花蕾期延长型金银花化学组分及主要药效成分含量变化研究

目的:花蕾期延长金银花(定名北花1号)为山东平邑大毛花主栽品种的自然变异类型,经连续3年观察,其农艺性状已稳定。通过测定其化学组分及主要药效成分含量变化,比较其成分是否稳,可否代替大毛花品种。方法:以大毛花为对照品种,对北花1号大白期花蕾持续5天、7天和9天时分别采摘晒干药材中化学组分及主要药效成分含量变化进行研究。结果:北花1号与大毛花品种间的HPLC指纹图谱整体相似度高达0.97以上,认为二者在化学组分方面相一致;北花1号金银花中绿原酸和木犀草苷含量分别显著低于或高于大毛花品种,其花蕾持续7天晒干药材中绿原酸含量最高(2.25%),木犀草苷含量为0.087%。结论:北花1号可以作为大毛花替代品种,在生产中推广应用将大大减少人工成本,利于金银花产业健康发展。     

山东金银花挥发油化学成分的研究

 采用气相色谱－质谱法（ＧＣ／ＭＳ）对山东金银花主流品种大毛花挥发油的化学成分进行了研究。共分析鉴定了棕榈酸、二氢香苇醇、棕榈酸甲酯、廿四碳酸甲酯等５９种成分，占总油量的９６．５１％。并测定了各成分在挥发油中的百分含量。     

金银花新品种“华金6号”药材品质比较研究

目的:对金银花新品种"华金6号"药材品质进行综合评价,为其推广应用提供依据。方法:以"华金2号"为对照,观察比较"华金6号"药材的外观性状与显微特征;以普通品种"大毛花"、"华金2号"、"九丰1号"为对照,利用HPLC法测定"华金6号"中12种活性成分含量,并用单因素方差分析、主成分分析等分析数据。结果:与"华金2号"药材相比,"华金6号"药材颜色偏黄白色,花蕾较大;"华金6号"药材中马钱酸与木犀草苷含量显著高于其他品种,不同品种综合因子得分的排序为"华金6号""华金2号""九丰1号""大毛花"。结论:"华金6号"金银花不仅可大幅度降低采摘成本,而且药材品质佳,本研究可为其进一步开发利用提供理论依据。     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

山东道地药材金银花不同发育阶段次生代谢产物含量动态变化研究及抗氧化活性比较

该研究建立了金银花中环烯醚萜、酚酸、黄酮等11个活性成分的波长提取-高效液相多指标同步含量测定方法;采集山东2个金银花种植基地的四季花和北花一号从米蕾期(ML)到金花期(JH)6个不同发育阶段的金银花花蕾。运用建立的含量测定方法,测定样品中11个指标成分的含量,研究不同品种的金银花活性成分含量随发育阶段的变化规律;并以相关性分析的方法,研究环烯醚萜、酚酸和黄酮含量变化的相关性,挖掘3类成分在植物体内生物合成方面可能存在的关联;通过体外抗氧化活性实验,考察不同发育阶段样品的抗氧化活性,经相关性分析,挖掘抗氧化活性与化学成分的关系。研究结果显示：从米蕾期(ML)到金花期(JH),四季花中11个成分的含量总和呈“W”型变化,ML和二白期(EB)是3类成分含量较高的时期,ML最高;北花一号中11成分的含量总和自ML始,逐渐降低,ML是3类成分含量最高的时期。四季花中环烯醚萜含量高于北花一号,北花一号中酚酸含量高于四季花。四季花中黄酮和酚酸的含量变化存在明显的正相关(R²=0.90,P<0.05);北花一号中,这2类成分含量变化不具有相关性。北花一号和四季花的抗氧化活...     

浙贝母花挥发油的气相色谱-飞行时间质谱分析

目的:揭示浙贝母花中挥发性成分的组成和含量,以及不同处理方式对其组分的影响,为浙贝母花的资源开发提供依据.方法:浙贝母花样品经水蒸汽蒸馏得挥发油,并用气相色谱-飞行时间质谱法进行分析,按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量.结果:在分离到的60种组分中,共鉴定出38种挥发性成分,其中,新鲜浙贝母花中主要的挥发性成分为十八烯酸甲酯类物质,而经流化床或阴干处理后,浙贝母花的芳香醛酮类物质增加,尤以流化床干燥后的浙贝母花,其中的香味成分含量变化最为显著.结论:浙贝母花中挥发性成分的组成和含量与其处理方式密切相关,其中流化床干燥处理的方法增加了其香味成分的比例,因此,可以作为浙贝母花产品加工的一种优选方式.     

