HPLC法测定环吡酮胺搽剂的含量及其有关物质

目的:建立HPLC测定环吡酮胺搽剂中环吡酮胺的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇∶乙腈∶水相(含25 mmol·L-1枸缘酸和2.5 mmol·L-1 EDTA,20％ NaOH调pH 7.0)(32∶ 18∶ 50)为流动相,检测波长为307 nm,流速为l ml·min-1,柱温30℃,进样量20μl.结果:有关物质含量为0.58％,环吡酮胺在20 ～ 200mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为101.23％(RSD=1.88％,n=9).结论:本法准确、可靠、重复性好,可用于控制环吡酮胺搽剂的质量和有关物质的测定.     

环吡酮胺涂膜剂的制备及含量测定

目的:制备环吡酮胺涂膜荆,采用高效液相色谱法测定含量。方法:采用Hypersil ODS C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(40:60)为流动相,流速:1.0ml·min~(-1),检测波长为304nm,柱温:30℃。结果:环吡酮胺及有关物质能得到完全分离,环吡酮胺在32～192μg·ml~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6。平均回收率为100.5%,RSD=0.9%(n=9)。结论:制备工艺简单,含量测定方法准确、可靠。     

RP-HPLC法测定环吡酮胺发用洗剂的含量

目的建立环吡酮胺发用洗剂的含量测定方法。方法以WatersXTerraRP18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%乙二胺四醋酸二钠(含0.05%冰醋酸)(0.60:0.40)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为304nm,采用反相高效液相色谱法测定其含量。结果环吡酮胺浓度在20.0～240.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5);平均回收率为101.0%;RSD为0.98%(n=6)。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于发用洗剂的质量控制。     

HPLC法测定复方环吡酮胺溶液中有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方环吡酮胺溶液中苯佐卡因和环吡酮胺两组分的含量。方法采用美国Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（15∶35∶50∶0.3）为流动相。检测波长为300nm,流速为1mL.min-1。结果苯佐卡因和环吡酮胺在15min内完全分离,两者在10～120mg.L-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为101.15%和100.70%,相对标准偏差（RSD）均小于2%（n=9）;日内精密度和日间精密度（RSD）均小于2%（n=5）。结论本法准确、可靠、重复性好,可有效控制环吡酮胺溶液的质量。     

环吡酮胺凝胶的制备与含量测定

目的 制备环吡酮胺凝胶剂,建立测定环吡酮胺凝胶剂中环吡酮胺含量的高效液相色谱法。方法 用卡波姆-940作基质,三乙醇胺为中和剂制备环吡酮胺凝胶剂。色谱柱：选用shim pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L-1磷酸二氢钠溶液（60：40）,柱温30 ℃,流速1.0 mL•min-1,检测波长303 nm,以外标法峰面积定量。结果 在36.0～306.0 mg•L-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为：A＝7 684 029.359C－276 431.968 5 （n＝6）,r＝0.999 5。回收率、精密度均符合要求。结论 制备环吡酮胺凝胶可行,含量测定方法简便、灵敏、准确。     

盐酸吡格列酮片的HPLC含量测定方法

目的用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量。方法采用C18柱(Novapack)乙腈水乙酸(45∶55∶03)为流动相,流量1ml·min1,检测波长269nm。采用尼群地平作为内标物质。结果线性范围为10～400μg·ml1;样品溶液至少在7d内稳定;平均回收率1001%,RSD=09%。结论采用高效液相色谱法测定盐酸吡格列酮片剂中盐酸吡格列酮的含量,方法简便,结果准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中吡非尼酮的含量

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中吡非尼酮的含量。方法色谱柱为Inspire-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%的磷酸溶液(59∶41,V/V),检测波长为310 nm,流速1 mL.min-1;血浆样品经10%高氯酸溶液沉淀蛋白后直接进样。结果吡非尼酮在0.2～25 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000)。方法回收率98.7%～106.7%,提取回收率大于73%,日内RSD小于2.6%、日间RSD小于5.9%。结论该方法灵敏,无杂质干扰,分析时间短,简便、准确,可用于临床吡非尼酮血药浓度的定量检测。     

