高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒粉中的碱性橙。方法:称取样品于50 ml塑料离心管中,加入10 ml提取液,超声、离心后,取上清液过膜进样。采用XDB-C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为乙腈+乙酸铵(75+25),流速1.0 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果:碱性橙在1.0μg/ml～50.0μg/ml范围内线性良好(r=0.9992),且峰形较好,回收率为93.4%,精密度RSD=0.61%,最低检出限为0.3μg/ml。结论:高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙,方法定性准确、灵敏度高、回收率和重现性好,操作快速,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定蔬菜中精喹禾灵残留研究

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中精喹禾灵残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经甲醇/丙酮/盐酸溶液提取,通过中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mmi.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH 6.2,80/20,v/v)为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为235 nm。结果:蔬菜中精喹禾灵的平均回收率在83.2%-94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.5-50.0 mg/L(r=0.9992)。结论:建立的方法用于蔬菜中精喹禾灵残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

反相高效液相色谱法快速测定食品中违规使用的酸性橙Ⅱ染料

酸性橙Ⅱ为鲜艳金黄色粉末，能溶于水和乙醇，主要用于印染蚕丝和羊毛织物，属酸性偶氮染料。少数不法厂商利用其经长时间烧煮、高温消毒而不分解褪色的耐高温特性，为使卤制品卖相好看，在其中非法添加。     

高效液相色谱法同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和多种合成色素

目的建立采用快速溶剂萃取技术处理固体样品,应用高效液相色谱—紫外检测器同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝5种合成色素的方法。方法液体样品经过稀释、过膜等简单处理后直接进样,固体样品经过快速溶剂萃取技术提取浓缩后进样,色谱柱采用YWG C18 250×4.6mm,10μm,流动相为甲醇∶0.02mol/L乙酸铵进行梯度洗脱,流速为0.6～1.0ml/min,检测波长为484和600nm进行检测。结果液体样品平均回收率为95.3%～99.0%,RSD为0.3%～3.4%;固体样品平均回收率为84.3%～95.2%,RSD为0.7%～4.6%。6种物质的线性范围为2.5～25μg/ml,相关系数为0.99978～0.99998,检出限为柠檬黄0.15μg/ml,苋菜红0.20μg/ml,胭脂红0.18μg/ml,日落黄0.20μg/ml,亮蓝0.18μg/ml,酸性橙Ⅱ0.20μg/ml。结论建立的方法用于同时测定6种物质,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

食品中金橙Ⅱ反相高效液相色谱法测定

目的 建立反相高效液相色谱法测定食品中的金橙Ⅱ的方法.方法 食品中的金橙Ⅱ经提取后用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)测定.结果 该方法线性范围0.2 靏/ml1.0 mg/ml,平均回收率为81.56.0%,相对标准偏差2.2%,最低检出浓度为0.04 mg/kg.人工合成食用色素(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、靛蓝、亮蓝等)不干扰测定.结论 该方法线性范围广、精密度高、准确度好、选择性强,能满足食品中金橙Ⅱ的定性定量分析.     

高效液相色谱法测定尿中除草醚

除草醚(Nitrofen),化学名2,4—二氯—4—硝基二苯醚,是芽前、芽后选择性除草剂。八十年代,由于动物实验证实其具有致畸、致癌作用,美国等西欧国家已禁止使用,但在我国目前仍是一种使用量较大的除草剂。为对生产接触人员尿中该除草剂含量进行监测,需要建立简便准确的测定方法。有文献报道用GC—ECD(气相色谱法—电子捕获检测器)方法检测人尿中除草醚含量,方法较为复杂。使用高效液相色谱法(HPLC)测定尿中除草醚,在国内外未见报道。     

高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm。结果:蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%~94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1~50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg。结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

反相高效液相色谱法(HPLC)测定松果腺素

松果腺素(Melatonin,MLT),又名褪黑色素,是在动物及人的松果腺体内合成的一种吲哚类激素,化学名为5甲基N乙酰色胺,属脂溶性物质,具有多种有益的生理功能.如改善失眠、延缓衰老、防治肿瘤、增强机体的免疫力等,被广泛应用于药品及保健品领域.     

HLB固相萃取-高效液相色谱法同时测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22染料的含量

目的 建立HLB固相萃取-高效液相色谱法测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的检测方法。方法花椒粉中碱性橙用乙腈超声提取后,经HLB固相萃取柱净化,采用Diamonsi L XDB-C₁₈柱色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速为1.0 ml/min,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温为30℃,紫外检测波长为449 nm。结果3种碱性橙在1.25μg/ml～20.0μg/ml浓度均呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999 8,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率为80.5%～93.4%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。结论 该处理方法操作简便,能够有效提取、净化花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,杂质干扰明显减少,采用高效液相色谱法,重现性好、回收率满意。     

高效液相色谱法测定水中溴氰菊酯

本文用高效液相色谱法对水中溴氰菊酯经环己烷、乙醚萃取后进行分析,检出限为2.8ng,校准曲线范围为5～100ng/10μl,线性关系良好,r=0.9991,回收率范围为96.0～103.1％,平均回收率为99.8％;溴氰菊酯含量在0.2mg/L、0.4mg/L 时,其相对标准差分别为2.5％、1.6％,常见氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、生物丙烯菊酯不干扰测定。     

血清中啶虫脒的气相色谱测定法

目的探讨血清中啶虫脒的气相色谱测定法,同时检验血清中的甲醇。方法抽取啶虫脒中毒患者静脉血2.0 ml,离心分离,取2.0μl血清测定甲醇;用GDX-403固相萃取柱萃取血清中的啶虫脒,3%OV-17 10?-200填充柱分离鉴定,外标法定量。结果血清中啶虫脒的检出限为0.5μgy/ml,线性范围2.0～20.0μg/ml,回收率为87.50%～102.5%,相对标准差(RSD)为2.8%～5.9%。结论血清中啶虫脒的气相色谱法测定结果准确,操作简便,可应用于啶虫脒合并甲醇中毒的临床诊断。     

High performance liquid chromatography determination of DDT residues in some commercial brands of milk in Ismailia, Egypt

A high performance liquid chromatography method was employed to detect DDT-type residues in milk samples collected from Ismailia governorate. o,p-DDT and p,p-DDE were the most frequent residues detected. In none of the testet samples the total DDT residues exceeded the maximum residue limit (MRL) for DDT complex.     