山东金银花挥发油的化学成分分析

采用气相色谱─质谱联用技术对山东金银花主流品种鸡爪花的化学成分进行了分析，共鉴定出棕榈酸、十八碳二烯酸乙酯、棕榈酸甲酯、二十四碳酸甲酯等６５种化合物，占全油的９４．４２％，并测定了各成分在挥发油中的百分含量。     

静态顶空进样气质联用法测定虎杖花的头香成分

目的:GC-MS法测定虎杖花的挥发性成分。方法:用静态顶空法收集虎杖花的头香,并用GC-MS法对其进行化学成分研究。结果:从虎杖花头香中鉴定出21种化合物,占总峰面积的99.29%。2-己烯酸甲酯、苯戊酮、4-己烯酸甲酯、顺-3-己烯酸甲酯、2-甲基-6-次甲基-1,7-辛二烯-3-醇等5种物质是虎杖花头香的主要成分,占总挥发性成分的63.23%。酯类成分占总挥发性成分的52.09%,以己烯酸甲酯类衍生物为最多,己烯酸甲酯占总酯类成分的85.66%,其中2-己烯酸甲酯的相对百分含量为24.41%;另外一类挥发性成分为苯戊酮和苯乙酮,含量分别为16.30%和4.33%,占挥发性成分总量的20.63%。结论:该研究结果为进一步开发和利用虎杖花奠定基础。     

快速溶剂萃取GC-MS分析不同枣的挥发性成分

目的:建立枣中挥发性成分分析方法,鉴定其化学成分。方法:采用快速溶剂萃取(ASE)-气质联用(GC-MS)法分析不同枣中挥发性成分,利用峰面积归一化法测定各成分的相对百分含量。比较ASE和索式提取(SE)2种提取方法对大枣枣果中挥发性成分提取效果的差异,同时考察ASE法下不同溶剂(80%乙醇和石油醚)对挥发性成分提取效率的影响,探讨了提取物甲酯化处理后对提取挥发性成分的影响,并利用主成分分析比较了9种枣中挥发性成分的差异。结果:ASE法以80%乙醇为提取剂较为高效、安全。对河北行唐大枣甲酯化处理后发现更多的挥发性成分,比未甲酯化处理多18种成分。9种枣果中不饱和脂肪酸相对含量占45.3%~70.3%,其中十六烯酸(甲酯)相对含量最高,可达24.0%~38.3%。将9种枣果18个共有峰相对含量采用主成分分析评价不同产地的枣果品质,9种枣果得到有效区分,其中武邑马牙枣品质最佳,其次为武邑小枣、香河小枣和武邑大枣。结论:不同地区、不同品种枣果挥发性成分存在一定的差异性。该实验可为开发枣资源提供参考依据。     

HS-GC-MS结合ROAV分析不同品种橘红花挥发性成分

目的：系统研究不同品种橘红花挥发性成分差异和香气特征。方法：利用顶空-气相色谱-质谱法（HSGC-MS）对4个品种（“光青”“假西洋”“密叶正毛”和“黄龙正毛”）共40批橘红花的挥发性成分进行检测,结合相对气味活度值（ROAV）分析其中的关键香气成分。采用多元统计分析筛选不同品种橘红花显著性差异成分和特征香气成分。结果：HS-GC-MS检测结果显示,从4个品种橘红花中共鉴定出40个挥发性成分,主要包括烯烃类、醇类、酯类、酮类和醛类,其中以柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、反式-橙花叔醇等为共有且含量较高的成分。通过ROAV确定了4个品种橘红花共有关键香气成分8个。挥发性成分差异分析结果显示,21个差异标志物可用于品种判别,其中β-蒎烯是“假西洋”的特征香气成分,芳樟醇是“密叶正毛”的特征香气成分,苯乙醛、反式-橙花叔醇和邻氨基苯甲酸甲酯是“黄龙正毛”的特征香气成分。结论：HS-GC-MS结合ROAV系统分析可区分不同品种橘红花并鉴定差异性的特征香气成分,该方法可为橘红花的品种判别和资源综合开发利用提供参考。     

诱导子对百里香中次生代谢产物的影响差异

 目的 研究不同浓度诱导子对不同增殖阶段百里香中次生代谢产物积累的影响。方法 以1/2 MS为基本培养基,培养百里香至20、30和40 d后,分别用外源诱导子茉莉酸甲酯（MeJA）、水杨酸(SA)和壳聚糖(Chs)对百里香进行诱导;采用萃取法对有效成分进行提取,用气相色谱-质谱联用仪检测不同增殖阶段诱导子对次生代谢产物积累的影响。结果 在提取液中检测到46种化合物,其中对比分析了含量大于1%的12种化合物,发现3种诱导子对以百里香酚为代表的芳香族化合物作用效果较为明显,对1-甲基-3-（1-甲基乙基）苯和1-甲基-4-4（1-甲基乙基）-1,4-环己烯为代表的氧化萜类化合物和萜烯类化合物效果十分明显。结论 不同的诱导子对百里香中次生代谢产物含量有显著差异。     

