HPLC测定注射用尼莫地平的含量及有关物质

目的建立测定注射用尼莫地平含量及有关物质的方法。方法采用HPLC法,用DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙醚(70∶30∶9),检测波长238 nm,柱温为室温;流速1.0 ml.min-1。结果尼莫地平在4.0~40.0μg.ml-1范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.376 ng,方法精密度RSD=0.35%(n=6),平均回收率为99.8%(n=9)。结论所建方法准确、灵敏、简便、快速,可用于注射用尼莫地平的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

建立高效液相色谱法测定尼莫地平片的含量及有关物质的方法。采用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,流速为1.0 ml.min-1,检测波长为237nm;尼莫地平的浓度在16~82μg.ml-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.66%,RSD为0.7%(n=5)。本方法测定尼莫地平的含量及有关物质,分离效果好,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:0.2mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈-冰醋酸=72∶28∶1;流速:1mL.min-1,检测波长:254nm,柱温:25℃。结果盐酸头孢替安酯浓度在8～64μg.mL-1时,其峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 2);平均加样回收率为100.0%,RSD为1.3%(n=6),其有关物质1、2、3的百分含量均低于日本药典15版规定值。结论本法快速、简便、准确、灵敏度高,适用于盐酸头孢替安酯原料药的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定尼莫地平脂肪乳中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定尼莫地平脂肪乳中尼莫地平含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(38∶29∶29),流速为1.3mL.min-1,检测波长为237nm,柱温为39℃,进样量为20μL。结果:尼莫地平检测浓度的线性范围为1.0~40.0μg.mL-1(r=0.999 8);平均回收率为98.62%,RSD=1.28%。结论:本方法可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定枸橼酸西地那非原料药的含量及有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:0.05 mol·L-1磷酸三乙胺(取7 m L三乙胺用水稀释至1 000 m L,用磷酸调p H至4.0±0.1)-甲醇-乙腈(体积比为58∶25∶17),流速:1.0 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长:290 nm,进样量:20μL。结果枸橼酸西地那非与各有关物质、降解产物均能良好的分离,西地那非的质量浓度在17.12~39.94 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 9),重复性好(RSD=0.3%),中间精密度佳(RSD=0.6%),平均回收率为100.7%(RSD=0.4%,n=9),检测限(S/N=3)为2.10 ng。结论本法可用于枸橼酸西地那非原料药含量测定和有关物质检测。     

阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质的测定

目的:建立阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量和有关物质测定的方法。方法:采用YMC-Pack ODS-A(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以1%醋酸溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;含量的检测波长322 nm;有关物质的检测波长260 nm;柱温35℃;进样量10μL。结果:阿魏酸哌嗪在3~240μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.85%,RSD为0.99%(n=9)。结论:该方法快速简便,专属性强、重现性好,可用于阿魏酸哌嗪片的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定冠心宁软胶囊中丹参素的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定冠心宁软胶囊中丹参素的含量。方法:色谱柱为Irregular C18柱(250mm×4.6 mm,10μm);流动相为甲醇-水-磷酸(10∶70∶0.3);检测波长为280 nm。结果:丹参素在0.003 6~0.032 4mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率98.68%,RSD为1.92%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可作为冠心宁软胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定PAC-1盐酸盐的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC方法测定PAC-1盐酸盐含量并进行有关物质检查。方法采用KromasilC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(30 mmo.lL-1磷酸二氢钾,体积分数为0.06%的磷酸溶液)(体积比为35∶5∶60),流速:1.0 mL.min-1,UV检测波长:281 nm,柱温:35℃。结果PAC-1盐酸盐在2.00~50.10 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%(RSD=0.8%)。PAC-1盐酸盐与其有关物质得到良好分离,检测限为0.2 ng。结论本方法可用作PAC-1盐酸盐含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定奋乃静片的含量及有关物质

目的:建立一种适用于奋乃静片有关物质及含量测定的HPLC分析方法.方法:采用Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温30℃,以0.02 mol·L-1磷酸二氢钠溶液-甲醇-乙腈(50∶20∶30)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长257 nm.结果:奋乃静主峰与有关物质及降解产物均能达到有效分离.奋乃静在20.38～183.46 mg·L-1浓度范围内呈良好线性(r=0.999 8),检测限为1.0 ng,定量限为5.1 ng,低、中、高3种浓度水平的回收率(n=3)分别为99.3%(RSD=0.5%),100.4%(RSD=0.3%),100.7%(RSD=0.5%).结论:本法专属简便,结果准确可靠.     