环吡酮胺乳膏含量的分光光度法测定

<正> 环吡酮胺乳膏(Ciclopirox Olamine Cream)为-抗真菌药。该药的含量测定,美国药典XXI版采用比色法,操作比较繁琐,查阅有关资料,尚未见到其他方法。笔者参考文献给出的环吡酮胺E_(1cm)~(1%)值,采用紫外分光光度法测定环吡酮胺乳膏的含量,操作简便,结果准确,现予报道。实验部分仪器、试剂与药品紫外分光光度计(岛津UV-200、岛津UV-250、国产751);无水乙醇(分析试剂);环吡酮胺精制品(湖北省医药工业研究所提供);环吡酮胺乳膏(湖北省医药工     

RP-HPLC法测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素与托吡卡胺两组分含量

目的测定复方托吡卡胺滴眼液中盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺两组分的含量。方法用RP HPLC法,色谱柱:Inertsil C8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇0.01 mol.L-1辛基磺酸钠溶液(体积比为1∶1,用磷酸调pH=3.00);检测波长:263 nm;柱温:30℃;流速:1 mL.min-1。结果盐酸去氧肾上腺素和托吡卡胺的线性范围分别为50.4~504.0 mg.L-1、48.8~487.6 mg.L-1;r值分别为0.999 7、0.999 8;盐酸去氧肾上腺素平均回收率为100.1%,RSD为0.45%;托吡卡胺平均回收率为99.74%,RSD为0.20%。结论该方法与国家标准相比简单、快捷,回收率和重复性良好,其线性、重复性、回收率均符合《中华人民共和国药典》的有关规定,可作为复方托吡卡胺滴眼液质量评价的方法。     

人血浆中吡格列酮的固相萃取高效液相色谱法测定

以吡格列酮的同系物 PIOGA为内标 ,采用 C2 固相萃取紫外检测的 HPL C分析法测定人血浆中吡格列酮的浓度。 C1 8分析柱 (15 0× 4.6 mm,5 μm) ,流动相 :水 -乙腈 -冰醋酸 (5 40∶ 46 0∶ 1.2 ,用氨试液调至 p H6 .0 ) ,流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 9nm。取血样 0 .5 m l,加入内标经 C2 固相萃取后进样 40μl。最低定量限 (L OQ)为10 ng/ ml,线性范围为 10～ 16 0 0 ng/ ml     

血清中胺碘酮浓度的测定

目的 :建立测定血清中胺碘酮浓度的HPLC法。方法 :色谱柱为Diamonsil(TM)C18(2 0 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;流动相 :甲醇∶水∶10 %冰乙酸∶10 %正丁胺 (92∶8∶0 19∶0 2 3,V/V/V/V) ;流速 1mL·min-1;检测波长 2 4 1nm ;内标物为普罗布考。结果 :胺碘酮线性范围为 0 2 0 38～ 2 0 376mg·L-1,r=0 9989,平均回收率为 92 2 % ,平均日内RSD为 2 4 7% ,日间RSD为 4 37%。结论 :本法操作简便、快速、准确 ,可用于胺碘酮血药浓度的临床监测     

高效液相色谱法测定吡非尼酮的含量及有关物质

目的建立吡非尼酮（pirfenidone-PFD）的含量及有关物质测定方法。方法以C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱为分析柱;乙腈-水（含0.2%醋酸）=33∶67为流动相,流速为1.0 ml.min^-1,检测波长为310 nm,柱温30℃,进样量：20μl。结果吡非尼酮峰与其他峰之间的分离良好,吡非尼酮浓度在34.38-171.91 mg.L^-1范围内,线性良好（r=0.9999）;重复性试验的RSD为0.16%。结论本法方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,准确度高,适用于吡非尼酮的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中托吡酯的浓度。方法:采用氯甲酸芴甲酯为柱前衍生化试剂,高效液相色谱法检测托吡酯衍生物,Shi m-pack VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钠(pH2.4)-甲醇(20∶80);流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:264nm;进样量:20μL。结果:标准曲线线性范围为40~5000μg.L-1(r=0.9998,n=7),血浆中托吡酯最低检测限为10μg.L-1,日内RSD为1.68%~4.12%,日间RSD为2.54%~3.92%,托吡酯回收率为98.0%~101.3%。结论:本法快速简便、灵敏准确,适用于临床常规监测需要。     

