香加皮不同入药方式的杠柳毒苷提取率比较研究

[目的] 比较不同入药方式香加皮中杠柳毒苷提取率,为香加皮药材入药方式的选择及临床用药的安全性提供参考。[方法] 采用不同入药方式(传统水煎煮、回流提取、浸渍提取)提取香加皮,采用高效液相色谱(HPLC)法测定,Hypersil ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5µm),流动相为乙腈-水(27:73),流速1.0mL/min,检测波长220nm。计算提取的杠柳毒苷总量和提取率。[结果] 3种方法的提取率依次为57.84%、95.01%、99.85%。[结论] 应该关注不同入药方式引起的杠柳毒苷提取量问题。     

香加皮有效部位滴丸的质量标准研究

[目的]建立香加皮有效部位滴丸的质量标准。[方法]建立了高效液相色谱(HPLC)法进行杠柳毒苷含量测定和杠柳毒苷的均匀度检查;对滴丸剂进行了常温下的初步稳定性考察。[结果]香加皮有效部位滴丸含量测定方法学考察的指标均符合有关规定;滴丸均匀度符合要求。[结论]建立了有效部位及滴丸的质量标准,方法简便、可靠。滴丸剂质量基本稳定。     

HPLC法同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的方法改进

[目的]建立同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛含量的方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,ODS色谱柱,流动相为乙腈:甲醇:水=27:10:63,检测波长220nm。[结果]杠柳毒苷线性范围0.08～1.0μg,r=0.9993;4-甲氧基水杨醛线性范围0.22～3.0μg,r=0.9999;杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛精密度的峰面积(RSD)值分别为0.79%、0.67%,重现性的RSD值分别为1.2%、2.2%,加样回收率分别为97.1%、96.2%。[结论]本法可同时测定香加皮中杠柳毒苷和4-甲氧基水杨醛的含量,分析时间短,且改进方法的准确度和重现性要优于文献报道方法。     

冰麝消痛膏的薄层色谱鉴别研究

[目的] 制定冰麝消痛膏的薄层色谱鉴别方法。[方法] 利用薄层色谱法对处方中冰片、血竭进行鉴别。[结果] 供试品与对照品(药材)色谱相对应的位置上显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰。 [结论] 此法可用于冰麝消痛膏的定性鉴别。     

清痹片的质量标准研究

[目的]建立清痹片的质量控制标准。[方法]对处方中的全蝎进行显微鉴别;采用石油醚 (60～90℃) -乙酸乙酯 (1:1)为展开剂,以靛蓝、靛玉红为对照品,对处方中的青黛进行薄层鉴别。[结果]显微镜下观察到全蝎中刚毛和横纹肌纤维的显微特征;薄层色谱鉴别中,供试品 (清痹片)色谱与对照品色谱显相同颜色的斑点。[结论]该方法简单易行,重现性好,可以做为清痹片的质量控制标准。     

心脑舒通中黄酮类成分研究

[目的] 研究心脑舒通中黄酮类化学成分。[方法] 采用反相色谱中低压柱色谱,硅胶柱色谱及Agilent 1260制备液相色谱方法进行分离纯化,根据NMR和LC-MS数据进行结构鉴定。[结果] 分离得到6个黄酮类化合物,经鉴定分别是槲皮素(1);异鼠李素(2);槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3);槲皮素-3-O-龙胆二糖苷(4);芦丁(5);山奈酚(6).[结论] 首次分离鉴定了心脑舒通中6个黄酮类化学成分。     

GC-MS法检测复方麝香注射液中挥发性成分

[目的] 使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定麝香注射液中挥发性成分并检测其含量。[方法] 样品经HP-FFAP毛细管柱分离,以GC-MS对其挥发性成分进行定性定量。[结果] 从复方麝香注射液中鉴定出薄荷脑、龙脑、百秋里醇、麝香酮、细辛醚等5个成分,各对照品溶液浓度在一定范围内与其质谱总离子流图峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998 5;加标回收率在95.4%～103.0%,精密度的相对标准偏差(RSD)均小于4%.[结论] 该法简便快捷,准确可靠,可用于复方麝香注射液中挥发性成分的检测。     

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的] 建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法] 采用Waters Symmetry Shield^TM RP C18(5 μm,4.6 mm×250 mm )色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80 ℃。[结果] 建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论] 该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。     

