水中微量钒的测定—DPC和CTMAB光度法

用二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）和溴化十六烷基三甲基锭（ＣＴＭＡＢ）测定钒的反应条件，其钒含量在０～８．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。高低两种浓度的回收率为９８．４％～１０５．８％，相对标准偏差均小于５％，精密度及准确度都很好，使用于各种水中钒的测定结果满意。     

水中微量钒的测定

有资料报道 ,钒有助于心脏病的预防 ,钒的浓度在 2 0～ 15 0 μｇ/Ｌ的地区 ,心脏病的发病率较低。水中微量钒的测定有原子吸收光度法[1 ] ,焦性没食子酸催化法及极谱法[2 ] ,过氧化氢比色法等。这些方法有的灵敏度低 ,有的操作麻烦。本方法对李绍卿等用二苯碳酰二肼 (ＤＰＣ)和溴化十六烷基三甲基铵 (ＣＴＭＡＢ)光度法测定岩矿中钒的方法[3 ] 进行了改进 ,简化操作步骤、节省试剂、灵敏度及稳定性好 ,干扰因素少。材料与方法1　原理　在ＰＨ为 5左右的乙酸盐缓冲溶液中 ,可用高锰酸钾氧化钒为Ｖ (Ｖ) ,当加λＤＰＣ后 ,Ｖ (Ｖ)将二苯碳酰…     

氚标记2-苯酰肼叉-1,3-二噻茂烷在大鼠体内的分布

为探讨新农药2-苯酰肼叉-1,3-二噻茂烷(BHD)在机体内的吸收、分布、排泄、蓄积及对胎盘屏障透过性,以氚标记该农药(~3H-BHD)并对染毒大鼠进行了观察。     

环境样品中微量钒的N-苯甲酰-N-苯胲-吡啶偶氮染料萃取吸光光度法

本文先是用N-苯甲酰-N-苯胲(BPHA)选择性的萃取钒、再与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)产生配位体交换反应,生成钒-5-Br-PADAP络合物的原理,研究了一种选择性好、灵敏度高的定量方法,在环境试样中应用,得到了较好结果。仪器吸光度的测定用日立200-10型自记分光光度计和10 mm石英比色皿,pH的测定用堀场F-13型pH计,振摇用磐城V-SN型振荡器。试剂BPHA溶液:取0.02 g BPHA溶于100 ml氯仿配成0.02%溶液。     

萃取-分光光度法测定尿、血清中的草酸盐

肾结石和尿道结石可能引起尿中草酸盐排出量增加,因此测定体液特别是血清草酸和尿中草酸含量具有临床意义。本文介绍一种分析血清、尿中草酸盐的新方法,即萃取-分光光度法。根据形成的一种混合配合基钒-扁桃氧肟酸-草酸盐络合物,用氯化三辛酯甲胺(Adogen 464)甲苯溶液萃取,萃取所产生的红紫色物质在535 nm处有最大吸收。该法的测定下限为0.5μg/ml,并在2～8μg/ml范围内呈线性关系。试剂和溶液:所有的试剂纯度均为分析     

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究

根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0～ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 ,结果令人满意     

水果及果汁中植物生长调节剂丁酰肼和1,1-二甲基肼的气相色谱测定

本文报道了测定水果及果汁中ppb级丁酰肼及1,1-二甲基肼(UDMH)残留量的定量方法。其原理为试样中丁酰肼在碱性条件下分解成UDMH,然后随原试样中的UDMH同时被蒸出,与2-硝基苯甲醛(2-NB)反应生成腙(2-     

新农药2-苯酰肼叉-1,3-二噻茂烷的毒理研究

2-苯酰肼叉-1,3-二噻茂烷(渝-7802)为国内新试制的一种农业杀菌剂。经口LD_(50)小鼠为82.2mg/kg(雌)和73.7mg/kg(雄),大鼠为108.3mg/kg(雌)和138.8mg/kg(雄)本品属中等毒类农药,可经胃肠道和呼吸道吸收,但不易经皮吸收,对皮肤粘膜无明显刺激作用。在大鼠体内无明显蓄积作用和致畸作用。Ames试验和染色体畸变试验阴性。     