反相高效液相色谱法测定长春胺的含量

目的建立长春胺含量测定的反相高效液相色谱法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01mol.L-1(NH4)2CO3-甲醇(25∶75);检测波长:254nm;检测温度:室温;流速:1.0mL·min-1。结果长春胺对照品溶液质量浓度在40～200mg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r为0.9948;平均回收率为100.0%(n=5)。结论方法操作简单、灵敏,结果准确可靠。     

HPLC—CDD法测定盐酸头孢吡肟及其制剂中的N-甲基吡咯烷的含量

目的建立高效液相-电导法(HPLC-CDD法)测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷含量的方法。方法以羧酸基键合硅胶为分析柱的填充剂metrosep C2(100mm×4.0mm,7μm);流动相为0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1);流速1ml/min;柱温35℃;进样量20μl;检测器:电导检测器。结果N-甲基吡咯烷在4.8~38.8μg/ml浓度范围与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。高、中、低三种浓度的平均回收率为101.2%,RSD为1.3%。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重现性好,可作为盐酸头孢吡肟中的N-甲基吡咯烷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定血清中胺碘酮浓度

目的 　建立反相高效液相色谱法测定人血清中胺碘酮的浓度。方法 　采用液 -液提取 ,流动相为甲醇∶水∶三乙胺 (2 0 0∶ 3 6∶ 0 .1) ,醋酸调 p H值至 7.15 ,检测波长 2 40 nm。结果 　线性范围为 0 .4～ 4μg· m L- 1 平均回收率 10 1.6% ,日内 RSD小于 6% ,日间 RSD小于 9%。结论 　本方法操作简便、快速、准确 ,适用于生物样品中胺碘酮的血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定腺苷钴胺片的含量及含量均匀度

目的建立测定腺苷钴胺片腺苷钴胺含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85,用磷酸调pH至3.2)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果腺苷钴胺质量浓度在20～500μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=8.797 36 C+4.202 2(r=0.999 9)。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于腺苷钴胺片的含量和含量均匀度的测定。     

复方托吡卡胺滴眼液含量测定方法的改进

目的:建立同时测定复方托吡卡胺滴眼液中两组分含量的方法.方法:C18柱,以甲醇-0.03 mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(1∶1)为流动相(用磷酸调节pH为3.0),检测波长263nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:盐酸去氧肾上腺素在0.054 0～0.504 0 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9);托吡卡胺在0.05021 ～0.502 1 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.999 8).盐酸去氧肾上腺素的平均回收率为99.58％,RSD值为1.6％(n=9);托吡卡胺的平均回收率为100.5％,RSD值为1.1％(n=9).结论:方法简便,分离度符合要求,结果准确可靠,可以用于复方托吡卡胺滴眼液的含量测定.     

反相离子对色谱法测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量

目的应用反相离子对色谱法(RPIC)测定甲磺酸加替沙星注射剂的含量。方法色谱柱为A lltim a C18(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇:25 mmol.L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶50用磷酸调pH 3.0),检测波长为292 nm,流速为1.0 m l.m in-1,柱温40℃。结果甲磺酸加替沙星在4~28 mg.L-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.45%,RSD=1.85%(n=3)。结论该方法测定结果准确、灵敏、可靠。     

高效液相色谱法测定环吡酮胺乳膏中药物的含量及其体外透皮释放量的研究

目的：探讨环吡酮胺乳膏应用高效液相色谱法进行药物含量与体外透皮释放量测定的效果。方法检测波长305 nm;流动相：乙腈-0.1%乙二胺四醋酸二钠溶液（70：30）;Kromasil C18色谱柱;应用单室Franz扩散池、大鼠腹皮进行透皮释放实验,对比市面乳膏与自制乳膏的透皮结果。结果环吡酮胺范围介于20~180μg/mL间,平均回收率99.8%,RSD为0.70%,线性关系较好（r=0.9997）,相关因素为0.9673,市面乳膏与自制乳膏透皮结果差异无统计学意义（P〉0.05）。结论采用高效液相色谱法测定环吡酮胺乳膏不会受皮肤成分与软膏基质影响,且操作简便,准确率高,测定效果理想。