普洱茶、红茶、绿茶中真菌毒素的检测

检测茶叶中黄曲霉毒素(B_1,B_2,G_1和G_2)、伏马霉素(FB_1,FB_2,FB_3)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇,明确茶叶中的真菌毒素含量范围并为茶叶监管提供依据。采用有机溶剂(0.1%甲酸乙腈溶液)以及80℃热水2种方法提取茶叶中的真菌毒素,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法进行分析测定。黄曲霉毒素B1,G1的线性范围为39.1~5 000 ng·L~(-1),黄曲霉毒素B2,G2的线性范围为117~15 000 ng·L~(-1);伏马霉素(FB1,FB2,FB3)的线性范围为2.44~313 ng·L~(-1);脱氧雪腐镰刀菌烯醇的线性范围为3 125~5 000 ng·L~(-1)。所得8种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r≥0.999 0),回收率为85.7%~99.6%,相对标准偏差10%。对20种国际市售茶叶中的8种真菌毒素进行测定,结果显示采用有机溶剂提取法,包括普洱茶、红茶、绿茶在内的多种茶叶产品都不同程度含有微量的真菌毒素,其中黄曲霉毒素B2在6种茶叶产品中被检测到,黄曲霉毒素G_1在3种茶叶中被检测到,伏马霉素FB_1在2种茶叶中被检测到,伏马霉素FB2在一种茶叶中被检测到。而采用热水提取方法,只有一种茶叶产品的茶汤中检测到微量的伏马霉素B_1,B_2,其他各种茶叶的茶汤中均未检出毒素。以上2种方法检出的真菌毒素含量在0.15~7.31μg·kg~(-1),均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量。80℃热水提取模拟实际的饮茶方法,更能准确地检测茶叶中进入茶汤的真菌毒素,适用于茶叶(采用热水冲泡的)饮用产品,而有机溶剂萃取法适用于食用产品中霉菌毒素绝对含量的检测。     

间接竞争酶联免疫吸附法快速筛检莲子中黄曲霉毒素B1的污染水平

建立间接竞争酶联免疫吸附法(ic-ELISA)快速筛检"药食同源"中药-莲子中黄曲霉毒素B1(AFB1)的污染水平,并采用超快速液相串联质谱(UFLC-MS/MS)进行结果确证。通过基质匹配,AFB1在0.171~7.25μg·L-1线性关系良好(R2>0.978),半数抑制浓度(IC50)为1.29μg·L-1,加样回收率为74.73%~126.9%,RSD<5%,检测限(IC10)为0.128μg·L-1。将ic-ELSIA法应用于20批莲子中AFB1的筛查,结果显示:于30℃,30%湿度条件下贮藏一年的1~15号样品中AFB1污染水平为1.19~115.3μg·kg-1,40%样品中AFB1含量超过限量标准(5μg·kg-1);新购买的16~20号样品中AFB1污染率为40%。以上结果经液质联用技术确证,通过计算ic-ELISA和液质测定结果之间的皮尔森相关系数可知,二者测定结果的匹配度达0.997。建立的ic-ELISA分析方法操作简便、灵敏、结果准确,可用于莲子中AFB1的高通量现场快速检测。     

6种动物类药材中黄曲霉毒素污染的液质联用检测

目的:建立一种快速检测动物类药材污染黄曲霉毒素B1(AFB1)和黄曲霉毒素G1(AFG1)的液质联用方法,并用于水蛭等6种动物类中药材污染情况的分析。方法:药材样品加84%乙腈提取,提取液挥干后用甲醇溶解,采用高效液相串联质谱检测方法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以甲醇-4.0 mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子扫描模式,选择反应检测(SRM)模式进行定量。结果:6种药材中AFB1,AFG1的基质效应介于82%~119%;以水蛭作为代表性基质,进行加样回收率试验,按低、中、高3个浓度水平添加时,AFB1与AFG1的提取回收率、绝对回收率介于80%~117%。方法学考察精密度RSD 1.8%~7.5%,重复性RSD 5.1%~14%。将该方法应用于55份动物药材样品检测,结果显示包括水蛭和土鳖虫在内的4份样品受到污染,其中土鳖虫污染率达33.3%,污染水平处于1.26~26.3μg·kg~(-1)。结论:土鳖虫等动物类药材受黄曲霉毒素污染的情况应当引起足够的重视。针对药材生产的各个环节,采取恰当的措施降低黄曲霉毒素污染的风险是十分必要的。     

