HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

目的建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用ODS-Cl8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷);柱温:室温。结果芍药苷在12.52-125.2μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67-26.7μg·mL-1的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。     

HPLC法同时测定活血通脉片中4种成分

目的建立同时测定活血通脉片(鸡血藤、丹参、赤芍、红花等)中4种活性成分丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A及橙皮苷的HPLC法。方法活血通脉片70%甲醇提取液的分析采用Welchrom C18色谱柱;乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长为230 nm。结果丹酚酸B、芍药苷、羟基红花黄色素A、橙皮苷的线性范围分别为23.91~143.46μg/m L(r=0.999 8)、5.62~33.75μg/m L(r=0.999 4)、2.61~15.66μg/m L(r=0.999 1)、19.10~114.60μg/m L(r=0.999 7),平均回收率分别为98.5%、98.8%、97.9%、99.2%,RSD分别为1.2%、1.4%、1.0%、0.92%。结论本法对方中4味主药的特征性成分同时进行测定,简便实用,灵敏准确,重复性好。     

UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分

目的 建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法.方法 采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);以0.5％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱:0～12 min,97％～73％A; 12～13 min,73％～5％A;体积流量为0.4 mL/min;检测波长:芍药苷为230 nm,没食子酸、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A为280 nm,绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸为324 nm,羟基红花黄色素A为400 nm.结果 本方法可在12.5 min内完成一次色谱分析,11种成分的色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0％,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6);回收率97.2％～102.7％,RSD 0.50％～1.42％.结论 本方法快捷、准确、重复性好,能同时测定乐脉颗粒中1 1种主要成分,可较全面地控制乐脉颗粒的质量.     

HPLC法同时测定心脑康片中11种成分

目的建立同时测定心脑康片中11种成分(丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B)的HPLC分析方法。方法采用HPLC法测定心脑康片中丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B。色谱柱为Inert Sustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-乙腈(1∶1,A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~10.0 min,80%B;10.0~20.0 min,80%~70%B;20.0~35.0 min,70%~50%B;35.0~50.0 min,50%~30%B;体积流量0.9 m L/min;柱温40℃;进样量10μL。结果丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分离度良好,分别在28.24~282.42、15.89~158.90、20.53~205.26、4.09~40.94、12.08~120.76、40.03~404.30、4.08~40.75、2.13~21.25,7.91~79.14、20.30~202.96、4.10~40.96μg/m L线性关系良好,r均大于0.999 0,平均加样回收率为98.15%~101.84%(RSD在0.62%~1.71%)。6批样品中丹参酮IIA、葛根素、β-蜕皮甾酮、甘草苷、芍药苷、斯皮诺素、阿魏酸、山柰素、大黄素、细叶远志皂苷和23-乙酰泽泻醇B分别在0.870~0.887、6.321~6.329、0.857~0.866、0.171~0.179、0.369~0.377、2.128~2.136、0.088~0.099、0.148~0.155、0.113~0.121、0.371~1.380、0.101~0.109 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为心脑康片的质量控制提供依据。     

HPLC-DAD同时测定通达颗粒中4种活性成分的含量

目的:建立同时测定通达颗粒(白芍、红花、黄芩等)中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷4种化学成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Alltech Apollo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇(A)和质量分数为0.2%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:230nm,315nm。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的线性范围分别为5.20～104mg/L(r=0.9991),25.6～512mg/L(r=0.9996),7.72～154.4mg/L(r=0.9995)和32.5～650mg/L(r=0.9995),平均加样回收率(n=9)分别为101.1%、99.6%、98.9%和101.9%,RSD分别为2.3%,1.8%,2.6%和1.3%。结论:所建立的方法准确、快速,可用于通达颗粒的质量控制。     

UPLC法同时测定乙肝宁颗粒中的10种指标成分

目的 建立同时测定乙肝宁颗粒中10种指标成分的UPLC方法,为乙肝宁颗粒的质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC-DAD法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相为乙腈-甲醇-0.15%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温45℃,进样量2 μL。结果 同时测定了乙肝宁颗粒中绿原酸、白术内酯I、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、二苯乙烯苷、咖啡酸、川楝素、山柰素、丹皮酚、丹参酮Ⅱ_A 10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,检测限与定量限分别为0.006～0.017 μg/mL和0.017～0.510 μg/mL,平均加样回收率为98.8%～102.5%,RSD为1.13%～5.37%。通过对16个批次样品的测定,上述10种成分的平均质量浓度依次为（5.724±0.017）、（0.273±0.003）、（0.854±0.005）、（1.228±0.004）、（0.496±0.003）、（1.287±0.004）、（0.137±0.004）、（3.624±0.014）、（7.366±0.032）、（1.754±0.005）mg/g。结论 所建立的UPLC方法简单、专属、灵敏,可用于乙肝宁颗粒质量控制和评价。     

