金银花中烯啶虫胺测定方法的研究

目的:建立气相色谱法测定金银花中烯啶虫胺的方法。方法:对比不同溶剂的提取率以及固相萃取材料对金银花样品中干扰基质的净化效果,甲醇洗脱,采用DB-1701石英毛细管柱,GC-ECD测定金银花中的烯啶虫胺。结果:该方法在0.005~0.5 mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.999 3);添加0.02、0.1、0.2 mg·kg~(-1)时的回收率在79.14%~98.37%之间,RSD在3.66%~4.39%之间;方法的检出限为0.006 mg·kg~(-1)。结论:建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺的测定。     

克咳片中20种有机氯农药残留的GC-ECD法测定

目的 用毛细管气相色谱法测定克咳片中的20种有机氯农药残留.方法 先使用正己烷一丙酮混合液用涡旋的方式将残留的农药从样品中提取出来,然后再经过固相萃取小柱和硫酸磺化进一步净化,最后将提取物进行毛细管分离,ECD检测.结果 样品的回收率(n=3)在71.6％～125.6％的范围内,检测限为0.01 mg/kg.结论 该方法可推广于其他中成药中20种有机氯农残的检测.     

人参中41种有机磷农药多残留分析方法

目的建立人参中41种有机磷农药多残留的气相色谱分析方法。方法样品以乙腈为提取剂,PSA固相萃取柱(填料为N-丙基乙二胺)净化,丙酮-正己烷洗脱,采用火焰光度检测器(FPD)检测和ZB-1701毛细管柱分离,程序升温,进行气相色谱测定。结果 41种有机磷农药在5~1000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数在0.991~0.998之间。在50、100、500μg/kg浓度水平的平均回收率在69.8%~99.7%之间,RSD在1.9%~15.3%之间。各种农药的定量限在9~45μg/kg。结论本方法准确度高,灵敏度好,操作简便。     

液相色谱-串联质谱法同时测定丹参中139种农药残留

目的:采用液相色谱-串联质谱法建立丹参中农药多残留的测定方法。方法:样品经改良的QuEChERS方法提取,采用分散固相萃取(d-SPE)二次净化法净化,并采用液相色谱-串联质谱技术在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果:丹参中139种农药在0. 005～0. 2 mg/L范围内线性关系均良好;在10、50和100μg/kg添加水平下,除了噻菌灵回收率偏低(67. 2～67. 9)外,其余农药的平均回收率为70. 2%～126. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 2%～19. 5%,139种农药的检测限为0. 005～0. 05 mg/kg。结论:该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于丹参中139种农药残留的快速筛查测定。     

气相色谱-质谱联用法测定金银花中192种农药多残留

 目的 建立气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定金银花中192种农药多残留的分析方法,对样品进行普查,了解金银花中农药残留情况。 方法 用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱（GPC）与固相萃取(SPE)结合净化的分析方法,采用气相色谱质谱联用法进行测定。结果 回收率总体处于70% ～110%之间,相对标准偏差≤15%,方法检出限总体处于0.01 mg·kg^-1以下。结论 此方法灵敏度高,准确,可靠,可作为金银花中的农药多残留测定法。样品普查结果表明,金银花中农药残留污染情况较为严重。
     

固相萃取-气相色谱法测定薏苡仁中13种有机磷农药残留量

目的建立薏苡仁中13种有机磷类的固相萃取-气相色谱(SPE-GC)的分析方法。方法样品以石丙酮为提取剂,采用冰浴超声提取薏苡仁样品,然后用活性炭固相萃取小柱净化提取物。采用DB-17弹性石英毛细管柱分离样品,火焰光度检测器检测。结果样品加标回收率为73.98¹19.84%,相对标准偏差为1.63119.84%,相对标准偏差为1.63¹2.22%。最低检测限范围为0.0312.22%。最低检测限范围为0.03⁰.53μg/g。结论该方法快速简便、简单准确,适用于薏苡仁中有机磷农药残留的日常检测与监控。     

RRLC/MS/MS测定菊花中农药残留量

目的 建立中药材中113种农药残留量的测定方法,并用该方法测定了菊花中的农药残留量.方法 菊花样品经高速均质器提取、石墨化碳-氨基固相萃取柱(SPE)净化后,用高效液相色谱串联质谱仪(RRLC/MS/MS)进行定性、定量分析.结果 经方法学验证,113种农药重复性和精密度良好,回收率在72.3％ ～ 115.2％之间,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.001mg/kg,符合农药多残留测定要求.与农药质谱数据对照,发现菊花中农药残留有13种之多.结论 本方法前处理简便、灵敏度高、重复性好,可用于菊花样品中农药残留的筛查和定量测定.     

