水中有机氯农药的固相萃取-气相色谱测定法

目的建立水中有机氯农药类化合物的固相萃取-气相色谱测定法。方法水中六六六、DDT采用ODS-C18固相萃取柱富集,正己烷-丙酮混合溶剂洗脱,利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测。结果α-六六六的线性范围为1.0~20μg/ml,检出限为2.1ng/L;β-六六六的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为2.8ng/L;γ-六六六的线性范围为1.5~30μg/ml,检出限为2.4ng/L;δ-六六六的线性范围为1.5~30μg/ml,检出限为1.7ng/L;p,p’-DDE的线性范围为2.0~40μg/ml,检出限为20ng/L;p,p’-DDD的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为15ng/L;o,p’-DDT的线性范围为2.5~50μg/ml,检出限为18ng/L;p,p’-DDT的线性范围为3.75~75μg/ml,检出限为17ng/L,各回归方程均r≥0.9990。该方法所得的平均回收率为86.5%～95.0%,相对标准偏差为1.8%~3.8%。结论该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

固相萃取—气质联用测定水中23种有机氯有机磷农药污染物

目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。     

水中有机氯农药的顶空固相微萃取气相色谱测定

有机氯农药是残留于水中最持久的一类有机污染物之一,其毒性和在生物体内的蓄积作用一直倍受关注.有机氯农药存在于环境中的浓度很低,而环境基质的干扰物浓度却很高.     

固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱同时测定含西洋参保健食品中18种有机氯农药的方法。方法样品用水润湿后,经正己烷-丙酮(9∶1,V/V)震荡提取,弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化,经毛细管柱分离,电子捕获检测器测定。结果在5~100μg/L的质量浓度,各种有机氯农药线性良好(相关系数r均>0.999),方法检出限0.5~1.5μg/kg,方法定量限1.5~4.5μg/kg,样品加标平均回收率为80%~95%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~8.1%。结论该方法快速简便、方法灵敏度高、定性、定量准确,可满足含西洋参保健食品中有机氯农药残留量的检测与确证要求。     

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法

目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6～17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0～0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0～1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.     

地表水中23种有机氯农药的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法

目的建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法。方法水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析。结果 23种有机氯农药在0.152~20.0 ng/L的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997)。方法的检出限为0.031~0.152 ng/L,定量下限为0.110~0.511 ng/L,平均回收率为70.4%~121.0%,RSD为2.3%~19.4%。结论该方法操作简单,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中23种有机氯农药。     

固相萃取气相色谱法测定水中甲胺磷

目的:建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度检测方法。方法:样品经固相萃取浓缩处理后,用气相色谱仪检测水中甲胺磷。结果:检测限在0.05μg/L,平均相对标准偏差为1.6%,n=8,加标回收率达到99.1%。结论:与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较低的检测限和较高的回收率,在水甲胺磷农药的测定中具有很好的应用前景。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

膜萃取-气相色谱测定自来水中有机氯农药

利用全自动固相萃取系统,HLB膜制备样品,气相色谱（ECD）测定水中有机氯农药（六六六、滴滴涕）。结果表明：与液-液萃取比较固相萃取具有操作简单、节省溶剂、时间等优点,是萃取水中有机氯农药的有效方法。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定马铃薯中有机氯农药

有机氯农药（OCP）是环境中存在的最持久的有机污染物之一，这类有毒物质在环境介质中的趋势是不断积累。马铃薯属于块茎类食物，易通过水和土壤被有机氯农药污染。因此，建立像马铃薯这类食物中的有机氯农药残留监测方法是非常必要的。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

顶空固相微萃取气相色普法测定萝卜中有机氯农药及其代谢物

有机氯农药曾经在农业上被广泛使用,尽管我国在1983年已禁止生产使用有机氯农药[1],由于有机氯农药属于最持久稳定的有机污染物之一,且在生物体内积累,因此在环境中,特别是水、土壤中仍广泛存在.一些生长于土壤中的根茎类和块茎类食品就不可避免会受到土壤中有机氯农药的污染.因食品组成复杂,测定有机氯农药需先萃取分离和浓缩,再用气相色谱法测定.     

固相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留

目的:建立了同相萃取-毛细管柱测定大米、茶叶中的有机氯农药残留方法.方法:采用石油醚:丙酮(5:1,v/v)超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用OV-1701弹性石英毛细管程序升温气相色谱法测定.结果:本优化方法应用于测定茶叶和大米8种有机氯农药残留量均有较宽的线性范围(0.001～0.1μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9938-0.9992),重现性较好(RSD=1.5%～5.2%),检出限为5.7 × 10-4～5.8×10-3μg/ml.结论:该方法准确、快速、灵敏度高.     