HPLC法同时测定牛奶中7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类兽药

目的:建立了一种同时测定牛奶中两类共11种兽药(7种磺胺类药物和4种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱分析。方法:样品经水-乙腈(V∶V=1∶1)提取,过C-18固相萃取柱净化,残余物用流动相定容至1 ml,以乙腈和磷酸二氢钾溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用紫外检测器进行定性和定量分析。结果:磺胺类药物和氟喹诺酮类药物在0μg/ml~50μg/ml范围均具有良好的线性,相关系数均大于0.999,检出限(S/N)分别为1.3和0.8μg/L,添加水平为30,4μg时,11种兽药的平均回收率分别为88.56%~91.65%和87.25%~91.57%,RSD均小于10%。结论:实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,准确度高,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析。     

工作场所空气中二乙撑三胺的高效液相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二乙撑三胺（DETA）的测定方法。方法按照《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，对空气中DETA通过用浸渍异硫氰酸-1-萘酯（NTIC）的XAD-2树脂吸附，二甲基甲酰胺（DMF）解吸，用氰基柱分离后，高压液相色谱紫外检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果该方法在0～12μg／ml范围呈线性关系，样品在吸附管中可保存7d，方法重现性好，不同浓度的相对标准偏差（RSD）为1．01％-6．67％，方法检出限为0．051μg／ml，平均解吸效率为100．3％，平均采样效率为98.8％，120mg吸附管对DETA的穿透容量是0.607mg，空气中与DETA共存的乙二胺在该方法条件下不干扰测定。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求，适用于工作场所空气中DETA的现场监测。     

工作场所空气中西维因的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中西维因的液相色谱测定方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,进行实验室及现场模拟试验.结果 西维因浓度在0.3～1500.0μg/ml范围内线性关系良好;相关系数r=0.999 98;方法的检出限为0.03μg/ml,最低检出浓度为0.002 μg/m3(以采集75 L空气样品计);6 d内测定日内精密度为0.43～0.61%,日间精密度为0.50～1.02%;样品加标回收率98.6%～99.4%,采样效率为100%,洗脱效率为98.8%～99.3%,样品在玻璃纤维滤纸中稳定,于室温干燥条件下可保存15 d.结论 此方法的各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中西维因的测定.     

固相萃取结合高效液相色谱测定鸡肉中10种磺胺类药物残留

目的:建立鸡肉中10种磺胺类药物残留的HPLC测定方法。方法:鸡肉经过甲醇提取,正己烷脱脂,SLW固相萃取柱净化,用HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物的含量。结果:当鸡肉样品添加10种磺胺类药物为0.05~0.2 mg/kg时,方法回收率为67.4%~95.6%,变异系数为4.8%~11.5%,10种磺胺类药物最低检出浓度为0.01 mg/g。结论:以HPLC法测定鸡肉中10种磺胺类药物残留,操作简便、定量准确可靠。     

高效液相色谱法测定猪肌肉组织中磺胺类药物的研究

目的:为了解动物性食品中兽药残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性,因此建立猪肌肉组织中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:经处理过的样品用乙腈提取两次,将乙腈过无水硫酸钠层后挥干乙腈,正己烷洗涤净化,经过净化后进行高效液相色谱仪测定(C18柱),本方法以甲醇、水为流动相梯度洗脱,柱温35℃,在波长275 nm处测定。结果:在3个加标水平进行加标回收实验,回收率磺胺嘧啶(SD)为81.7%～94.1%,磺胺甲恶唑(SMZ)为80.0%～94.5%,磺胺对甲氧嘧啶(SMD)为80.7%～102.9%,磺胺喹恶啉(SQX)为80.3%～93.6%。线性范围均在1～200μg/m l,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。结论:高效液相色谱(HPLC)测定猪肉中磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉的残留是一种灵敏度较高、检测限较低、简单易行的方法,易于在基层推广应用。     

蔬菜中百菌清残留量的高效液相色谱测定方法

目的：建立高效液相色谱测定蔬菜中百菌清农药的残留量的方法。方法：通过各种条件实验，对方法的各参数进行了优化。结果：方法的最低检测浓度为0．015mg／kg，标准曲线的线性相关系数（r）为0．9998，加标回收率为90.1％。93．8％，相对标准偏差（RSD）为1．85％。2．57％，并将其应用于实际蔬菜样品中的检测。结论：该方法准确，可靠，适用，具有实际应用意义。     

超高效液相色谱测定前列安通片中的芍药苷含量

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立前列安通片中芍药苷的检测方法。方法:采用ACQUITY UPLCTMBEHC18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水-醋酸(15:85:0.15)为流动相,流速为0.2 ml/min,检测波长230 nm,芍药苷的保留时间为2.24 min。结果:实验表明,芍药苷浓度在5~100μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.0%(n=6)。结论:本方法快速、简单,分离度和灵敏度高,可用于对前列安通片中芍药苷的快速测定。