对-辛氧基苯甲酸-对-辛基苯酚酯的合成和性能研究

液晶是一种介于液体和晶体之间的物质状态，按其形成方式不同可分为两大类：一类是因加热而产生的液晶态，称为热致性液晶；另一类是将某种物质溶于特定／的溶剂而形成的液晶态，称为溶致性液晶。若按照其结构不同可分为三种类型：向列型、近晶型和胆甾型［１］。液晶的独...     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅱ.4-正烷基环己基苯甲酸酯和4-正烷基环己基苯酚羧酸酯

采用同一原料——4-(4′正烷基环己基)苯乙酮,分别合成了4-(4′-正烷基环己基)苯甲酸(Ⅰ)和4-(4′-正烷基环己基)苯酚(Ⅱ),减少了反应步骤。再以Ⅰ和Ⅱ为原料,合成了12个正烷基环己基苯甲酸酯和五个正烷基环己基苯酚羧酸酯液晶。进行了红外光谱,元素分析和液晶相变温度的测定。讨论了不同取代基和分子结构对液晶相变温度的影响。     

环己烷中间体及其酯类液晶的合成

本文以苯甲醚为原料合成4-正烷基苯酚(1),产率比以苯酚为原料的方法提高15%。(1)经催化加氢得到的4-正烷基环己醇(2),经气相色谱分析,主要产物为反式异构体。用相转移催化的方法将(2)转化为4-氯烷基环己烷(3),经格氏试剂合成得4-烷基环己基甲酸(4)。以(2)和(4)为原料合成了四种酯类液晶。     

反式对烷基环己烷甲酸及其酯类液晶的合成

采用格氏试剂制备烷基苯,并在10.13 MPa条件下成功地进行了烷基笨甲酸催化加氢合成反式对烷基环己烷甲酸,产率达63～85%,并以硫脲分离顺反异构体,用核磁共振加以确证。再以反式对烷基环己烷甲酸(R=C_3～C_7)为原料,合成了反式对烷基环己烷甲酸对′氰基苯酚酯和对′氟苯酚酯两个系列,计十种液晶。     

苯甲酸（苯并三唑基）苯酯类紫外光稳定剂的合成及表征

以邻硝基苯胺和间苯二酚为原料,经重氮化偶合、环化、酯化合成了6个新型苯甲酸（苯并三唑基）苯酯类化合物：3羟基4苯并三唑基4′硝基苯甲酸苯酯(58.6%)、3羟基4苯并三唑基2′硝基苯甲酸苯酯(60.7%)、3羟基4苯并三唑基3′硝基苯甲酸苯酯(55.7%)、3羟基4苯并三唑基3′,5′二硝基苯甲酸苯酯(62.1%)、3羟基4苯并三唑基2′羟基苯甲酸苯酯(48.6%)和3羟基4苯并三唑基2′羟基3′,5′二硝基苯甲酸苯酯(52.2%)。通过1HNMR、FTIR和MS确定了这些化合物的分子结构,紫外光谱测试表明它们均具有较好的紫外吸收性能。     

PET-HBT嵌段热致性液晶共聚酯的合成

液晶高分子材料具有相当高的强度和模量，被誉为当代超级工程塑料．以对羟基苯甲酸甲酯、1，4-丁二醇为主要原料，经熔融酯交换合成双-对羟基苯甲酸丁二醇酯(BBHB)；以四氯乙烷为溶剂，采用溶液缩聚法将过量的BBHB与对苯二甲酰氯(TPC)合成端基为BBHB的齐聚物(PHBT)；以对苯二甲酸二甲酯与乙二醇为原料，经熔融酯交换合成对苯二甲酸双β-羟乙酯(BHET)，然后采用溶液缩聚法将BHET与少量的TPC合成端基为TPC的齐聚物(PTET)；最后以PHBT与PTET为原料，以四氯乙烷为溶剂，采用溶液缩聚法合成目标共聚酯(PET-HBT)。研究了共聚酯的双折射现象及热行为；用偏光显微镜观察了试共聚酯的织态结构并用FTIR表征了共聚酯的微观结构．     

苯二酚酯类液晶的合成和性能——Ⅲ 反-4-烷基环己烷羧酸-4′-烷氧基苯酚酯和反-4-烷基环己烷羧酸-2′,3′-二氰基-4′-烷氧基苯酚酯类液晶

本文以苯、苯二酚和对苯■为原料合成文题化合物,在中间体4-烷氧基苯酚的合成中采用了相转移催化剂,产率由文献值30%提高到60%左右;对文题化合物进行了元素分析、红外光谱和液晶性能的测定;并利用产物配制出可供正性宾主效应彩色显示的混合液晶。     