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

目的:建立同时检测饮用水中15种农药残留的固相萃取-气相色谱分析方法,所检测的农药包括5种有机磷、5种有机氯、5种拟除虫菊酯。方法:利用ENVI-C18固相萃取小柱提取水样中农药,小柱用甲醇和水活化,丙酮-正己烷(25:75,v/v)洗脱,浓缩后用GC-ECD测定。对水样前处理和色谱条件等进行了优化选择。结果:有机磷、拟除虫菊酯在0.05~1.0μg/ml,有机氯在0.01~0.2μg/ml浓度范围内有良好的线性,方法检出限为0.0021~0.032μg/L。样品平均加标回收率为70.2%~104.0%,精密度以平行样品的相对标准差(RSD)表示,为2.2%~13.0%。结论:本方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好、安全环保等优点,适用于饮用水中部分拟除虫菊酯、有机氯及有机磷的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定饮用出厂水中202种农药

目的 建立固相萃取(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定饮用出厂水中202种农药的方法。方法 优化了预处理方法,采用填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(divinylbenzene and N-vinylpyrrolidone copolymer, HLB)的SPE柱富集1 L水样,3 ml甲醇和15 ml乙酸乙酯洗脱,氮吹定容至1.0 ml后GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 202种农药在2.5×10³～2.0×10⁵ ng/L范围内线性关系良好,相关系数0.9954～0.9999,方法检出限2～20 ng/L。其中181种农药的定量下限(limit of quantitation, LOQ)为10～50 ng/L,回收率为59.5%～119.3%,相对标准偏差为2.1%～42.6%;另有21种农药的LOQ暂时无法确立。结论 该方法准确、灵敏,经实际样品测试,适用于生活饮用水中...     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测饮用水中的六种农药

目的 建立同时测定生活饮用水中灭草松、2,4-滴、呋喃丹、甲萘威、莠去津和五氯酚6种农药的液相色谱-串联质谱方法,为《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750-2006)的修订提供参考,并对江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量进行评估.方法 用盐酸调节水样至pH≤2,取10 ml水样经反相固相萃取小柱富集,丙酮洗脱,氮吹仪浓缩,溶剂转换后,以甲醇和(或)水为流动相,经C18液相色谱柱分离,用液相色谱-串联质谱仪外标法测定,并对方法的检测限、准确度和精密度进行评价.检测了江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量.结果 采用本检测方法,6种农药最低检测质量浓度在0.02～0.41 μg/L之间,回收率在75％～115％之间,RSD在2％ ～ 10％之间.江苏境内12个集中式供水出厂水中上述6种农药含量均小于最低检测浓度.结论 建立的方法可同时检测6种农药,检测效率高,废液排放少,能更好地满足饮用水卫生监测的需要.     

蔬菜中多种有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱测定方法研究

目的建立同时测定蔬菜中多种常见有机磷农药残留的固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取、固相小柱净化,气相色谱法进行测定。结果在优化的条件下,多达19种的有机磷农药均能较好的分离,峰面积与浓度之间呈现良好线性,相关系数r≥0.9994,定量检出限为2.5~16.9μg/kg。蔬菜加标回收率为62.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD)为0.74%~5.26%。结论该法操作简便,灵敏,准确,重现性好,适用于蔬菜中多种常见有机磷农药残留的测定和分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定稻米中多种农药残留量

目的建立同时测定大米中9种有机磷和8种有机氯农药残留的固相萃取-气相色谱质谱分析方法。方法采用超声波辅助提取,通过比较丙酮、乙腈、石油醚三种溶剂的提取效果,选择丙酮作为提取溶剂;以Carb/NH2固相萃取柱净化,通过不同比例的丙酮和二氯甲烷淋洗,发现体积比为1∶1的丙酮-二氯甲烷混合溶液洗脱效果最好;使用VF-1701Pesticides农药残留专用色谱柱,气相色谱-质谱选择离子监测方式测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。结果 17种农药在28min内完全流出,平均回收率为67.3%~105.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5~9.6μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,检测结果均符合国家食品安全标准所规定的相关要求。     

全自动固相萃取结合在线凝胶色谱气质联用仪测定饮用水中15种农药残留

目的 采用全自动固相萃取(ASPE)结合在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用仪(GPC-GC/MS),建立饮用水中15种农药残留的快速检测方法。方法 水样中农药残留通过用二氯甲烷和乙酸乙酯活化过的固相萃取柱萃取,再用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱浓缩后,以正己烷复溶,通过GPC-GC/MS检测。结果 15种农药的检出限和定量限分别为0.31～1.78μg/L及1.0～6.0μg/L,在各自考察浓度范围内线性关系良好(r值均>0.998),加标回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～8.7%。结论 该方法可实现快速、自动化检测,重现性好,适用于对饮用水中多种农药残留的快速检测。