气相色谱法测定面包中DMF残留量

富马酸二甲酯(DMF)是农业杀菌剂,有时也作为防霉剂在面包贮存和运输过程中使用。本文介绍了气相色谱法测定面包中DMF残留量的分析过程:用二氯甲烷提取面包样品中的DMF,然后将提取液浓缩至1.0ml以下。残液经硅胶柱净化后。提取液中的DMF经HP‾1柱(5m×0.53mm)分离,以保留时间定性,峰面积定量。DMF 检测限为0.02µg⁄µl。回收率为71.0~91.3%。变异系数3.3~12.4%。     

二甲基甲酰胺在体内吸收,代谢和排泄规律

二甲酰胺(DMF)属中等偏低的有毒物质,经呼吸道和皮肤进入体内具有同等毒作用。在DMF生物学监测和生物学接触指数(BEI)的研究中全面了解DMF在人体内的吸收、代谢和排泄规律是很重要的。1　DMF在体内的代谢和代谢产物自70年代始,国外有关学者对DMF在体内的代谢研究认为:蓄积是低的,在体内代谢迅速,毒物主要经肝脏内织网中肝微粒体混合功能氧化酶进行脱甲基化作用,经羟基化形成中间体,由酶或分子自发重排而成。1.1　DMF在体内代谢产物的研究进展　1972年Barnes等[1]从皮下注入大剂量DMF的大鼠尿中首先分离和鉴定出DMF代谢产物甲基…     

高脂糕点中富马酸二甲酯的气相色谱测定

目的：建立高脂肪糕点中富马酸二甲酯（DMF）的气相色谱检测方法。方法：利用脂肪与DMF在乙腈和正己烷中溶解度的不同，用乙腈提取糕点中的DMF，经正己烷脱脂，注入气相色谱仪经OV-1701毛细管色谱柱分离后FID检测器测定。结果：本法的最低检出浓度0．4μg/ml，线性范围4～250μg／ml，r=0．9999，RSD为1．17％-3．27％，回收率为92．5％～95．1％。结论：该法可简单地分离脂肪和DMF，操作简便、快速，测定灵敏度高，结果满意．     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管柱气相色谱测定

N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)广泛应用于聚丙烯腈合成纤维纺丝 ,也是制造杀虫脒的原料 ,对皮肤、黏膜有刺激作用 ,能引起肝、肾及胃损害[1 ] 。测定DMF的方法 (包括卫生标准推荐的方法 ) [2 ] 大多采用填充柱分离技术 ,存在分析周期长、柱温要求高、柱流失严重的现象。我们采用交联聚乙烯醇 TPA(FFAP)大孔径弹性石英毛细管柱分离 ,氢火焰离子化检测器 (FID)检测 ,报告如下。一、原理空气中的DMF通过水吸收 ,采用不分流进样方式 ,FFAP柱分离 ,FID检测 ,以保留时间定性 ,峰高响应值定量。二、材料与方法1 仪器 :PEAutoSystemXL气相…     

溶剂萃取气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

用水采集作业场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA),经三氯甲烷萃取后进样,大口径FFAP毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。DMF和DMA的检测范围分别为3~200μg/m l,2~200μg/m l,相对标准偏差为0.76%~4.9%。     

二甲基甲酰胺作业工人皮肤污染量研究

目的 建立二甲基甲酰胺(DMF)接触工人皮肤污染量的测定方法,并对DMF接触工人皮肤污染情况进行研究.方法 选择不同岗位的37名DMF接触工人,随机分成异丙醇组(16人)和去离子水组(21人),分别以异丙醇和去离子水为擦拭溶剂,采用气相色谱法测定DMF的皮肤污染量,同时测定工人班末尿中甲基甲酰胺(NMF)含量,并对皮肤污染总量与尿中NMF进行相关分析.结果 异丙醇组均能检测出DMF含量,去离子水组均未检出DMF,样品图谱中其他杂峰与DMF峰能完全分离,无干扰.湿法岗位工人皮肤污染总量最高[(2.844±1.31)mg],后处理岗位[(2.50±0.95)mg]和干法岗位[(1.95±0.61)mg]次之,后处理三版印刷、干法配料和湿法配料岗位工人经呼吸道累积接触剂量分别为351.3、201.3、135.2 mg.3个岗位空气中DMF平均浓度为60.2、89.6、156.4 mg/m3,皮肤DMF污染总量与尿中NMF无明显相关,差异无统计学意义(r=0.176,P>0.05).结论 异丙醇是测定DMF皮肤污染较有效的擦拭溶剂;当工作场所空气中DMF浓度高于职业接触限值时,DMF以呼吸道吸收为丰要途径,但其皮肤吸收也不容忽视.     