精制冠心巴布膏3种主要成分的药代动力学研究

目的:建立家兔血浆中精制冠心巴布膏3种主要成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B和芍药苷LC-MS/MS测定方法,测定精制冠心巴布膏经皮给予后3种主要成分丹参酮ⅡA、丹酚酸B和芍药苷的血药浓度,计算药代动力学参数.方法:家兔按15 g.kg-1生药经皮给药,LC-MS/MS测定血浆中3种主要成分的浓度,用软件WinnonLin拟合,并计算主要药动学参数.结果:血浆中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、芍药苷分别在1 ～100,50～1 000,10～1 000 μg· L-1线性关系良好(r ＞0.999),平均回收率分别为96.57％,91.90％,95.93％.日内差异RSD小于15％.家兔透皮给药精制冠心巴布膏后丹参酮ⅡA、丹酚酸B和芍药苷的主要药动学参数分别为:Cmax (20.85±12.68),(636.25±386.91),(787.80±395.64) μg·L-1;Tmax(0.49±0.28),(0.44±0.27),(0.46 ±0.30)h.结论:LC-MS/MS选择性好,灵敏度高,适用于血浆样品成分含量测定,丹参酮ⅡA、丹酚酸B和芍药苷3种主要成分的药代动力学特征适于评价精制冠心巴布膏的体内透皮吸收行为.     

乐脉分散片中3种活性成分的溶出度比较

目的: 建立同时测定乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量的方法并考察三者的溶出特点。方法: 采用HPLC同时测定丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸含量,色谱条件为Alltima^TM ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5%冰乙酸梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长分别为320(0~10 min),286(10~20 min),270(20~30 min) nm,柱温30℃,进样量20 μL。采用小杯法测定体外溶出度,以0.1 mol·L^-1 HCl为溶出介质,转速50 r·min^-1,取样时间60 min,考察不同时间内丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的累计释放度,通过相似因子(f2)法对各成分的溶出度曲线进行相似性比较。结果: 丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A、阿魏酸的线性范围分别为30.15~301.48,0.15~1.52,0.66~6.55 mg·L^-1。以丹酚酸B为参比,乐脉分散片中丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸的f2分别为70.35,82.49。结论: 乐脉分散片中丹酚酸B、丹参酮Ⅱ_A与阿魏酸具有相似的溶出特点。     

RP-HPLC法测定湿毒清片中7种活性成分

目的建立反相高效液相色谱法同时测定湿毒清片中丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为250 nm。结果 丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的线性范围分别为0.164 2~2.464、0.007 600~0.114 0、0.036 16~0.542 4、0.051 84~0.777 6、0.287 0~4.305、0.240 0~3.600、0.020 85~0.312 8μg,r值分别为0.999 9、0.999 7、1.000 0、0.999 8、0.999 9、0.999 8、1.000 0。丹参素、阿魏酸、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、黄芩苷和隐丹参酮的平均回收率分别为97.1%、96.7%、99.2%、96.4%、98.2%、99.6%、100.2%,RSD分别为1.5%、1.4%、1.3%、1.7%、1.3%、0.68%、0.53%。结论该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价湿毒清片的质量。     

HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。     

丹参无菌培养体系构建及有效成分含量的HPLC分析

目的 构建丹参无菌培养体系并进行无菌材料有效成分含量测定,为丹参快繁及次生代谢调控研究提供基础。方法 利用正交实验筛选丹参叶片诱导愈伤组织的激素配比,并进行芽、根的诱导,建立组织培养体系;HPLC法分析有效成分含量。结果 丹参愈伤组织诱导最佳培养基为MS＋6-BA（2.0 mg/L）＋NAA（1.0 mg/L）＋2,4-D（0.5 mg/L）,最适生芽培养基为MS＋6-BA（2.0 mg/L）＋NAA（1.0 mg/L）,生根培养基为1/2 MS＋NAA（0.5 mg/L）。丹参7种有效成分在无菌苗、愈伤组织和再生苗中均可检测到,含量有显著差异（P<0.05）,其中迷迭香酸与丹酚酸B含量较高。结论 成功建立了丹参愈伤组织培养体系并获得生长旺盛的再生苗;3种无菌材料有效成分积累存在差异,为丹参进一步研究奠定基础。     

HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中5种活性成分

目的 建立HPLC法同时测定丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸的方法。方法 采用Thermo ODS-2 Hypersil(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%乙酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温30℃。结果 丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、阿魏酸、羟基红花黄色素A、没食子酸和咖啡酸分别在3.18~50.88μg/mL(r=0.999 0)、2.00~32.00μg/mL(r=0.999 5)、6.00~96.00(r=0.999 6)、0.60~9.60μg/mL(r=0.999 4)和1.00~16.00μg/mL(r=0.999 5)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别98.12%、97.23%、98.51%、99.11%和97.01%(n=6)。结论 该方法准确可靠,简单、快速,重复性好,可用于丹芎通脉颗粒中丹酚酸B、羟基红花黄色素A、阿魏酸、没食子酸和咖啡酸成分的质量控制。     

HPLC法同时测定蝎龙酒中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸

目的 建立蝎龙酒(全蝎、当归、白芍、红花、地龙、威灵仙、杜仲等)中芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法进行定量分析,用Inertsil C8-3柱,乙腈-0.1％磷酸-四氢呋喃(18∶80∶2)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为340 nm.结果 芍药苷、羟基红花黄色素A和阿魏酸的线性范围分别为46.69～466.95 μg/mL、11.13～111.35 μg/mL和4.84～ 48.4 μg/mL;平均加样回收率分别为101.08％、99.85％和100.34％ (n =6).结论 此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率,适用于蝎龙酒中3种成分的同时测定.     

UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量

Objective: To establish a UHPLC method for simultaneous determination of seven components including ferulic acid, rosmarinic acid, lithospermic acid, senkyunolide I, salvianolic acid B, cryptotanshinone, and tanshinone II_A in Yixinshu preparations (益心舒制剂) with different dosage forms conducted by different manufacturers, laying a foundation for its further quality control promotion. Methods: Chromatographic separation was performed on a Waters Acquity HSS T3 column (100 mm × 2.1 mm, 1.8μm) at 37 ℃ of column temperature with 0.5% aqueous formic acid - acetonitrile as mobile phase for gradient elution. The flow rate was set at 0.4 mL/min, and the detection wavelength were set at 322 nm for ferulic acid, 280 nm for rosmarinic acid, lithospermic acid, senkyunolide I, salvianolic acid B, and 265 nm for cryptotanshinone, tanshinone II_A. Different batches, different manufacturers and different dosage forms of Yixinshu preparations were determined by the established method, then the results were compared and analyzed. Results: The seven components were separated clearly within 15 min. They presented good linear relationship in their linear ranges respectively, and all of the correlation coefficients were higher than 0.999 5. The RSD of precision, stability and repeatability were less than 2.46%. The average recoveries varied between 97.56% and 104.44% with RSD less than 3.72%. The contents of seven components in Yixinshu preparations produced by different manufacturers were different remarkably. Components which were originated from Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma (SMRR) presented a smaller difference relatively, but the other components that come from Chuanxiong Rhizoma (CR) exhibited significant difference. Conclusion: The established multi-component determination method is proved to be convenient, accurate and reliable enough. The quality of CR was estimated by quantitative data of chemical components, and the evaluation measurements of SMRR were well improved. On one hand it serves as a basis for the further promotion of overall quality control of Yixinshu preparations, on the other hand it provides a reference for the quality comparation of Yixinshu preparations conducted by different manufacturers or different dosage forms. © 2021, Editorial Office of Chinese Traditional and Herbal Drugs. All right reserved.     

HPLC-MS/MS法同时测定心通口服液中10种活性成分

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定心通口服液(XOL)中阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林的方法。方法采用Phenomenex Luna-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.9 mL/min。质谱条件:ESI源,采用多反应监测模式(MRM),以定量离子对峰面积进行定量。结果阿魏酸、二苯乙烯苷、葛根素、毛蕊异黄酮苷、柚皮苷、原儿茶醛、丹酚酸B、淫羊藿苷、丹参酮Ⅱ_A、辛弗林10种成分的线性范围分别为15.22~15 220 ng/mL(r=0.999 3)、19.52~19 520 ng/mL(r=0.999 4)、25.41~25 410 ng/mL(r=0.999 5)、35.27~35 270 ng/mL(r=0.999 2)、30.28~30 280 ng/mL(r=0.999 4)、50.11~50 110 ng/mL(r=0.999 3)、20.33~20 330 ng/mL(r=0.999 2)、25.22~25 220ng/mL(r=0.999 6)、25.36~25 360 ng/mL(r=0.999 3)、30.29~30 290 ng/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为98.15%、101.84%、99.86%、101.08%、100.52%、100.67%、100.46%、99.43%、100.81%、98.37%,RSD分别为1.04%、0.98%、0.75%、0.87%、1.31%、1.27%、1.64%、1.48%、0.67%、1.16%。10批样品中10种指标成分质量浓度分别为0.294~0.319 mg/mL、0.640~0.665 mg/mL、4.671~4.699 mg/mL、0.244~0.264 mg/mL、2.211~2.231 mg/mL、0.180~0.201 mg/mL、0.306~0.324mg/mL、1.540~1.564 mg/mL、0.504~0.522 mg/mL、0.809~0.829 mg/mL。结论该法分离度好,高效快速,可用于XOL的质量控制。     