椒目超临界二氧化碳萃取物的分析

用气相色谱-质谱-计算机联用技术分析了椒目超临界CO_2萃取物,分离出59个组分,鉴定出其中35种化合物,占出峰总面积的96.22％。分析结果表明,超临界CO_2萃取椒目所得产物的化学成分中,脂肪酸及其酯类化合物占出峰物质总含量的90.83％,而单萜、倍半萜及其含氧衍生物仅占4.03％。萃取产物中含量最高的成分依次为油酸(38.91％)、棕榈酸(29.45％)、亚油酸甲酯(10.80％)和亚麻酸甲酯(8.64％)。     

HS-SPME-GC-MS测定中药半枝莲中的挥发性成分

目的:分析比较不同产地半枝莲的挥发性成分。方法:采用PDMS/DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,分析江苏、广西南岭、江西南昌、湖南、四川5个产地半枝莲的挥发性成分,用归一化法计算各成分的相对含量,比较不同产地半枝莲含挥发性成分的差异。结果:从江苏、广西南岭、江西南昌、湖南、四川5个产地的半枝莲中共鉴定出挥发性化合物45个,共有化合物13个,分别为1-辛烯-3-醇,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇甲酸酯,苯乙醇,甘菊环,2-甲氧基-3-(2-丙烯)苯酚,1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯)苯,十五烷,2-甲基-,1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二醇丙酸酯,正十六烷,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮,十六酸甲酯,邻苯二甲酸二丁酯,十六烷酸。结论:这13个共有峰可作为半枝莲挥发性成分中特征性指标成分,但不同产地半枝莲所含挥发性主成分有较大差异。     

树发挥发油成分和脂溶性成分的GC-MS分析

目的:研究树发的挥发油和脂溶性成分。方法:利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对树发挥发油和脂溶性成分进行分析。结果:共鉴定出34个挥发油成分,占总量的17.93%,其成分类型主要包括萜类(6.71%),酮类(4.19%)及醇类(3.27%),主要成分为4-戊烯-2-酮(4.19%),cis-7-十四烯醇(3.03%),3,7-二甲基辛烯(1.30%),新己烷(1.28%)和大牦牛儿烯D(1.01%);共鉴定出33个脂溶性成分,占总量的89.63%,其成分类型主要包括脂肪酸类(81.65%),烷烃类(4.49%)和醇类(1.67%),主要成分为反亚油酸甲酯(34.98%),油酸甲酯(10.94%),14-甲基-十五烷酸甲酯(7.40%)和硬脂酸甲酯(4.13%)。结论:首次从树发中提取并鉴定了挥发油和脂溶性成分,为树发的开发利用提供了科学依据。     

塔拉豆荚中鞣质化合物及其抗氧化活性

目的:对塔拉豆荚中代表性鞣质化合物进行色谱制备及抗氧化活性评价。方法:对塔拉豆荚进行了提取、分离,利用现代色谱方法对化学成分进行结构鉴定,并用清除2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基法对提取物及所得鞣质化合物进行抗氧化活性测试。结果:从塔拉豆荚水提取物中得到了6个代表性鞣质化合物gallic acid(1),methyl gallate(2),ethyl gallate(3),methyl 3,5-di-O-galloylquinic acid(4),methyl 3,4,5-tri-O-galloylquinic acid(5),methyl 3,4,5-tri-O-galloylquinate(6)。该6种化合物经液质分析显示为塔拉中的主要鞣质类成分。抗氧化活性测试结果显示塔拉豆荚的水提物(Fr.1),甲醇提取物(Fr.2)以及6个鞣质化合物均有一定程度的抗氧化活性,其DPPH自由基清除能力15Fr.13维生素C6Fr.242。结论:塔拉豆荚提取物有较好的抗氧化活性,而鞣质化合物应为其抗氧化活性的主要物质基础。     

栽培金银花非腺毛性状特征研究

采集17个地区22个金银花栽培居群,通过扫描电子显微镜观察和测量花蕾非腺毛的性状特征,利用长度和密度的数据对22个栽培居群进行PCA主成分分析和相关性分析,找出不同产地金银花非腺毛的差异和相关性。结果表明,花蕾非腺毛长度与密度具显著负相关关系,非腺毛密度可将鸡爪花系与毛花系分开,而花蕾非腺毛长度和密度与产地的经纬度没有显著相关性,其中的3个离群居群产生了明显的变异分化可能与气候和土壤的差异有关,暗示栽培金银花花蕾非腺毛的性状特征受环境和遗传共同影响。以上结果为金银花栽培种质和产地鉴别提供了依据。     