固相萃取-气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中53种有机磷类农药残留量

目的:研究中药材中有机磷类农药残留量的测定方法.方法:选用代表性的白果、人参、肉桂、红花、银杏叶、广藿香等中药材样品进行研究,样品经高速均质器均质提取,依次经C_(18)固相萃取柱、石墨化碳/氨基串联固相萃取柱(SPE)净化后,用气相色谱双塔双柱进样,双火焰光度检测器(或氮磷检测器)同时定性、定量测定.结果:在6种中药材样品基质、三水平添加条件下,53种农药的回收率大多在70.0%～120.0%,相对标准偏差小于15%,检测限大多低于0.01 mg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论:本法净化效果好,基质干扰小,灵敏度高,重现性好,可用于中药材样品中有机磷类农药残留量的日常检测.     

固相萃取/GC/MS测定金银花中有机磷农药残留量

 目的建立固相萃取/GC/MS测定金银花中14种有机磷农药残留的方法。方法样品用冰浴超声提取,Florisil固相萃取小柱(500 mg)加0.2 g活性炭净化提取液。采用GC/MS全扫描(Full Scan)与标准谱库的谱图匹配比较定性,选择离子模式(SIM)定量。结果14种有机磷农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,其相关系数在0.980 2～1.000 0,最低检测限为0.017 9～0.092 5 ppm(S/N=3),加样品回收率在65.02%～107.04%,RSD为3.6%～8.0%。结论本法简便快速,灵敏度高,为其他中药中有机磷农药残留的检测提供参考。     

人参叶中多种农药残留的气相色谱-串联质谱快速分析方法研究

目的:应用气相色谱-质谱技术建立一种快速检测人参叶中74种农药残留的分析方法。方法:样品用乙腈提取,经QuEChERS试剂盒净化后,利用气相色谱-质谱在分时段多反应监测模式下进行定性分析,采用内标法定量。结果:农药对照品在0.05~0.4mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,回收率在84%~112%之间,相对标准偏差(RSD)15%(n=6)。结论:该方法快速且具有良好的准确度和灵敏度,适用于人参叶中多种农药残留的测定。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量

目的建立凝胶渗透色谱(GPC)净化-毛细管气相色谱测定中成药中有机氯农药残留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5 ml/min,最佳馏分收集时间是15~26 min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~9.3%,检出限0.008~0.05μg/kg。结论该方法简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好。     

中药材中福美双的残留量的高效液相色谱-串联质谱法测定

目的研究中药材中福美双残留量的测定方法。方法选用代表性中药材样品进行研究,样品经乙腈震荡提取,上清液转移至装有1.0g无水硫酸镁、0.2g石墨化碳净化材料的分散固相萃取净化管中净化,精密吸取适量上清液浓缩后,供高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)进样,对福美双进行定性、定量测定。结果建立了测定党参、金银花、石斛、三七、人参和甘草中福美双残留量的方法。该方法在10～800μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,四个添加水平下福美双的平均回收率均在75～115%之间,相对标准偏差小于10%,检测限低于0.01mg/kg。结论该方法灵敏、可靠、准确,符合农药残留量检测的要求,可用于中药材中福美双残留量的日常检测。     

GC-MS/MS法测定玉叶金花中22种有机氯农药残留

目的:建立气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定玉叶金花中22种有机氯农药残留量的分析方法。方法:玉叶金花样品经乙腈涡旋提取,加入无水硫酸镁,N-丙基乙二胺(PSA),十八烷基硅烷键合硅胶,硅胶,石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化后,再经Florisil固相萃取小柱进行净化,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。色谱柱:VF-1701气相毛细管色谱柱(柱长30 m,内径0. 25 mm,膜厚0. 25μm),载气为高纯氮气(99. 999%),流速:0. 8 m L/min,脉冲不分流进样,进样口温度250℃,进样量为1μL,程序升温(初始温度60℃,保持0. 5 min,以每分钟60℃的速率升温至170℃,再以每分钟5℃的速率升温至220℃,保持5 min,再以每分钟1℃的速率升温至240℃,再以每分钟15℃的速率升温至280℃,保持5 min。结果:22种农药成分在5μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系。在范围内,22种农药成分在3个添加水平(0. 01、0. 05、0. 10 mg/kg)下,除六氯苯的加标回收率范围为50. 9%~58. 8%外,其他21种农药成分加标回收率范围为74. 5%~129. 6%,相对标准偏差(RSD,n=3)1. 65%~5. 72%。结论:该方法可应用于玉叶金花中有机氯农药多残留的同时检测。     