工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的溶液采集—气相色谱测定方法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。结果该方法DMF和DMA的分离效果好;线性范围分别为1.1～132.3和0.8～132.0mg/L,线性方程分别为：Y=0.4927X＋0.22（r=0.9994）和Y=0.6552X＋0.36（r=0.9992）;检出限分别为1.1和0.8;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.3%～1.7%和1.4%～1.7%;平均加标回收率分别为98.0%～98.9%和98.8%～100.4%。结论该方法检出限低,精密度和准确度高,可完全适用于工作场所空气中DMF和DMA的测定。     

二甲基甲酰胺的毒性和中毒

二甲基甲酰胺(Dimethylformamide,简称DMF)是近年来使用量剧增的一种新溶剂。它的用途很广,主要用做高分子合成的溶剂或中间原料,特别是用做聚丙烯腈纤维的纺丝溶剂,也用于制造人造革或皮带表面材料时做为聚氨基甲酸酯树脂的处理溶剂,也用做石油制品如乙烯、丁二烯的分离提取溶剂,乙炔的回收和防虫防锈涂料的溶剂等。自从使用DMF以来,近十余年国外已有一些中毒病例,报告DMF对肝脏有明显的损害。近年来我国也已开始使用DMF,因此,为适应生产发展的需要,保证工人健康,供防治中毒时参考,现把有关资料综述如下:     

空气中N,N-二甲基甲酰胺的毛细管气相色谱测定法

目的 建立空气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的毛细管气相色谱分析方法 .方法 采用活性炭管采集空气中的N,N-二甲基甲酰胺,甲醇解吸,毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器(FID)检测.保留时间定性,内标法定量.结果 DMF浓度在0.01～8.0μg/μl范围内线性关系良好(r＞0.999),检出限为4.0×10-4μg,相对标准偏差为0.9%～7.5%,解吸效率为86.5%～94.0%.结论 该方法 可用于空气中DMF的测定.     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

高效液相色谱法测定食品中的黄色2G、奶油黄和柑橘红2

目的:建立食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2含量的高效液相色谱测定方法,采用液质联用法定性。方法:样品中的黄色2G、奶油黄和柑橘红2用正己烷提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇和水溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测定量。结果:黄色2G、奶油黄和柑橘红2标准曲线范围为0.5 mg/L～10.0 mg/L,回收率范围为80.3%～95.8%,相对标准偏差为1.51%～5.75%。结论:该法准确度高,分离效果好,结果稳定可靠,适合于食品中黄色2G、奶油黄和柑橘红2含量的测定。     

HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量

目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量。方法:采用kromasil—C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0~15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃。结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.198~5.544μg(r=0.9999),0.0262~0.7336μg(r=0.9999);回收率为96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%)。结论:方法测定快速,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定动物组织中抗生素的残留量

提出了猪肌肉组织中四环素、土霉素和氯霉素的高效液相色谱测定方法。肉样中的四环素和土霉素用 EDTA-磷酸混合液提取、经三氯乙酸沉淀蛋白质后,上清液用 Sep-Pak C_(18)柱富集、净化后得测定液。肉样中的氯霉素用磷酸盐缓冲液提取,三氯乙酸沉淀蛋白质后,上清液直接作为测定液。本法采用 NucIeosil C_(18)色谱柱,磷酸氢二钠缓冲液-EDTA-乙腈和磷酸二氢钠缓冲液-乙腈为流动相系统。四环素、土霉素、氯霉素的平均回收率分别为74.5%～79.2%、71.1%～79.5%、71.0%～72.2%;相对标准偏差(RSD)分别为3.0%～6.8%、4.2%～7.9%、3.5%～3.7%。     

维生素B_6的离子交换HPLC法测定

本实验详细地研究了维生素Ｂ＿６（吡哆醛，ＰＬ；吡哆醇，ＰＮ；吡哆胺，ＰＭ）在阳离子交换树脂柱ＩＳＣ－０７／Ｓ１５０４上的色谱行为，建立了测定各种样品中维生素Ｂ＿６含量的高效液相色谱法。方法采用甲酸盐作流动相，荧光检测（Ｅｘ３２０ｎｍ，Ｅｍ４００ｎｍ）；对于不同的样品采取不同的提取、净化和分离方式。维生素Ｂ＿６组分与杂质之间以及维生素Ｂ＿６组分之间达到了基线分离。方法的标准添加回收率：８２．６％～１１１．３％，荧光响应值与标准量间的相关系数＞０．９９９，变异系数（ＣＶ）：０．４１％～０．６２％，最小检出量；ＰＬ，８．９７３×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ；ＰＮ，５．９１１×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ；ＰＭ，２．９７３×１０￣（－４）μｍｏｌ／Ｌ。     