手性液晶的研究——Ⅴ.对光活性的酰氧基苯甲酸酯类和酰氧基苯酚酯类

合成了文题所述化合物,四类,19个。经元素分析、质谱和红外光谱确证了其分子结构,并测定了它们的相变温度,确定了其液晶相类型。再由电滞回线测定,证明MHxOPNB等七个化合物是新型铁电液晶,其S_C~*相范围接近室温。增长化合物末端基团,有利于液晶相的形成;增长手性基团的碳链,则有利于S_C~*相的形成,并增加液晶的相变宽度。     

手性液晶的研究 Ⅳ.光活性(+)-对-(对"-烷氧基苯甲酰氧基)-苯甲酸-对′-(2-甲基丁氧基)-苯酚酯液晶的合成和性能

合成了文题所述苯酚酯系列的十个化合物。代号(d)AmPABOB:分子式: R=CH_3、C_2H_5、n-C_3H_7—n-C_(10)H_(21)测定了它们的相变温度,确定了液晶相类型。其中R为C_1—C_3时,具有较宽的胆甾相;C_4—C_7有近晶A相;C_3—C_(10)存在手性近晶C相,且显示电滞回线,说明其具有铁电性。     

手性热变色液晶的合成及配方Ⅱ．光活性对烷基联苯甲酸的烷基酚酯类及烷氧基酚酯类

采用新的路线合成了两类共８个文题液晶化合物。其中，中间体对烷氧基苯酚产率由３０％提高到５０％以上，并对关键中间体对氯联苯的合成方法作了较大改进，产率提高到了２０％，批料合成量提高了１０倍。元素分析、红外光谱及质谱分析确证了文题化合物的分子结构，测定了其液晶相态的相变温度。并通过混合配方，得到温度显示范围较宽的热变色液晶材料。     

聚合氯化铝的合成与性能表征

目的：本文合成了聚合氯化铝（PAC）与市售PAC进行絮凝效果及性能的对比。方法：以来源广泛的高岭石为原料采用一步酸溶法，正交设计确定最佳合成条件，合成了PAC。结果：对自制PAC进行性能测试．盐基度为83．45％，符合我国规定要达到50％以上的要求。结论；以处理黄河水及生活污水的化学需氧量（COD）去除率和去浊率为指标在投药量相同的条件下对自制PAC与市售PAC进行絮凝效果及性能的对比，从中可看出自制PAC其效果优于市售PAC，尤其表现在去浊率上。     

对乙酰氨基苯磺酰氯合成工艺改进

本文以苯胺为起始原料,经乙酰化、磺酰化合成了对乙酰氨基苯磺酰氯。采取不同的溶剂重结晶,分别得到两种不同的晶形,并对传统的合成方法进行了实验室改进。最终产品经红外光谱分析验证。     

中药抗炎作用与对大鼠腹腔巨噬细胞产生白三烯B_4及5－HETE的影响

本文建立了提取与测定大鼠腹腔巨噬细胞（ＰＭφ）生物合成白三烯Ｂ_４（ＬＴＢ_４）及５－羟基二十碳四烯酸（５－ＨＥＴＥ）的高效液相色谱法，并研究了４个单味中药抗炎作用与对ＰＭφ产生ＬＴＢ_４及５－ＨＥＴＥ的影响。结果表明大黄、厚朴、白头翁及败酱草提取物对大鼠ＰＭφ合成以上二种介质均有明显抑制作用。对炎性介质ＬＴＢ_４产生的抑制率（％）分别为：大黄素（终浓度取５．０×１０~（－６）ｍｏｌ／Ｌ）为８８．０％；厚朴为９９．８％；白头翁为９４．９％及败酱草为５７．９％（以上终浓度均取５．９×１０~（－２）ｇ／Ｌ）。     

氨基巯三唑衍生物的合成及其生物活性研究 I.3-呋喃-4,5-二取代均三唑衍生物的合成与抗菌活性

目的 :合成新型氨基巯三唑衍生物 ,筛选广谱、高效、低毒的临床抗菌药物。方法 :设计合成了 3 (2’ 呋喃 ) 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 (Ⅵ )及其衍生物 4 (5’ 硝基糠叉替氨基 )均三唑 (Ⅷ )以及 5 取代苄巯基均三唑 (Ⅶ ) ,并采用琼脂扩散法对合成化合物进行了抑菌活性试验。结果 :所合成化合物的化学结构由元素分析、红外光谱 (IR)和核磁共振氢谱 (1HNMR)等所证实。初步抗菌活性试验结果表明 :化合物(Ⅷ )对所有受试菌株均表现出高度敏感性 ,新合成的化合物 (Ⅶa～b)仅对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较强的抑制活性。结论 :3 呋喃 4 ,5 二取代氨基巯基均三唑衍生物是一类新型的具有重要研究价值和临床开发前景的抗菌剂。     

