筋骨草中总环烯醚萜苷的含量测定

目的:建立筋骨草药材中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以乙酰哈巴苷(8-acetylharpagide)为对照品,经酸水解、二硝基苯肼乙醇试液-氢氧化钠甲醇水溶液显色后,在586nm处测定其含量。结果:乙酰哈巴苷及筋骨草药材显色稳定,乙酰哈巴苷在0.0162～0.3248mg范围内线性关系良好(r=0.9998),筋骨草药材样品平均回收率为101.2%,RSD=2.0%。结论:建立了比色法测定筋骨草药材中总环烯醚萜苷类含量的方法,该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材的质量控制方法。     

栀子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定

目的测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果以栀子苷为标准品,栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08~24.24μg.ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。     

大孔树脂富集纯化藏药独一味总环烯醚萜苷

目的：进行藏药独一味止血活性成分总环烯醚萜苷的富集纯化。方法：以一阶导数分光光度法检测,以总环烯醚萜苷含量为跟踪指标,比较10种不同厂家、不同型号的大孔树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺。结果：富集后总环烯醚萜苷的含量达到67.53％。结论：XDA-1型大孔吸附树脂对独一味水提取物中环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,50％乙醇溶液解吸附快速有效。树脂重复利用度高。     

独一味不同提取物中总环烯醚萜苷、总黄酮和总苯乙醇苷的测定

目的: 考察独一味不同提取物中总环烯醚萜苷、总黄酮和总苯乙醇苷的含量。 方法: 独一味水提物经聚酰胺和大孔树脂通过串联及并联方法,分别富集得到水洗脱物、70%乙醇溶液洗脱物Ⅰ（70%乙醇溶液洗脱聚酰胺柱）、70%乙醇溶液洗脱物Ⅱ（70%乙醇溶液洗脱大孔树脂柱）,采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量;双波长紫外分光光度法、硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的含量。 结果: 建立的一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,在252 nm波长处加样回收率为104.40%,RSD分别为0.64%;建立的紫外分光光度法可以测定总黄酮和总苯乙醇苷的含量,总黄酮在268,363 nm波长处平均加样回收率分别为96.23%,104.48%,RSD分别为7.27%,3.61%;总苯乙醇苷在332 nm波长处加样回收率为100.26%,RSD 2.92%。 结论: 一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量可行;紫外分光光度法可以测定总黄酮和总苯乙醇苷的含量。     

HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定

目的 建立独一味中四种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5 μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱(0~8 min,12%~15%;8~11 min,15%~27%;11~15 min,27%;15~18 min,27~40%;18~25 min,40%~48%;25~27min,60%甲醇),流速1.0ml/min,检测波长235 nm.结果 Sesamoside在0.236~1.18 μg、Shanzhiside methylester在0.440~2.20 μg,7,8-dehydropenstemoside在0.094~0.470 μg,8-O-acetylshanzhiside methyl ester在0.750~3.75 μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%.结论 此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法.     

独一味环烯醚萜苷胶囊质量标准研究

目的: 制定独一味环烯醚萜苷胶囊的质量标准。 方法: 以薄层色谱法对本品主成分进行定性鉴别,采用一阶导数法测定总环烯醚萜苷含量,高效液相色谱法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量。 结果: 薄层色谱法样品与对照品在相同位置斑点清晰;一阶导数分光光度法测得3批总环烯醚萜苷含量均>50%;山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯与其他组分基线分离且峰形较好,测得3批样品平均含量为73.96,72.43 mg·g^-1。 结论: 该方法可以用于独一味环烯醚萜苷胶囊的质量控制。     

工业化提取分离纯化独一味总环烯醚萜苷类成分

目的:应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中总黄酮、总环烯醚萜苷类极性成分,实现工业化生产。方法:用系列色谱设备进行分离富集,一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量、高效液相色谱法测定山栀苷甲酯,8-O-乙酰山栀苷甲酯,并考察不同洗脱条件下有效成分总环烯醚萜苷的变化。结果:采用70%乙醇溶液为溶媒。大孔吸附树脂柱用"下进上出"的进样方式和"上进下出"的洗脱方式时,得率为20.80%,总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率分别为70.77%,76.36%,68.74%。结论:生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产。     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