HPLC法测定保健品卵磷脂胶囊中卵磷脂的含量

目的建立卵磷脂保健品中卵磷脂含量的测定方法。方法高效液相色谱法,以Hypersil-C18(4.6 mm×150 mm×5μm)为色谱柱,甲醇:水(84:16)为流动相,检测波长为206nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果卵磷脂在0.01mg/mL~0.1 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4,卵磷脂平均加样回收率为94.93%,RSD为2.28%(n=9)。结论试验结果表明,本方法可靠性高,准确性和重现性好,适用于保健品卵磷脂胶囊中卵磷脂的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定抗疲劳保健食品中的3种违禁成分

目的 建立抗疲劳类保健食品中违禁成分咖啡因、西地那非和他达那非的高效液相色谱法。方法 样品中的待测组分经甲醇超声提取、过滤后,采用Welch C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,以三乙胺溶液(取三乙胺7 ml,加水至1 L,并用磷酸调节pH值至4.0)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为40 ℃,标准曲线法定量。结果 3种化合物分离度良好,线性相关系数均大于0.999 9,回收率为93.2 %～103.7 %,检出限为3.0～4.4 μg/g,定量限为8.9～13.2 μg/g。结论 本法简便、准确,可用于抗疲劳类保健食品中非法添加化学药物的检测。     

HPLC法测定血清肉碱的研究

目的:建立高效液相色谱(HPLC)测定血清中肉碱浓度的方法。方法:血清样品用乙腈、甲醇沉淀蛋白,加入肉碱衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样10μl。色谱柱为AtlantisC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇∶异丙醇∶乙腈(35∶45∶20,v/v),流速1.0ml/min,紫外检测波长260nm。结果:在上述色谱条件下,血清肉碱分离良好,回归方程为Y=8490X-48200,r=0.9999,线性范围为12.5~400μmol/L。最低检测浓度为12.5μmol/L。日内精密度1.6%~13.2%,日间精密度(%)1.8%~12.1%,回收率98.5%。结论:通过加入肉碱衍生剂,建立了HPLC法测定血清中肉碱浓度的方法。此法操作简单,耗时少,有良好的准确度,适用于临床检测。     

啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法

目的 建立啤酒中玉米赤霉烯酮的高效液相色谱紫外检测法。方法 啤酒中的玉米赤霉烯酮用乙酸乙酯提取,50℃水浴中氮气吹干,用乙腈溶解,过滤,以Zorbax SB-18为分离柱,用甲醇+0.020 mol/L乙酸铵(75+25)溶液为流动相,检测波长236nm。结果 玉米赤霉烯酮在0 μg/ml～10.0 μg/ml范围内,线性关系良好(r=0.999 97);方法检出限5.0μg /kg。方法相对标准偏差(RSD)为2.3%～2.7%,加标回收率为86.0%～100.0%,平均回收率为93.6%。啤酒样品中玉米赤霉稀酮含量为51.6μg/kg～584.0μg/kg。结论 本法具有简便、经济、灵敏、准确的特点,适宜在基层检测机构推广使用。     

Quantitative determination of sugars and myo-inositol in citrus fruits grown in Japan using high-performance anion-exchange chromatography

Fifteen commercial samples of citrus fruits grown in Japan were analyzed for their sugar contents by high-performance anion-exchange chromatography (HPAEC) and electrochemical detection (ED) coupled with a stationary phase D10 column prepared using chloromethylated styrene-divinylbenzene copolymer and N,N,N',N'-tetramethyldiaminodecane. Myo-inositol, glucose, fructose, and sucrose in all of these various citrus fruits could be successfully separated within 25 min using 0.5 M NaOH eluent at a flow-rate of 0.4 mL/min. Myo-inositol, as a better nutritional source, was found in all the citrus fruits grown in Japan (0.7 +/- 0.04-2.1 +/- 0.2 g/L). The sugar contents of twelve citrus fruits grown in other countries were also determined.