HPLC多波长法同时测定血府逐瘀颗粒中多指标成分的含量

目的:研究建立血府逐瘀颗粒多指标成分同时定量的方法。方法:采用HPLC多波长法对苦杏仁苷、羟基红花黄色素A、芍药苷和阿魏酸进行含量测定。结果:结果表明苦杏仁苷进样量在0.115 4~0.923 2μg、羟基红花黄色素A进样量在0.021 9~0.175 4μg、芍药苷进样量在0.395 2~3.161 6μg、阿魏酸进样量在0.042 6~0.340 8μg与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为101.78%,99.60%,98.90%,100.31%(RSD分别为1.7%,2.9%,2.0%,1.8%)。结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为血府逐瘀颗粒的质量控制方法。     

基于UPLC-MS/MS-模式识别技术的丹灯通脑软胶囊中多种活性成分定量研究

目的建立同时测定丹灯通脑软胶囊中9种活性成分(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸)量的UPLC-MS/MS分析方法,并采用模式识别技术综合评价其药物质量。方法采用UPLC-MS/MS分析检测,色谱柱为Acquity UPLC?BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,ESI正、负离子同时采集,除熊果酸为选择离子监测(SIR)外,其余8种成分均为多反应监测(MRM);多批次丹灯通脑软胶囊定量测定结果采用多元数据处理软件SIMCA 14.0进行模式识别分析,并评价其质量。结果在优化的色谱质谱条件下,丹参素、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA、熊果酸分别在100.0~1 000.0、1.0~10.0、8.0~80.0、120.0~1 200.0、15.0~150.0、40.0~400.0、10.0~100.0、10.0~100.0、1.2~12.0μg/m L线性关系良好(r≥0.999 6);加样回收率在98%~101%,RSD小于3%;10批丹灯通脑软胶囊中各成分的平均量分别为(4.854±0.314)、(0.063±0.005)、(0.764±0.070)、(12.937±0.648)、(1.954±0.178)、(3.623±0.221)、(0.720±0.062)、(1.437±0.116)、(0.073±0.007)mg/g;定量测定数据经SIMCA 14.0软件进行分析,分析结果表明10批丹灯通脑软胶囊质量偏差均在2 SD(标准偏差,standard deviation,SD)范围内。结论建立的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、灵敏度高且准确性好,可用于丹灯通脑软胶囊中多种主要活性成分的快速测定;定量测定结果表明不同批次丹灯通脑软胶囊总体质量较为稳定,结果分析使用的多元数据模式识别方法可从整体上综合评价药物质量,为丹灯通脑软胶囊的质量控制研究提供新的科学依据和数据处理方法。     

HPLC法测定消渴平片中5种成分

目的通过色谱条件的优化,建立了一种同时测定消渴平片中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素和盐酸小檗碱的多指标分析方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱分离柱,流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.5%H3PO4水溶液(C),采用梯度洗脱(0 min:4%A,96%C;7 min:4%A,1%B,95%C;20 min:10%A,3%B,87%C;30 min:15%A,3%B,82%C;45 min:25%A,10%B,65%C;60 min:30%A,10%B,60%C),体积流量1.0 m L/min,柱温30℃,进样量10μL,波长280 nm(丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B)、250 nm(葛根素)、265 nm(小檗碱)。结果丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、葛根素和盐酸小檗碱分别在33.02~528.41、1.44~22.46、374.51~5 992.20、84.86~1 357.82、312.50~5 000.00μg/m L线性关系良好,平均回收率分别为98.24%(RSD 0.26%)、98.37%(RSD 1.01%)、98.86%(RSD 0.50%)、98.93%(RSD 0.68%)、99.04%(RSD 0.29%)。结论此方法分离效果好、操作简单、方便,能达到较好地控制产品质量的目的。     

HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分

目的建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6～80.0、14～700、10～500、1.6～80.0、1.6～80.0、2.4～120.0、1.2～60.0、1.2～60.0、8.0～400.0、2.0～100.0、2.0～100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233～0.322、3.007～3.142、2.201～2.273、0.320～0.355、0.317～0.399、0.451～0.523、0.265～0.297、0.209～0.226、1.848～1.873、0.380～0.425、0.615～0.647mg/g。结论实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。