HPLC法测定独一味中类叶升麻苷

目的建立藏药独一味中类叶升麻苷的测定方法。方法采用HPLC法。色谱条件：Diamonsil C18色谱柱（200mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-甲醇-1％醋酸水溶液（10：15：75）为流动相;体积流量为1.0mL／min;柱温35℃;检测波长334nm。结果类叶升麻苷在0.2272-1.3632μg呈良好的线性关系,r=0.9992,加样回收率、精密度、稳定性和重现性试验结果均符合要求。结论该方法专属性强、灵敏度高、精确度与重现性好,适用于独一味中类叶升麻苷的测定。     

山茱萸大孔吸附树脂富集物中环烯醚萜苷含量的测定

目的：评价大孔吸附树脂富集山茱萸有效成分的应用效果。方法：UV法测定总苷的含量,RP-HPLC法测定莫诺苷及马钱苷的含量。结果：莫诺苷由药材含量的1.58%提高到51.00%,马钱苷由药材含量的0.62%提高到16.09%,总环烯醚萜苷由药材含量的4.54%提高到91.57%,结论：大孔吸附树脂富集工艺稳定,可显著提高成药的质量,从而生产出剂量小和质量稳定的可控制剂。     

紫外分光光度法测定牛膝总甾酮含量

目的 :建立牛膝总甾酮含量测定的新方法。方法 :采用大孔吸附树脂提取分离牛膝总甾酮 ,以 5 0 mg· m L- 1 香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂 ,在 5 5 0 nm波长处测定样品吸收度。结果 :总甾酮在 10 0 .4～ 30 1.2 μg范围内 ,线性关系良好 ,其回归方程为 :A=32 1.1C× 10 - 5- 0 .0 85 ,r=0 .9983。结论 :分光光度法适合牛膝总甾酮含量的测定。     

独一味中洋丁香苷和连翘酯苷B对照品的制备

目的 研究从独一味中分离制备连翘酯苷B和洋丁香苷对照品的方法 .方法 结合大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、制备HPLC法分离制备独一味中连翘酯苷B和洋丁香苷单体.结果 分离制备的连翘酯苷B的质量分数达98.93%.洋丁香苷的质量分数达99.91%.结论 该方法 所得洋丁香苷和连翘酯苷B质量分数高,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品.     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

Experimental study on the hemostatic activity of the Tibetan medicinal herb Lamiophlomis rotata

The blood hemostatic activity of the Tibetan medicinal herb Lamiophlomis rotata was evaluated in BALB/c mice and Wistar rats. L. rotata aqueous extract (LRAE) was given to mice at concentrations of 0.5, 1.0, 2.0 g/kg body weight and 0.75, 1.5, 3.0 g/kg to rats. The hemostatic activity of LRAE was estimated by changes in bleeding time (BT), prothrombin time (PT), activated partial thromboplastin time (APTT), thrombin time (TT) and fibrinogen (FIB). At the same time hepatic function and blood fat indexes including AST, ALT, Alb, Chol and LDL-C were measured also. The results showed that an appropriate level of LRAE could shorten the BT and TT values and increase the Alb level paralleling that of FIB. However, the shortening of the PT was only possible by a high and long administration of LRAE, and no change in APTT was observed. On the other hand, LRAE showed some effects in improving the liver function and reducing blood lipids by decreasing the levels of AST, ALT, Chol and LDL-C. All these changes had a significant dose-effect and time-effect relationship. These results confirm the hemostatic and thromboplastic effects of L. rotata and these effects might be implemented by improving the synthetic function of the liver.     

比色法测定平喘合剂中总黄酮的含量

用比色法测定了平喘合剂中总黄酮的含量。以５０４ｎｍ波长处作定量信息，在１．８μｇ～９．４μｇ／ｍｌ范围内求得回归方程Ｃ＝０．０８０４６Ａ＋０．３６０５，相关系数γ＝０．９９９０，平均回收率达９５．０％（ｎ＝３），ＲＳＤ＝５．９％。平喘合剂含总黄酮４．７５ｍｇ／ｍｌ。测定４批平喘合剂，结果基本一致。