高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片的含量

目的建立反相高效液相色谱法快速测定头孢氨苄片中头孢氨苄的含量。方法采用Bonshell表面多孔壳层色谱柱（3.0×100mm,2.7μm）,参考中国药典2010版二部头孢氨苄片含量测定方法,以水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液（742∶240∶15∶3）为流动相,等度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果样品溶液色谱图中显示与对照品溶液色谱图中相同的头孢氨苄色谱峰,且分离度良好。头孢氨苄在1.0-200.0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性试验的RSD=3.5%（n=6）;平均回收率为101.2%,RSD=2.1%（n=6）。结论该方法快速、简便、灵敏、专属性强。既加快了分析速度,又减少了有机溶剂的使用,可以在药典方法条件下实现头孢氨苄片含量测定的高通量分析。     

不同厂家三黄片有效成分的比较

目的比较不同厂家三黄片有效成分的含量,包括大黄素、大黄酚,盐酸小糪碱、黄芩苷。方法采用HPLC法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6mm×150mm,5μm);柱温:30℃;流速:1.0mL/min;大黄素、大黄酚:以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;检测波长:254nm。盐酸小糪碱:以乙腈-水(1∶1)(每1000mL中加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相;检测波长:265nm。黄芩苷:以甲醇-0.1%磷酸溶液(40∶60)为流动相;检测波长:280nm。结果不同厂家三黄片的含量存在差异,不同有效成分的控制结果存在差异。结论三黄片质量标准的设计合理、有效,可以保证其有效成分的控制。     

头孢拉定胶囊、头孢氨苄胶囊薄层色谱法鉴别的改进及在快检分析中的应用

目的 　寻求头孢拉定胶囊、头孢氨苄胶囊薄层色谱鉴别法合适的薄层色谱条件 ,使方法简便易行。方法 　薄层色谱法。结果 　以硅胶 H为薄层色谱板 ;以 0 .1mol· L- 1枸橼酸溶液 -0 .1mol· L- 1磷酸氢二钠溶液 -6.6%茚三酮的丙酮溶液 ( 60∶ 40∶ 1.5 )为展开剂 ,取得好的分离效果。 结论 　头孢拉定、头孢氨苄、头孢克洛等 3种头孢菌类抗生素制剂均可采用同一薄层色谱鉴别法 ,可建立快检分析标准     

复方头孢氨苄片头孢氨苄甲氧苄啶含量测定方法改进

目的建立可同时测定复方头孢氨苄甲氧苄啶片中头孢氨苄与甲氧苄啶含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液-甲醇(742∶15∶3∶240)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为235 nm。结果头孢氨苄进样量在6～119.9μg、甲氧苄啶进样量在1.20～24.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系;头孢氨苄平均回收率为99.89%,RSD为0.28%;甲氧苄啶平均回收率为99.90%,RSD为0.85%。结论该方法便捷、专属性强,可用于样品的质量检查。     

高效液相色谱法测定头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的含量均匀度

目的建立头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量均匀度的测定方法。方法以0.025 mol/L磷酸溶液（用20%氢氧化钠调节pH至3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速1 mL/min,检测波长235 nm,用高效液相色谱法测定含量。结果头孢氨苄质量浓度在12.5～125μg/mL、甲氧苄啶质量浓度在2.5～25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.9%和99.8%,RSD分别为0.38%和0.95%（n=9）。结论所用方法简便快捷,能准确地测定产品的含量均匀度,可用于头孢氨苄甲氧苄啶胶囊的质量控制。     

头孢氨苄、头孢拉定原料中残留2-萘酚的控制

目的:探讨对头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查的必要性,建立科学、合理的2-萘酚检查方法以及限度。方法:采用HPLC-UV法,C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为225 nm,分析20批头孢氨苄原料、2批头孢拉定原料以及217批头孢氨苄片(胶囊)、380批头孢拉定胶囊中含2-萘酚的量,并进行方法学验证。结果:方法专属性强、线性范围宽、精密度好、准确度高、耐用性好,超过50%的样品含有不同量的2-萘酚,有些企业样品中含量较大,同一企业样品批间差异较大;根据当前ICH指导原则以及已发表的文献资料,初步确定了头孢氨苄、头孢拉定原料中2-萘酚的限度。结论:建议在中国药典头孢氨苄、头孢拉定原料中增加2-萘酚检查项并初步拟定了限度,其限度科学性、合理性需进一步验证。     

高效液相色谱法测定复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量

目的:研究复方头孢氨苄片中头孢氨苄的含量测定方法。方法:以HPC18(4.6mm×150mm,5μm)为分析柱,以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液(742∶240∶15∶3)为流动相,流速为0.8mL/min,紫外检测波长为254nm。结果:头孢氨苄浓度在50～200μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为99.4%,RSD=0.9%(n=5),日内误差(RSD)为0.3%(n=5)。结论:方法快速,简便准确,可用于该制剂的稳定性考察及成品质量控制。     

