高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的含量及有关物质的方法。方法:色谱柱为:Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm);柱温为25℃;检测波长为237nm;流动相为甲醇-0.03mol.L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30);流速为1mL.min-1。结果:制剂中其它成分不干扰测定,杂质峰和主峰达到有效分离。苯磺酸氨氯地平溶液在8.9~71.2mg.L-1范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.9%,RSD为1.0%。结论:该方法适用于测定苯磺酸氨氯地平片的含量及其有关物质,方法简单,结果准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质

目的建立高效液相色谱法测定萘哌地尔片有关物质的方法。方法采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇-0.02 mol·L-1乙酸钠缓冲液(40∶30∶30)为流动相;检测波长:283nm;流速:1 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果在建立的色谱条件下,萘哌地尔与杂质能完全分离;杂质对照品α-萘酚在0.30～1.80 mg·L-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 4),高、中、低3个浓度的平均回收率分别为98.75%、103.55%、100.02%,RSD分别为0.2%、0.4%、2.4%。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,专属性强,可用于萘哌地尔片质量控制。     

高效液相色谱法测定利培酮片含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定利培酮片的含量及有关物质.方法色谱柱为C18柱,流动相为醋酸铵缓冲液(0.1mo1·L-1,pH 5.0)-甲醇-乙腈(50:30:20),检测波长为279nm.结果该法专属性好:辅料和降解产物对制剂的含量测定没有干扰;在2～100μh·mL-1浓度范围内,线性关系良好r=0.9999;检测限为0.4ng;平均回收率为98.47%;日内、日间RSD分别为0.22%和0.96%.结论该方法专属性强、灵敏度高、简便易行、结果准确,适用于利培酮制剂的含量和有关物质测定.     

高效液相色谱法测定土霉素及其盐酸盐的含量和有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定土霉素的含量及有关物质。方法 :SGEW5C18-AR柱为分析柱 ,流动相为 0 0 5mol·L-1草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 2mol·L-1磷酸氢二铵 (75∶2 0∶5 ) ,用氨试液调节pH至 8 0± 0 2 ,柱温 35℃ ,流速 0 8mL·min-1,检测波长 2 80nm ,峰面积外标法。结果 :土霉素在 5～ 90 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9994,平均回收率为 10 0 1% (n =7) ,RSD =0 87% (n =7)。结论 :本方法简便 ,快速 ,结果准确 ,可靠 ,重现性好。     

高效液相色谱法测定烟酰胺片的含量及有关物质

目的：建立同时测定烟酰胺片的含量及有关物质的HPLC法。方法：Kromasil C18色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-水-甲醇．乙睛（0．5：79．5：15：5）,流速0．8ml·min^-1,检测波长262nm。结果：烟酰胺与有关物质分离良好,烟酰胺浓度在0．4—209．7μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．7％,RSD0．6％（n=6）。结论：方法灵敏,准确和专属,可用于烟酰胺片的含量测定及有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定利鲁唑片有关物质及含量

目的建立利鲁唑片的有关物质及含量测定方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(9∶11)为流动相,有关物质测定的检测波长为221 nm,含量测定的检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min。结果有关物质测定方法专属性良好,检出限为0.32 ng。含量测定平均回收率为99.98%,RSD=0.35%(n=9),利鲁唑进样量线性范围为0.25~0.75μg(r=0.998)。结论该方法简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质

目的:建立巴洛沙星片含量及有关物质测定的反相高效液相色谱方法.方法:色谱柱为DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.05 mol/L柠檬酸(用三乙胺调pH 4.0)(22:78),检测波长294 nm.结果:在0.52～83.2 μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为0.55%(n=9).结论:该方法简单、快速、准确,重现性及专属性好,可用于巴洛沙星片的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质

目的 建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。 方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为 Diamonsil C¹⁸ (4.6 mm×250 mm, 5 μm)柱,以0.025 mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50)为流动相,检测波长245 nm。 结果 罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,最低检测限为0.29 ng;罗格列酮浓度在19.57~195.70 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=68 525     

高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质

目的建立一种高效液相色谱法测定替米沙坦片含量及有关物质的方法.方法色谱柱为C18柱,流动相为0.01mol·L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH6.0)-乙腈(40:60);检测波长有关物质为255nm,含量测定为298nm;流速为1.0mL·min-1.结果替米沙坦在50～250μg·mL-1内,峰面积与浓度呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为100.1%(RSD=0.75%,n=9).结论用HPLC法测定替米沙坦片含量及有关物质方法简便,结果准确.     