新农药叶枯灵的体外代谢转化研究

本文采用 HPLC、TLC、UV、IR 和 MS 对叶枯灵经体外代谢后所形成的代谢产物进行分离和鉴定。结果表明,叶枯灵经体外代谢后所形成的3种代谢产物分别为肼叉-1,3-二噻茂烷,2-苯甲酰肼叉-1,3-二噻茂烷-S-氧和苯甲酸。叶枯灵经酰胺酶的催化可进行水解作用。叶枯灵还可经肝微粒体混合功能氧化酶的作用进行 S-氧化反应。     

分光光度法测定头发中钒的方法改进

光度法中的过氧化氢比色法、催化分光光度法，DPC(二苯碳酰二肼)-CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)分光光度法均可测定样品中微量钒，但存在灵敏度低，操作繁琐等缺点。本文利用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)与H2O2与钒(V)在酸性介质中可形成三元络合物的原理，根据显色进行定量分析，本方法操作简便、干扰少和重复性好。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饮用水中六价铬的改进探讨

目的改进生活饮用水中六价铬的检测方法(二苯碳酰二肼分光光度法),消除二价铁对检测的干扰。方法对生活饮用水标准检验方法 GB/T5750.6-2006 10.1二苯碳酰二肼分光光度法(原法)测定水中六价铬的方法进行了适当的改进,检测前将水样pH值调至弱碱性,改变试剂的加入顺序,测定时先加二苯碳酰二肼和六价铬生成比较稳定的络合物,再加酸调节pH值以消除二价铁离子的干扰。结果方法曲线在0.004μg/mL～0.2μg/mL有良好的线性关系,r=0.999 5,最低检测质量浓度0.004 mg/L,回收率为96.0%～104.0%,相对标准偏差为0.4%。结论实验结果可靠,本改进方法可消除二价铁对分光光度法测定饮用水中六价铬的干扰。     

钴的1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯分光光度测定法

目的 合成一种新试剂,即1-(6-溴-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(BBTBQT),并应用于钴的测定.方法 通过重氮化和偶联反应合成试剂,经纯化、表征后,研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,该试剂与钴的显色反应的条件.结果 在pH=9.0的硼砂缓冲介质中,该试剂与钴形成2∶1蓝色络合物,其最大吸收波长为640 nm,表观摩尔吸光系数为1 55×105 L/(mol·cm),钴的浓度在0～0.28 mg/L的范围内符合比尔定律.该方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物中的微量钴的测定,平均相对误差为1.9%～5.8%,RSD为1.7%～3.8%.结论 BBTBQT应用于样品中微量钴的测定,选择性较高,方法灵敏、准确、简便.     

用磷酸三丁酯萃取和分光光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

本文报导了将铬萃取在有机相中,直接用分光光度计测定的方法。用磷酸三丁酯(TBP)萃取铬,加入二苯碳酰二肼显色,以分光光度法测定之。操作步骤如下:取100 ml 含铬20μg以内的水样于分液漏斗中,加2 ml 盐酸,用10 ml 磷酸三丁酯振摇5分钟萃取铬,静置,待分层后将磷酸三丁酯移入小烧杯中,加0.4ml 1∶1硫酸和0.6 ml 1％二苯碳酰二肼,摇匀,静置60分钟。将有机相转入10 mm 比色杯中,以试剂空白为对照,在540 nm 波长下测定吸光度。在最适测定条件下,铬含量0—20     

高效液相色谱测定尿中叶枯灵及其代谢产物

本文运用反相高效液相色谱法,采用线性梯度洗脱,两波长切换和两内标法建立了同时测定了染毒大鼠尿中叶枯灵及其代谢产物肼叉-1.3-二噻茂烷,乙酰肼叉-1.3-二噻茂烷和丙酮酸缩肼叉-1.3-二噻茂烷的含量方法。线性范围0.2-100μg/ml,回收率大于91.2%,日内及日间变异系数小于2.46%,本法测定叶枯灵染毒后,经尿排泄叶枯灵及其代谢产物累积量——时间过程。方法简便、快速,有良好的重现性     