枸橼酸铋钾的物理吸附能力与其药理作用关系的初步研究

目的:初步探讨枸橼酸铋钾的药理作用是否与其物理吸附能力相关。方法:以14个厂家的枸橼酸铋钾胶囊、6个厂家的枸橼酸铋钾片及6个厂家的原料药为试验样品,进行本品原料药和制剂溶液的丁达尔试验,以考察其是否为胶体溶液;对其胶囊和片剂参照《美国药典》方法测定其中可溶性铋含量、参照《中国药典》方法测定其中总铋含量,以考察本品制剂中可溶性铋的含量百分比以及本品的胶粒粒径;测定不同厂家原料药的黏度并进行所有样品在人工胃液中的沉降与挂壁试验。结果:本品溶液观察到丁达尔现象发生;各厂家制剂中的可溶性铋含量与总铋含量均无明显差异,胶粒粒径小于10 nm;各厂家原料药的黏度均小于10ml/g,各厂家样品间无明显差异;各厂家原料药和制剂溶于人工胃液后均未出现明显的挂壁现象,各自所形成沉降物质的高度和体积数不完全一致,K值(最终沉降体积/起始体积50 ml)均在一定范围内。结论:本品溶液为胶体,但胶粒小;片剂和胶囊在水中主要以可溶性铋存在;各厂家产品间及不同剂型间的物理吸附能力无明显差异。本品的药理作用与其物理吸附能力之间可能无关。     

三类银杏叶制剂的总黄酮含量比较分析

目的:通过测定市售三类剂型8种银杏叶制剂总黄酮的含量,比较分析不同剂型不同厂家银杏叶制剂的质量差异。方法:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-5%磷酸溶液(50∶50),流速为1 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30 ℃,测定8种银杏叶制剂中槲皮素、异鼠李素、山奈素的含量及总量,并比较其含量差异。结果:市售三类8种不同品牌的银杏叶制剂总黄酮含量均符合标准。片剂中槲皮素含量较高,总黄酮含量较分散片略低;分散片的山奈素含量较高,总黄酮含量相对较高;软胶囊的总黄酮含量相对较低。结论:利用高效液相色谱法测定不同银杏叶制剂总黄酮含量,方法灵敏,操作方便,可以比较分析不同市售银杏叶制剂的质量。     

头孢氨苄甲氧苄啶胶囊含量的检验方法

头孢氨苄甲氧苄啶胶囊为抗生素类复方制剂,其组分为每粒含头孢氨苄62·5mg、甲氧苄啶12·5mg。收载于《国家药品标准》化学药品第13册[1]。其“含量测定”项下,所收载的流动相为0·02mol·L-1磷酸溶液(用20%氢氧化钠调节pH值至3·0±0·05)-乙腈(88∶12),检测波长为235nm。笔者     

头孢氨苄片和头孢氨苄胶囊的健康人体生物等效性

目的 比较头孢氨苄片和头孢氨苄胶囊与参比制剂片的生物等效性。方法 18名健康男性志愿者进行3制剂、3周期的3×3拉丁方设计,单剂量日服头孢氨苄片、头孢氨苄胶囊和参比制剂头孢氨苄片500 mg,用HPLC法测定给药后经时血药浓度,求算其药代动力学参数,评价3种制剂的生物等效性。结果 以参比制剂为标准对照,头孢氨苄片的相对生物利用度为97.97％,头孢氨苄胶囊的相对生物利用度为93.10％。经多因素方差分析表明,3种制剂的主要药代动力学参数无显著差异(P >0.05)。结论 头孢氨苄片和头孢氨苄胶囊均与参比制剂头孢氨苄片具有生物等效性。     

头孢氨苄胶囊在不同溶出介质中的溶出度比较

目的考察头孢氨苄胶囊在3种不同溶出介质中的溶出情况。方法采用《中国药典》2005年版收载的溶出度检查法,测定头孢氨苄胶囊在3种溶出介质中的累积溶出百分率。结果头孢氨苄胶囊在盐酸溶液中的累积溶出百分率在10min内可达90%以上,溶出速度明显较在脱气水和磷酸盐缓冲液中迅速。结论各厂产品在盐酸溶液中的溶出参数无显著性差异。     

头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法的研讨

目的建立头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法。方法用紫外吸收分光光度法测定。本方法用纯化水为溶剂,对照品溶液与供试品溶液在相同条件下,在262nm处测定头孢氨苄的吸收值,检测浓度为20μg/ml,头孢氨苄含量结果的计算采用对照品比较法。结果含量测定的线性范围为15～30μg/ml,r为0.99985,回收率为99.6%-100.5%,重复性试验RSD为0.7%。结论本法与药典收录的方法无显著性差异,准确可靠、简便快捷、重复性好,利于环保。     

头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法的研讨

目的建立头孢氨苄胶囊中间产品含量测定方法.方法用紫外吸收分光光度法测定.本方法用纯化水为溶剂,对照品溶液与供试品溶液在相同条件下,在262 nm处测定头孢氨苄的吸收值,检测浓度为20 μg/ml,头孢氨苄含量结果的计算采用对照品比较法.结果含量测定的线性范围为15～30 μg/ml,r为0.99985,回收率为99.6%-100.5%,重复性试验RSD为0.7%.结论本法与药典收录的方法无显著性差异,准确可靠、简便快捷、重复性好,利于环保.     