黄连HPLC Maxplot指纹图谱的建立

[目的] 以高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-PDA）MaxPlot色谱图为基础,建立黄连指纹图谱分析方法。[方法] 采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为Agilent SB-C18（4.6 mm×150 mm,3.5 μm）;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,线性梯度洗脱;210~400 nm波长下提取Maxplot色谱图。以黄连对照药材随行测定所得MaxPlot色谱图作为黄连的标准对照指纹图谱,通过相似度评价黄连药材质量。[结果] 结果显示,PDA MaxPlot模式下黄连指纹图谱共获得11个共有峰,较单一波长345 nm下多1个微量成分峰。12批样品指纹图谱与对照药材随行对照标准指纹图谱相似度达0.994以上。[结论] MaxPlot指纹图谱显著提高了黄连中各类成分检测的灵敏度,有效增加了黄连药材共有峰数量,为该药材多成分的质量控制提供了借鉴。     

HPLC法测定舒肝灵胶囊中齐墩果酸的含量

[目的]建立舒肝灵胶囊中齐墩果酸的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(85∶15);检测波长为210nm。[结果]在齐墩果酸在0.304～2.432μg之间,与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为98.73%,RSD为0.33%。[结论]采用HPLC法测定齐墩果酸,方法简便、灵敏、准确可靠,可作为该制剂质量控制方法。     

杠柳不同部位无机元素的分布及富集特征研究

[目的] 测定3种植物形态(藤本、灌木、蔓生灌木)杠柳根皮、茎皮、根际土壤中Mn、Cu、Zn、Fe、K、Ca、Mg共7种元素的含量,考察杠柳不同部位各元素的分布及富集特征.[方法] 电热板湿法消解样品,火焰原子吸收法测定各元素含量.[结果] 根皮、茎皮中各元素含量差异较大,但大小顺序均为K > Ca > Mg > Fe > Mn > Cu > Zn;元素Zn、Fe、K、Ca在两部位中的分布具较明显差异性,Zn、K、Ca在茎皮中有较多分布,而根皮中有更多的Fe;根际土壤中元素含量大小顺序为Fe > K > Ca > Mg > Mn > Zn > Cu,杠柳生长土壤质量较优;根皮、茎皮对Cu、Ca富集性较强,K在茎皮中有一定的富集.[结论] 明确了杠柳根皮、茎皮中7种元素的含量、分布及富集特征,提供了杠柳植物形态分为两类的数据支撑,首次提出杠柳作为铜污染区土壤修复植物的可能性,为完善杠柳的生态学等基础研究奠定了基础.     

黄柏中盐酸小檗碱的药代动力学研究

[目的]测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱在大鼠体内的药代动力学参数.[方法]使用高效液相色谱(HPLC)检测黄柏中盐酸小檗碱在大鼠血浆中的血药浓度;并运用3p97程序对黄柏中盐酸小檗碱的药代动力学参数进行拟合.[结果]黄柏中盐酸小檗碱在大鼠体内药代动力学参数是:血药浓度曲线下面积(AUC)=774.3(mg·L)/min肾排泄速度常数(Ke)=7.285×10-3L/min,吸收速度常数(Ka)=4.166×1012L/min,吸收半衰期[T1/2(Ka)]=16.64min,肾排泄半衰期[T1/2(Ke)]=95.15 min,出风时间[T(peak)]=50.73 min,最大血药浓度[C(max)]=3.898 mg/L.[结论]黄柏中盐酸小檗碱在大鼠体内呈一室模型分布.     

大孔树脂纯化香加皮提取物的工艺考察*

【目的】考察香加皮提取物的大孔树脂纯化工艺。【方法】以杠柳毒苷为指标，进行树脂型号的选择、上样量的确定、洗脱溶剂的选择，考察了上样液浓度、柱径高比对吸附的影响等。【结果】选择AB-8大孔树脂，上样生药质量与树脂体积比为1：2，洗脱溶剂4倍量为70％乙醇，在一定范围内上样液质量浓度、柱径高比对吸附无显著影响。【结论】可以应用AB-8大孔树脂纯化香加皮提取物。     

天津地区引种丹参的研究

[目的]系统评价引种于天津地区丹参的质量,探索在本地区大田培育丹参的可行性;比较来源不同产地丹参种苗引种后药材的质量差异,拟筛选适宜天津引种的优质种源。[方法]以单株药材干质量、有效成分含量、重金属及有害元素含量为丹参质量评价指标,采用HPLC-UV法测定丹参酮类成分及丹酚酸B含量,UV-VIS法测定总黄酮及总酚酸含量,AFS法测定As、Hg含量,FAAS法测定Cu含量,GFAAS法测定Pb、Cd含量。[结果]丹参引种天津后,栽培药材指标成分含量符合药典质量标准,重金属及有害元素含量低于药典限量标准;种源以山东日照种苗引种天津后药材的质量最佳,单株干重可达128.86 g,亩产量可达约600 kg,丹参酮类成分含量达0.330%,丹酚酸B含量达4.977%,分别为药典标准的1.32、1.66倍。[结论]推测天津地区大田适宜引种丹参,种源为山东日照丹参种苗引种天津后栽培品亩产量较高,丹参酮类成分、丹酚酸B含量丰富,因此,山东日照种苗适宜作为天津地区引种的优良种源。     