大黄素对大鼠腹腔巨噬细胞生物合成白三烯B4的影响

研究不同浓度大黄素对大鼠腹腔巨噬细胞（ＭΦ）生物合成白三烯Ｂ_４（ＬＴＢ_４）的影响。结果表明大黄素在５×１０￣（－７）～５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内（ｎ＝４），可抑制大鼠腹腔ＭΦＬＴＢ_４的生物合成，量效关系良好（ｒ＝０．９５９１，ｎ＝４）；大黄素对大鼠腹腔ＭΦ生物合成ＬＴＢ_４的抑制率范围为２８．４±６．７％～８８．０±５．３％。大黄素５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ，相当于氟灭酸１×１０￣（－４）ｍｏｌ／Ｌ抑制作用；ＬＴＢ_４的半数抑制率（ＩＣ_（５０））为１．２×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ。总之ＥＭＯ的抗炎机制与抑制ＭΦ生物合成ＬＴＢ_４有关。     

芳香醛肟氧基乙酸的合成

目的：合成芳香醛肟的衍生物。方法：用芳香醛肟与氯乙酸反应得目标物。结果：合成5个芳香醛肟氧基乙酸化合物。结论：目标化合物的结构经IR、1HNMR、MS确证。     

缩瞳药氨甲酰胆碱的合成及药效实验

采用一锅两步连续反应法合成了氨甲酰胆碱，其化学结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实。向兔眼前房注射０．０１％氨甲酰胆碱０．３ｍｌ，１～２ｓ瞳孔即开始缩小，５ｍｉｎ后瞳孔由１１．９ｍｍ缩小为２．３ｍｍ。     

高压液相色谱法测定安神二号蜜丸和赤芍中芍药甙含量的研究

用高压液相色谱法测定安神二号蜜丸制剂和赤芍中芍药甙的含量，以寻找控制制剂和药材质量的方法。安神二号蜜丸和赤芍饮片经冷浸、温浸、回流、超声处理，芍药甙提取完全。采用ＹＷＧＣ１８不锈钢柱（１５０／４．６／１０），以甲醇／０．０５ｍｏｌ（ｐＨ３．６）磷酸二氢钾（３５：６５）为流动相，在流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ、工作压力２２６００ｋＰａ、检测波长２４０ｎｍ的条件下，芍药甙ｔＲ为６．１０ｍｉｎ，单一样本测定时间为１２ｍｉｎ。芍药甙在２～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝５），回收率为９８．０３％，ＣＶ＝０．４４％（ｎ＝３）。日内误差为２．２５％（ｎ＝６），日间误差为２．２４％（ｎ＝６）。安神二号蜜丸和赤芍中芍药甙的含量均值分别为０．３１８％（ｎ＝３）和４．５２％（ｎ＝３），ＣＶ分别为２．６３％和２．３１％。     

4-异丙基苯甲醛缩胺基硫脲类化合物的合成及其抑菌活性的研究

目的：寻找高效低毒具有生物活性的先导化合物。方珐：以4-异丙基苯甲醛为原料与不同的N^4-取代硫胺脲缩合，合成了3个4-异丙基苯甲醛缩胺基硫脲类化舍物(D)。结果：用IR和元素分析对其结构予以表征，进行了抑茵活性实验。结论：初步实验表明化合物Ⅱ对所试细茵均有不同程度的抑制作用。     

β—杂环酰胺基丙基锗倍半硫化物的合成和抗癌活性

用α－丙基丙烯酸、二氧化锗，杂环胺、硫化氢等原料合成了６种新型有机锗化合物－β－杂环酰胺基丙左锗倍半硫化物，用多种现代测试方法研究了它们的组成、结构特征和理化性质，Ｇｅ－Ｓ特征吸收峰为４００￣４３０ｃｍ＾－１，Ｇｅ３ｄ和Ｇｅ３ｐ的电子结合能分别为３１．６￣３１．８ｅｖ和１２３。７￣１２４．０ｅｖ，系列化合物结构相似、Ｇｅ原子周围化学环境基本相同。对其中４种化合物进行了体外Ｈｅｌａ细胞培养实验，结果