RP-HPLC法同时测定淫羊藿自乳化软胶囊中朝藿定A,B,C与淫羊藿苷成分的含量

目的:建立淫羊藿自乳化软胶囊中4种淫羊藿黄酮类成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-乙腈(71∶29),检测波长270 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果:朝藿定A,B,C和淫羊藿苷分别在0.952～9.52μg.mL-1,0.992～9.92μg.mL-1,0.974～9.74μg.mL-1,4.96～49.6μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:C=0.044 8A+0.410 6(r=0.999 9);C=0.029 9A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.040 8A+0.270 4(r=0.999 9);C=0.028 3A+0.276 6(r=0.999 9),加样回收率(n=9)分别为100.1%;99.3%;100.3%和99.7%。结论:该方法操作简便、快速,准确度高,重复性好,稳定可靠,可作为淫羊藿自乳化软胶囊质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定尼莫地平固体制剂的溶出度

目的 建立HPLC法测定尼莫地平固体制剂的溶出度.方法 采用HPLC法,以Merck Hibar C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:38:27)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长为235nm,同时采用紫外分光光度法测定同一均匀供试品溶液,比较2种方法测定结果的差异.结果 尼莫地平在8-40μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为99.9％(n=9),供试品溶液在24 h内稳定.HPLC法测定结果较UV法低2.1％～7.3％.结论 本测定方法专属性强、结果准确、稳定性好,更适于该类制剂溶出度的测定.     

RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

HPLC法测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质

目的:建立盐酸依匹斯汀胶囊含量和有关物质的HPLC测定方法。方法:采用ZORBAX SB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢钠6.8 g,溶解于1000 mL水中,精密加三乙胺3 mL,摇匀,用磷酸调pH至4.5±0.1)(35∶65);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为220 nm;柱温为30℃。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好,盐酸依匹斯汀在147.0～239.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为100.8%(n=9);检测限为0.5 ng。结论:该方法专属、灵敏、简便,可用于测定盐酸依匹斯汀胶囊的含量及有关物质。     

HPLC法测定地夫可特的含量及有关物质

目的:建立测定地夫可特含量及有关物质的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长244 nm。结果:在上述色谱条件下,各中间体及降解产物均可与地夫可特主峰良好分离。地夫可特与有关物质测定的线性范围分别为50.2～201.0"g.mL-1(r=0.9999)与2.0～15.1"g.mL-1(r=0.9993);方法的重复性与中间精密度RSD分别为0.43%和0.68%。结论:本文方法简便,可用于测定地夫可特的含量及有关物质。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定非诺贝特软胶囊中维生素E的含量

目的：建立非诺贝特软胶囊中维生素E含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为Thermo BDS Hypersil C184.6mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（98∶2）,流量1.0mL· min^-1,检测波长为284nm,柱温40℃。结果：维生素E在0.5～102μg· mL^-1浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％（RSD＝0.36％）。结论：所建方法专属性好,准确,重复性好,可为非诺贝特软胶囊中有效检测抗氧剂维生素E的含量提供参考。     

HPLC同时测定山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚含量

目的:建立同时测定山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚含量的分析方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(79∶21)为流动相,流速0.8 mL·min-1,检测波长286 nm,柱温25℃。结果:山核桃外蒲壳中球松素和大黄酚的线性范围分别为4.12～25.7μg·mL-1和1.01～13.4μg·mL-1,平均加样回收率(n=6)分别为98.8%和98.0%。结论:该方法准确可靠、结果稳定、重复性好,为评价山核桃外蒲壳的质量提供依据。