10个产地不同生态型种质薄荷引种于天津地区的培育研究

[目的] 通过考察来自10个产地不同生态型种质薄荷引种于天津地区后的生长状况和有效成分含量差异及规律,筛选适宜本地区推广种植的优质品种。[方法] 随机区组设计法处理不同种质薄荷资源,以生长形态、生物量和主要有效成分含量为评价指标,采用挥发油测定法测定挥发油含量、UV-VIS法测定总黄酮含量、HPLC-UV法测定有机酸成分含量。[结果] 薄荷引种天津后,河北安国,江苏盐城薄荷茎叶繁茂,生物量相对较大,产量高;基于药典指标成分挥发油含量,各品种均满足规定标准（0.80%）;基于总黄酮含量,各产地于96.36~168.21 mg/g,最高者为河北安国及江苏盐城薄荷,分别为168.21 mg/g、165.68 mg/g;基于有机酸含量,各品种含量差异较大,江苏盐城薄荷样品咖啡酸含量高达0.53 mg/g,河北安国薄荷样品迷迭香酸含量高达13.59 mg/g。[结论] 薄荷生态适应性较强,河北安国和江苏盐城薄荷于天津地区盐渍化土壤大田生长良好,药材品质优良,在天津引种、推广具备一定可行性。     

天津市国医堂运行情况评价指标体系的方法学研究

[目的] 了解天津市社区国医堂运行情况。[方法] 通过文献研究、小组讨论、专家咨询等方式确定国医堂运行评价指标从而构建评价指标体系;通过文献研究、核心小组讨论等方式确定运用层次分析法评价国医堂运行情况,确定运用专家咨询法确定各指标的重要程度赋值,初步了解目前国医堂运行情况。[结果] 构建了国医堂运行评价指标体系,将指标体系分成3个准则层,10 个次准则层,23个指标层。通过对国医堂内管理人员、患者、医护人员分别进行国医堂运行情况问卷调研后得出天津市国医堂总体指数良好,初步达到天津市卫生局“三方向”、“三目的”的要求,但“两升两降”的目标尚不明显。[结论] 天津市国医堂运行评价指标体系是比较合理的,并且目前运行情况基本良好。     

血必净注射液治疗肝硬化并原发性腹膜炎疗效观察

[目的] 研究血必净注射液治疗原发性腹膜炎目的临床疗效.[方法] 将2007年3月-2008年7月收入天津传染病医院肝病1科目的85例肝硬化合并原发性腹膜炎患者随机分为对照组和血必净治疗组.对照组按照原发性腹膜炎治疗指南进行治疗;血必净组在对照组治疗基础上加用血必净注射液50mL静脉滴注,2次/d,连续用10d.记录治疗前后患者目的疗效比较,并发症发生及抗生素疗程.[结果] 治疗组抗生素使用疗程较短,并发症目的发生明显少于对照组.[结论] 血必净结合西医治疗能够凋节患者目的免疫功能,可阻断全身炎症反应综合征(SIRS)目的病理反应过程     

黄体退化期用药治疗原发性痛经的临床疗效观察*

[目的]探讨经前三剂止痛方(JQF)不同服药时间对原发性痛经临床疗效的影响。[方法]选取2009年12月—2011年6月间在天津中医药大学附属保康医院及天津市妇产科医院门诊治疗的原发性痛经患者48例,随机分为黄体退化期给药组(A组)、黄体退化期加黄体成熟期给药组(B组)和月经周期给药组(C组),观察评定3组治疗效果。[结果]3组治疗后痛经症状积分均明显降低(P<0.01),A组、B组、C组治疗总有效率分别为93.75%、93.75%和100%,差异无统计学意义(P>0.05);A组、B组、C组治疗前差异无统计学意义(P>0.05)。停药随访3个月经周期,A组疗效明显优于C组(P<0.05)。A组与B组比较差异无统计学意义,痛经程度积分显示疗效有降低的趋势。治疗过程中2组均未见不良反应。[结论]黄体退化期给药治疗原发性痛经用药时间短,与长期用药比,治疗过程中等效,但远期疗效好,治愈率高,值得临床应用。