性炭管采集，5%丙酮-二硫化碳解吸后，经DB-FFAP气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。结果 IGE的定量测定范围为3.0～919.0μg/mL，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.9μg/mL，方法定量下限为3.0μg/mL，在采样体积为1.5 L，解吸液体积为1.0 mL的条件下，方法的最低检出浓度为0.6 mg/m³，最低定量浓度为2.0 mg/m³；批内和批间精密度相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为1.6%～3.1%和3.5%～4.9%；平均解吸效率为98.6%；穿透容量>15.0 mg；平均采样效率为100%；样品在室温下可保存7天，置于4℃冰箱内可保存14天；空气中可能与IGE共存的正丁醇和环氧氯丙烷，在该方法条件下不干扰测定。结论 所建立的方法灵敏度高，精密度好...     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

气相色谱-串联质谱同位素内标法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物

目的 建立气相色谱-串联质谱法测定咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的检测方法。方法 样品采用乙醇-水(1∶2,V∶V)溶液提取，10%Na₂CO₃溶液超声5 min, 100 mg C₁₈、50 mg强阳离子交换剂(srong cation exchang, SCX)、150 mg无水MgSO₄净化，采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离，气相色谱-串联质谱法检测，同位素内标法定量。结果 3种糠醛类化合物的相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.004～0.011 mg/kg,定量限范围为0.013～0.031 mg/kg。在3种不同咖啡基质中3个添加水平的平均回收率为86.0%～112%,相对标准偏差为4.1%～10.6%(n=6)。对咖啡豆、速溶咖啡、咖啡饮料3种咖啡共9件样品进行检测，3个待测组分均有检出。结论 该方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度较好，适用于咖啡及其制品中3种糠醛类化合物的测定。     

宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的 建立宽口径毛细管柱气相色谱法测定食品中的甜蜜素的方法.方法 采用适当的样品处理方法,应用HP-5色谱柱检测食品中的甜蜜素.结果 样品中的甜蜜素在200g/L硫酸介质中衍生化后在10.0-60.0μg/ml浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9995),回收率为90.0%～100%,相对标准偏差为1.50%-1.97%;方法最低检出限液体样品为0.001mg/kg,固体样品为0.01mg/kg.结论 该方法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于食品中甜蜜素的检测.     

气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺

目的:建立应用气相色谱-氮磷检测器测定牛奶及奶粉中三聚氰胺含量的方法。方法:样品用三氯乙酸提取,MCX阳离子固相萃取柱净化后,采用DB-1701毛细管柱和氮磷检测器进行检测。结果:方法线性范围在0.05μg/ml～5μg/ml,定量限为0.1 mg/kg(牛奶)和0.25 mg/kg(奶粉),相对标准偏差为2.1%～7.9%,回收率为86.4%～108%。结论:本方法不经衍生化处理直接测定三聚氰胺,简便、快速,灵敏度较高。     

白茶中7种拟除虫菊酯类农药残留检测

目的 利用气相色谱质谱联用仪检测白茶中7种拟除虫菊酯类农残含量。方法 白茶样品经过乙腈提取,无水硫酸钠去除水分,碳18吸附剂、石墨化炭黑的混合物去除杂质,GCB和PSA净化提取液,正己烷复容过膜供GC-MS/MS分析,外标法定量。结果 基质加标曲线在10μg/L～400μg/L区间类线性良好,方法检出限为0.003 mg/kg～0.017 mg/kg,相关系数r≥0.995 0;在空白基质中加标浓度为0.05 mg/kg、0.10 mg/kg时,7种拟除虫菊酯农残平均回收率为88.3%～109.1%,相对标准偏差RSD 3.2%～10.6%(n=6)。结论 检测结果回收率高重现性好,满足实验室快速检测农药相关要求。