旋光法测定头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量

目的:建立快速测定头孢氨苄胶囊含量的方法。方法:以水为溶剂,采用旋光法测定头孢氨苄胶囊含量。结果:头孢氨苄在1.5~7.5 mg/ml范围内浓度与旋光度呈良好线性关系,回归方程C=-0.0012 0.6877X(r=1.0000),平均回收率100.2%,RSD为0.65%(n=9)。结论:本法简便易行,结果准确,可作为头孢氨苄胶囊的质控方法。     

高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片的含量及溶出度

目的建立盐酸西替利嗪片的含量及溶出度测定方法;比较不同厂家不同批号盐酸西替利嗪片的溶出度。方法采用C18色谱柱(4.6nm×250nm,5μm),流动相为甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(60∶40),流速:1mL/m in,检验波长230nm,柱温:室温;转篮法测定药品体外溶出度。结果本法简便灵敏准确,盐酸西替利嗪在10~100μg/mL浓度内呈良好线形关系,回收率为99.2%.RSD为1.58%(n=6)。结论三个厂家盐酸西替利嗪片之间T50和Td存在极显著差异(P<0.01),同一厂家不同批次间不存在极显著差异(P>0.05)。此方法可用于盐酸西替利嗪片的质量控制。     

HPLC测定复方头孢氨苄中的头孢氨苄和甲氧苄啶含量方法的改进

目的对HPLC测定复方头孢氨苄胶囊中的头孢氨苄和甲氧苄啶含量方法进行改进并与原药品标准规定的溶媒萃取法进行比较。方法以0.025mol/L的磷酸(用20%的NaOH调节pH=3.0)-乙腈(88∶12)为流动相,以ODSC18柱为色谱柱,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,检测波长为235nm。结果头孢氨苄在10～150μg/ml(r=0.99996)、甲氧苄啶在2～30μg/ml(r=0.99996)的浓度范围内呈线性关系;平均回收率分别为99.94%、99.47%;RSD分别为0.5%、0.4%。HPLC法与溶媒萃取法所测含量较为接近。结论与溶媒法相比较,HPLC法操作简单、快速、准确、灵敏度较高且两个主成分的分离度高。     

HPLC法测定头孢氨苄胶囊杂质F的研究

目的:建立测定头孢氨苄胶囊的杂质Δ2-头孢氨苄(杂质F)含量的方法。方法:采用 HPLC法,色谱条件为：采用手性柱CHIRALPAK R AD-H柱；0.78%磷酸二氢钠溶液(7.8 g磷酸二氢钠溶于1 L水中,用磷酸调至pH 4.0)和0.78 %磷酸二氢钠(pH 4.0)：乙腈=55:45为流动相；流速为1.0 ml.min-1；于220 nm处检测 ,采用梯度洗脱。结果:头孢氨苄和杂质F在此条件下分离度良好,分离度大于5.0。结论:本方法能有效分离头孢氨苄及头孢氨苄杂质F。     

傅里叶自解卷积红外光谱定量分析法测定头孢氨苄

目的:建立头孢氨苄胶囊的含量测定方法.方法:采用傅里叶自解卷积红外光谱定量分析技术测定了头孢氨苄胶囊的含量.结果:吸收度与头孢氨苄的质量百分数成良好的线性关系,平均回收率为98.98%,RSD为1.06%.结论:本方法简便、准确、可靠,可用于头孢氨苄胶囊的含量测定.     

国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度的质量评价

目的评价国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量。方法由葫芦岛市食品药品检验检测中心选择12家国产企业生产的头孢氨苄甲氧苄啶胶囊,采用桨法进行检验,严格按照50 r/min转速,分别将水、磷酸盐缓冲液(pH为6.8)、醋酸盐缓冲液(pH为4.0)、盐酸溶液(pH为1.2)作为溶出介质,回顾分析各国产头孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄溶出质量。结果 12家企业中用4种介质检验的溶出曲线相似有5家,且与日本橙皮书记载的头孢氨苄胶囊参比制剂溶出曲线相似,而各家企业头孢氨苄甲氧苄啶胶囊用水作为介质的区分度明显优于盐酸溶液(0.1 mol/mL)。结论不同国家企业产的头孢氨苄甲氧苄啶胶囊溶出度质量存在明显差异,因此仍然需要不断提高头孢氨苄甲氧苄啶胶囊质量,改进溶出度方法。