气相色谱串联质谱法测定藤茶中51种农药残留量

目的:基于固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE/GC-MSMS)检测技术,建立藤茶中51种农药残留的检测方法;并对藤茶21个主产区72批样品进行检测。方法:样品经乙腈匀浆提取2次,串联HLB净化,反复浓缩,低温放置除杂质后,在GC-MSMS多反应监测(MRM)模式下进样分析。结果:51种农药残留指标在1～200μg/L线性良好,相关系数r0.990;方法定量限总体在0.02mg/kg以下;在20、50、100μg·kg-1三个添加浓度水平回收率在62.2%～121.6%。结论:建立的农药多残留方法检测方法灵敏度高,结果准确性、重复性好,适用于藤茶中农药多残留的分析。     

GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药残留

目的建立GC-ECD法同时测定荆芥中拟除虫菊酯和有机氯类农药的残留。方法荆芥乙腈提取物的分析采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口温度250℃;检测器温度275℃;载气为高纯氮气,程序升温;柱体积流量3 mL/min;不分流进样,进样量为1μL。荆芥经乙腈超声提取、石墨化碳/氨基固相萃取柱净化后,用GC-ECD同时测定22种农药残留量。结果 22种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.998 2),平均回收率75.2%~110.3%;12批样品中,8批样品检出了氯氟氰菊酯,检出量0.07~1.25 mg/kg,其他类农药未检出。结论该方法操作方便,准确稳定,重复性好,可同时测定荆芥中5种拟除虫菊酯和17种有机氯类农药的残留。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留。方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0～1 min, 60℃;以30℃·min~(-1)升至120℃;以10℃·min~(-1)升至160℃;以2℃·min~(-1)升至230℃;以15℃·min~(-1)升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定。结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg~(-1)时平均回收率为70.63%～127.65%,RSD为0.97%～8.85%;添加水平0.02 mg·kg~(-1)时平均回收率为67.05%～130.26%,RSD为0.52%～5.27%,检出限为0.002～0.010 mg·kg~(-1)。结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考。     

荭草药材中12种有机氯及拟除虫菊酯农药残留分析

目的:建立荭草中12种有机氯和拟除虫菊酯的固相萃取-毛细管气相色谱的分析法。方法:样品以正己烷-丙酮为提取剂,采用超声提取,Florisil固相萃取柱净化。采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱(0.32 mm×30 m,0.25μm)程序升温,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果:12种农药能在31min内获得良好分离,9种有机氯农药标准品在1～200μg.L-1,3种拟除虫菊酯在5～1 000μg.L-1线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996,低、中、高3个添加水平的回收率分别为82.0%～104.4%,79.1%～106.8%,82.1%～106.4%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～7.9%,0.8%～6.1%,0.7%～6.1%,检出限为0.15～13μg.kg-1。对15个批次的样品测定结果均未检出有机氯及拟除虫菊酯农药残留。结论:本方法简便快速,适合荭草中痕量的有机氯及拟除虫菊酯农药残留的同时测定。     

枸杞水提取物中37种农药残留检测及其风险评估

目的:建立枸杞水提取物中37种农药残留的检测方法,并对不同食品安全等级的枸杞子提取物进行测定及其膳食暴露风险评估。方法:采用超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS),通过对5种前处理方法的比较、色谱和质谱检测条件的优化,选择分散固相萃取为前处理方法、多反应监测和时间窗分段监测为质谱条件。结果:37种农药在0.001～0.100 mg·kg~(-1)线性关系良好,加样回收率为75%～115%(多菌灵为63%),精密度、重复性均良好。不同等级的枸杞子及其提取物之间农药残留存在差异,水提取对水溶性农药有一定的富集作用。结论:该方法简便、经济、快速,为枸杞子提取物的农药残留监测及质量控制提供科学参考。     

分散固相萃取技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中三嗪类农药残留

目的:采用分散固相萃取技术(DSPE),建立蜂蜜中21种三嗪类农药残留的同时测定分析方法。方法:用15%氯化钠水溶液溶解蜂蜜后,以1%甲酸乙腈进行盐析提取,提取液经DSPE净化后,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLCHRMS)进行外标法定量检测。结果:21种三嗪类农药在各自浓度范围内具有较好的线性相关系数(r0.999)。目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为73.9%~110.4%(RSD 1.5%~9.6%),定量限(LOQ)为1~10μg·kg-1。结论:该方法灵敏度高、准确性好,适合蜂蜜样品中21种三嗪类农药的快速准确定量分析。     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。