HPLC法测定盐酸三氟拉嗪含量及有关物质

目的建立盐酸三氟拉嗪含量测定及有关物质限量检查的HPLC法。方法采用C18柱,以乙腈-磷酸盐缓冲溶液（0.05mol·L^-1NaH2PO4.2H2O100mL,加2mL的三乙胺后用磷酸调节pH至3.0）（38∶62）为流动相。流速：1.0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：258nm。结果盐酸三氟拉嗪与其他杂质能较好分离,盐酸三氟拉嗪浓度在2.5～25μg·m^L-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,检测限为0.016μg·mL^-1。结论本方法灵敏、准确、专属性好,可用于盐酸三氟拉嗪的含量测定及有关物质限量检查。     

HPLC测定盐酸二甲双胍片的有关物质

目的 :用HPLC检查盐酸二甲双胍片的有关物质。方法 :采用ODS C18柱 (4.6mm× 2 5 0mm) ,甲醇 0 .77%醋酸铵 (2 85∶115 )为流动相 ,检测波长为 2 32nm。结果 :盐酸二甲双胍的理论塔板数大于 2 0 0 0 ,盐酸二甲双胍与其杂质的分离度不低于 1.5。结论 :本方法专属性强 ,准确 ,精密 ,灵敏 ,适用于该产品的有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸溴己新注射液含量及有关物质。方法用Phenomenex C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以1％醋酸水溶液-甲醇（40：60）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为250nm。结果盐酸溴己新线性范围为20.13-201.30mg·L^-1（r=0.9998）;平均回收率为100.4％,RSD为0.48％。结论该方法灵敏,快速,结果准确,可用于盐酸溴己新注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸消旋山莨菪碱注射液的含量及有关物质

目的:建立盐酸消旋山莨菪碱注射液含量及有关物质的HPLC检测方法。方法:采用C18柱(Intersil,ODS-3,4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.15%三乙胺,用磷酸调pH至6.5)-甲醇(50∶50),流速1.0mL.min-1,检测波长为220 nm。结果:盐酸消旋山莨菪碱与杂质峰能完全分离,盐酸消旋山莨菪碱在0.1234～0.4112 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率为99.2%～99.9%(n=9)。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

HPLC法测定注射用盐酸吡硫醇中有关物质的含量

目的 建立注射用盐酸吡硫醇中有关物质的HPLC测定方法.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(20∶ 80∶ 0.1)(以磷酸调pH至5.0)为流动相,检测波长295 nm.结果 在选定的色谱条件下,20 min内注射用盐酸吡硫醇中有关物质与盐酸吡硫醇能较好的分离.结论 本法简便,专属性强,适用于注射用盐酸吡硫醇中有关物质的检查.     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸溴己新及其片剂的含量和有关物质。方法:采用 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸溶液(pH 3.4)-甲醇(30∶70),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长254 nm。结果:盐酸溴己新在18.70～130.90μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好,回归方程 Y=30.1549 X 5.4729,r=0.9999。平均回收率为98.24%(n=9)。最低检出限为0.086μg·mL~(-1)。结论:本法快速、简便、准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质

目的采用HPLC法测定盐酸氯米帕明片中氯米帕明的含量及有关物质。方法采用色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（Venusil XBP C18,4.6 mm×150 mm,5μm） 流动相：1.25%庚烷磺酸钠溶液-1.0%三氯醋酸溶液-2.5%磷酸二氢钾溶液-甲醇（80∶50∶40∶330） 检测波长：251 nm 流速：1.0 mL.min-1 进样量：10μL 柱温：40℃。结果在该色谱条件下,盐酸氯米帕明片在65.52~152.88μg.mL-1具有良好的线性关系（r=0.9998） 平均回收率为99.85%,RSD为0.19%。结论本法简便、快速、准确,专属性好。为中国药典2010年版盐酸氯米帕明片含量、含量均匀度和有关物质的修订提供了依据。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质

目的：用 HPLC法测定盐酸格拉司琼的有关物质。方法采用终端封尾的十八烷基硅胶柱（250 mm ×4．6 mm ,5μm）;以水-乙腈（取1．6 mL磷酸,置于800 mL水中,加200 mL乙腈和1 mL己胺,用新蒸三乙胺调节pH至7．5±0．05）为流动相,检测波长为305 nm。结果在3．048～8．128μg · mL -1范围内,质量浓度与峰面积线性关系良好,r＝1（n＝6）;精密度 RSD为0.2％（n＝6）;稳定性RSD为1．3％;最小检出量为0．10 ng。结论该法简便、准确、专属性强。