水中钒和钛的线性扫描催化极谱法连续测定

水中钒、钛的测定方法有分光光度法、无火焰原子吸收法、催化示波极谱法等,但均为分别测定。本文根据极谱学理论及钒钛在铜铁试剂-六次甲基四胺-硫酸钠体系中分别具有其灵敏尖锐的催化波特性,通过研究及筛选条件,建立了线性扫描催化极谱法连续测定水中钒和钛的新方法。该法与钒、钛分别测定的方法相比,具有同时测定2种元素的优越性而且快速准确、操作简便、成本低、检测效率高,值得推广应用。报告如下。1材料与方法1.1仪器JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂)。1.2试剂(1)钒标准贮备液(0.100mg/ml):称取偏钒酸铵(NH4VO3GR)0.2296g,溶于10ml…     

活性炭富集PAR-H2O2三元体系法测定痕量钒

活性炭是一种良好的固体吸附剂,通过负载合适的有机试剂-水杨基荧光酮(简称SAF)可大大提高活性炭对水中痕量钒(V)的吸附容量.本文在文献[1,2]基础上采用PAR-H2O2三元体系显色方法测定,负载水杨基荧光酮活性炭富集水样,测定水中痕量钒(V),结果令人满意.     

用DMSO和TritonX-100做加速剂测定血清胆红素的研究

目的 配制一种总胆红素和直接胆红素测定的双试剂法试剂盒。方法 用二甲亚砜(DMSO)和Tritonx-100做加速剂配制成双试剂法胆红素试剂，对其工作方法学进行评价，并与钒酸氧化法和咖啡因法胆红素试剂盒实验对照。结果 该法批内精密度：总胆红素(T．Bil)1．5％-1．82％，直接胆红素(D．Bil)1．15％-1．42％；批间精密度：T．Bil 1．5％。1．82％。D．Bil 1．15％-1．42％。平均回收率：T．Bil 100．8％，D．Bil 97．7％。与钒酸氧化法和咖啡因法的相关系数：T．Bil分别为0．9982和0．9917，D．Bil分别为0．9931和0．9902，差异均无显著性。结论 该法试剂配制简便，精密度、回收率和线性范围均可满足测定要求，与钒酸氧化法和咖啡因法相关良好，适于普及推广。     

2种测定固体废物中六价铬的标准方法的比较分析

分别采用了GB 5085.3—2007和HJ 687—2014中的方法对固体废物样品进行了六价铬含量的测定。结果表明:2种标准方法对固体废物中六价铬的测定均具有良好的线性关系、精密度和准确度。在测定六价铬含量时2种标准方法的差异不显著。因二苯碳酰二肼分光光度法的检出限低于火焰原子吸收分光光度法,故二苯碳酰二肼分光光度法可用于检测较低浓度的固体废物样品中六价铬,但该方法常常会受到样品色度的干扰,因此,火焰原子吸收分光光度法在测定有色度的样品时更具有优势。     

试剂管法简易检测水中六价铬

随着工业的发展,六价铬已成为天然水源中常见的污染物,由于毒性强,有致癌性,所以是水质监测中的重要毒物指标。目前,国内外常用的检测方法是二苯碳酰二肼比色法。为了适应部队野战条件下携带,使用简便,快速又较准确地测定水源中的六价铬含量,参照有关报导,初步研制出快速检测水中六价铬的试剂管。一、原料和配方的筛选根据六价铬离子在酸性条件下可与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物的原理,结合试剂管的要求,筛选了试剂的适宜配比及试剂管材料。     

二安替比林间甲基苯基甲烷测定食品中的微量钒

钒是人体健康必须的微量营养元素，影响人体健康，因而痕量钒的测定具有重要意义。我们曾研究过二安替比林苯基甲烷类试剂与钒（Ｖ）［１～３］的显色反应，该类反应灵敏度高。在此基础上，我们又合成了新试剂二安替比林间甲基苯基甲烷（ＤＡｍＭＭ），用于钒（Ｖ）的测定...