左氧氟沙星注射剂含量及有关物质的HPLC测定

以反相高效液相色谱法测定左氧氟沙星注射剂的含量及有关物质。采用Ｗａｔｅｒｓ Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱,１０ｍｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４－１０ｍｍｏｌ／Ｌ溴化四丁铵－乙腈（４５：４５：１０,磷酸调节ｐＨ２．８）为流动相,检测波长为２９３ｎｍ。平均回收率为１００．５％,ＲＳＤ为０．７１％。方便简便、准确。     

HPLC测定盐酸土霉素的含量和有关物质

目的 :建立HPLC测定盐酸土霉素有关物质和含量。方法 :采用ODS柱 ( 10 μm ,4 6mm× 2 5 0mm) ,以 0 1mo1·L-1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0 2mo1·L-1磷酸氢二铵溶液 ( 6 0∶30∶10 ) (用氨试液调pH8 3)为流动相 ,检测波长 2 70nm。结果 :盐酸土霉素在 0 1～ 1 0mg·ml-1浓度范围内 ,呈良好的线性关系 (r =0 9999) ,精密度RSD为1 2 % ,平均回收率为 99 6 % ,RSD为 0 8% (n =4)。结论 :该法简便、准确 ,适用于盐酸土霉素杂质的检测和含量的测定。     

d-生物素有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定d-生物素的有关物质.采用C18色谱柱,流动相为0.05%三氟乙酸溶液-乙腈(75∶25),检测波长210 nm.d-生物素在10～1000 μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.5 ng.有关物质的检测限均小于1.0 ng.     

头孢拉定口服制剂有关物质的HPLC法分析

目的 建立一种头孢拉定及其口服制剂有关物质的高效液相色谱分析法。方法 色谱条件为C18柱，流动相A为磷酸二氢钠溶液，流动相B为磷酸二氢钠溶液-乙腈(55：45)，梯度洗脱，流速1.0ml／min，紫外检测波长为220nm。结果 线性方程Y=19542．12X＋45．28，最低检测限为1．0ng。结论 筛选、优化出一种专属性强，灵敏度高。重现性好，能有效控制头孢拉定及其制剂质量的方法。     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

巴柳氮钠及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定巴柳氮钠的含量和有关物质.采用Hypersil ODS C18色谱柱,流动相为0.1mol/L KH2PO4溶液(pH6.8)-甲醇(65∶35),流速0.9ml/min,检测波长254nm.线性范围0.06～0.6mg/ml(r=0.9999).     

地拉韦啶及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定地拉韦啶含量及有关物质。采用C18柱，以乙腈-50mmol／L磷酸二氢钠溶液（pH4．6）（55：45）为流动相，检测波长300nm。地拉韦啶在12-60gg／ml浓度范围内线性关系良好。     

盐酸莫沙必利中有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸莫沙必利中有关物质.采用ODS 3色谱柱,甲醇-0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH 5.0)(70:30)为流动相,检测波长274nm.检测限1ng.     

美洛昔康中有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定美洛昔康中可能存在的5种杂质含量。采用Inertsil ODS-2色谱柱，0．1％磷酸二氢钾(稀NaOH溶液调至pH6．0)-甲醇溶液为流动相梯度洗脱，柱温45℃，检测波长350nm和260nm。     

氨力农及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定氨力农及有关物质含量.采用C18柱,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用氨试液调至pH6.1)-甲醇-乙腈(85:10:5),检测波长330nm.氨力农在2～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),日内和日间RSD分别为0.92%和1.14%,检测限为2ng.     

磷酸哌喹有关物质的检测研究

目的建立高效液相色谱法测定磷酸哌喹中的有关物质,考察磷酸哌喹对光的稳定性。方法采用Agilent C18柱,以0.04mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-三乙胺（90∶10∶0.2,用磷酸调节pH至2.5）为流动相,流速：0.5mL.min-1,检测波长：230nm,柱温：25℃。结果磷酸哌喹有关物质含量为0.21%~0.39%,强光照射10d后有明显增加。结论本法准确可靠,简便快捷,适用于磷酸哌喹的质量控制。     

司他夫定含量及有关物质的HPLC测定

采用反相高效液相色谱法测定了司他夫定的含量及有关物质。采用ODS柱，流动相为水-甲醇(34：66)，检测波长266nm。司他夫定与有关物质的分离度良好。线性范围为8-600μg／ml(r=0．9999)。但样品溶液不稳定，宜在2h内完成测定。     

HPLC检测磷酸可待因中的有关物质

目的 建立HPLC检测磷酸可待因中的有关物质。方法 采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以缓冲溶液（0.2%磷酸二氢钾1%庚烷磺酸钠的水溶液,磷酸调pH至3.2±0.2）-甲醇（7：3）为流动相A;以流动相A-乙腈（6：4）作为流动相B,采用梯度洗脱;流速1.0 ml·min^-1,检测波长245 nm,柱温40℃。结果 该方法主成分与各杂质（A~K）间分离度>1.5。主成分及其各杂质在各自浓度范围内呈现良好的线性关系（r>0.999）;平均回收率为96.7%~103.8%,RSD为1.4%~6.0%。结论 该方法操作简单、专属性好、重复性好、准确度高,适用于磷酸可待因的有关物质的测定。     

伏立诺他有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法分离并测定伏立诺他中的5种有关物质.采用C1s色谱柱,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,检测波长242 nm.在此条件下,伏立诺他与5种有关物质分离完全.4批伏立诺他原药中总杂质含量为0.40％～0.52％,最大杂质为辛二酸单酰苯胺.     

高效液相色谱法测定司坦夫定及其有关物质的含量

目的 :建立测定司坦夫定及其有关物质含量的高效液相色谱法。方法 :分析柱 :HypersilC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (13∶87,V/V) ;检测波长 :264nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :20℃。结果 :司坦夫定在0 025～0 3mg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 9999 ,n=6) ,平均回收率为99 26 % (RSD=0 76 % )。3批司坦夫定原料的百分含量依次为99 48 %、99 55 %和99 32 % ;3批司坦夫定自制胶囊和进口胶囊的百分标示量依次为97 21 %、101 54 %、98 92 %和100 57 %、97 86 %、102 33 %。结论 :本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点 ,可用于司坦夫定原料及其制剂的含量测定。     

达沙替尼及其有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定达沙替尼含量及有关物质.采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm.达沙替尼在5～50 μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg/ml.     

瑞格列奈片有关物质的HPLC测定

目的：建立高效液相色谱法测定瑞格列奈片中有关物质的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（150 mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾4.0g,加水1000ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.2）为流动相A,以流动相A-乙腈（30:70）为流动相B,进行梯度洗脱;流量为1.5mL?min-1,检测波长240nm,柱温为45℃。结果：各相邻杂质峰之间、杂质峰与主峰之间能有效分离且物料平衡。结论：该方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于瑞格列奈片有关物质的测定。     

非诺贝酸有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定非诺贝酸的有关物质.以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,用磷酸调至pH 2.5),检测波长289 nm.非诺贝酸的最低检测限为1 ng,关键中间体和破坏性试验产生的降解产物和非诺贝酸均能有效分离.     

盐酸瑞芬太尼有关物质的HPLC法测定

通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质.采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225 nm.盐酸瑞芬太尼及其主要有关物质在1～15 μg/ml范围内线性关系良好.