芜菁根挥发油化学成分的气相色谱-质谱联用分析

目的 研究芜菁根挥发油化学成分.方法 采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取挥发油,以气相色谱- 质谱联用(GC -MC)技术结合计算机检索对其化学成分进行分离和鉴定,用色谱峰面积归一化法计算各组分的相对含量.结果 从芜菁根挥发油中共鉴定出60种化合物,其含量占挥发油总量的98.36%.其中主要成分为丙酸异丙酯(30.04%)、辛烷(9.95%)、2-甲基庚烷(5.49%)、正壬烷(4.73%)、二甲基三硫醚(2.84%)、3-甲基庚烷(2.55%)、二甲基二硫醚(2.36%)等.结论 研究结果为进一步研究和开发利用芜菁奠定基础.     

盐地碱蓬幼苗和种子氯仿/甲醇提取物的化学组成及其抗炎作用(英)

目的 :阐明盐地碱蓬幼苗和种子氯仿 /甲醇提取物的化学组成及其抗炎作用。方法 :盐地碱蓬幼苗和种子分别用氯仿 /甲醇 (2∶1)提取并用甲醇 /氯乙酰 (5∶1)甲酯化。用GC MS分析甲酰化产物的化学组成。提取物对急性炎症的抑制作用采用巴豆油引起的正常小鼠和摘除肾上腺小鼠的耳肿胀、组胺引起的小鼠毛细管通透性以及角叉菜胶引起的大鼠足肿胀进行分析。对慢性炎症的抑制作用以巴豆油诱导的大鼠肉芽肿和福氏完全佐剂诱导的多发性关节炎进行分析。结果 :盐地碱蓬幼苗提取物的甲酰化产物中共检测出 14种脂肪酸甲酯 ,其中十六碳酸甲酯 (2 5 .9% ) ,9,12 十八碳二烯酸甲酯 (2 8.3% )及 9,12 ,15 十八碳三烯酸甲酯 (8.95 % )为主要成分。种子提取物的甲酰化产物中共检测出 10种脂肪酸甲酯 ,其中 9,12 十八碳二烯酸甲酯 (83.4 1% )为主要成分。两种提取物的甲酯化产物明显地抑制正常小鼠和摘除肾上腺小鼠的耳肿胀、降低毛细血管的通透性并抑制大鼠肉芽肿的形成 ,在 5 0～ 30 0mg·kg-1·d-1.剂量范围之内呈明显的剂量依赖关系 ,在 30 0mg·kg-1·d-1对佐剂性关节炎和大鼠足肿胀表现出显著的抑制作用。在 5 0～ 30 0mg·kg-1·d-1.剂量范围之内能显著地抑制炎症部位的PGE2 和MDA的形成和增加红细胞CAT的活力。     

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??OBJECTIVE To study the polar chemical constituents from Prunella vulgaris L.. METHODS Silica gel, reverse-phase octadecylsilyl (ODS), Sephadex LH-20 chromatographic methods, MCI and HPLC were applied to isolate and purify compounds. MS and NMR methods were used to determine the structures of the compounds. Furthermore, the cytotoxicity of these chemical components for MCF-7, MDA-MB-231 and MCF-10A cell lines was measured by MTT method. RESULTS A total of 12 compounds were isolated from the fruits of P. vulgaris and their structures were identified as methyl 3,4,??-trihydroxypropionate(1), danshensu (2), methyl rosmarinate (3), 3,4-dihydroxybenzoic acid (4), quercetin-3-O-glycopyranoside (5), hyperoside (6), 2??,3??,19??,24-tetrahydroxylurs-12-en-28-oic acid (7), 2??,3??,24-trihydroxyolean-12-en-28-oic acid (8), cytidine (9), daucosterol (10), (3S,5R,10S)-7-oxo-12-methoxyabieta-8,11,13-triene-3,11,14-triol (11), and 2??,3??,24-trihydroxyolean-12,20(30)-dien-28-oic acid (12). The results of antitumor assay indicated that compound 2, 3, 5 and 6 significantly inhibited the activity of MCF-7, compound 3 could inhibit the activity of MDA-MB-231, but all of them also significantly inhibited the activity of normal cell lines MCF-10A. CONCLUSION Compounds 9 and 11 are isolated from the genus of Prunella L. for the first time. Some chemical constituents form Prunella L. show certain anti-breast cancer activity.