米泔水炮制射干中黄曲霉毒素的测定及风险评估

目的测定米泔水炮制射干中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量并依据风险评估的基本步骤对米泔水炮制射干药材中黄曲霉毒素B1实现定量风险评估。方法采用高效液相色谱-串联质谱法测定米泔水炮制射干中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量,考察药材中黄曲霉毒素B1的日暴露量以及超额风险,完成风险评估。结果 13个批次样品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2残留量均小于2μg·kg~(-1),黄曲霉毒素B1日暴露量均小于0.17 ng·kg~(-1),超额风险均小于每年0.04例癌症病例每100万人。结果米泔水炮制射干药材中黄曲霉毒素B1残留量低,风险可控。本研究为米泔水炮制射干的临床用药安全和风险管控提供了参考依据。     

太子参14种真菌毒素同步检测方法的建立及污染状况研究

建立太子参药材中14种真菌毒素的同步分析方法,分析真菌毒素的污染状况,为监测中药材质量和用药安全提供技术指导。以80%乙腈作为提取溶剂,振荡提取1 h,经改良QuEChERS净化剂(0.1 g PSA+0.3 g C₁₈+0.3 g无水MgSO₄)净化;采用Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以0.1%甲酸水和乙腈梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)扫描,分析26份太子参样品中真菌毒素污染状况。所建方法回收率在82.17%～113.6%,RSD<7%,定量限为0.019～0.976μg·kg^-1;26批药材中14种真菌毒素的检出率为53.85%,其中杂色曲霉素(ST)检出率最高、其次为玉米赤霉烯酮(ZEN)、黄曲霉毒素G₂(AFG₂)、伏马毒素B₁(FB₁)、HT-2毒素、雪腐镰刀菌烯醇(NIV),检出率分别为38.46%、26.92%、23.08%、11.54%、11.54%、7.6...     

HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量

目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中国人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。     

UPLC法同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分

目的建立UPLC法同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分。方法采用0.1 mol·L~(-1)盐酸与丙酮溶液提取样品,运用UPLC技术,使用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 mL·min~(-1);检测波长为260 nm和530 nm,柱温35℃,进样量为5μL。结果黑豆甘草汤中矢车菊-3-O-葡萄糖苷、大豆苷、黄豆黄苷、甘草苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、甘草酸单铵盐分别在11.88~380.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、16.88~540.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)、12.50~400.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 3)、14.38~460.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、17.50~560.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 6)、15.63~500.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)、6.00~192.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、15.63~500.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率均在95.12%~105.83%。结论所建立的UPLC法可同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分,结果稳定可靠,可作为黑豆甘草汤的质量控制的方法。     

常用中药饮片感染黄曲霉毒素B1的情况分析

目的分析常用中药饮片感染黄曲霉毒素B1(AFB1)的情况。方法选用国家粮食科学研究院提供的AFB1标准溶液(批号GBWE100302),浓度为1.96μg/mL。应用35种常用中药饮片,确定激发和发射波长、色谱条件,配制磷酸盐缓冲溶液,制备供试品溶液,考察线性范围,进行重复性试验、稳定性试验、加样回收试验,测定35种常用中药饮片AFB1含量。结果将激发波长、发射波长分别设定为360nm、440nm。荧光检测器激发波长、发射波长分别为360nm、440nm,流速、柱温、进样体积分别为1.0mL/min、35℃、10μL。在0.70～10.5ng/mL范围内,AFB1具有良好的线性关系。该方法具有良好的重复性。将回收率、RSD值计算出来,全蝎分别为82.1%、3.73%,制何首乌分别为95.2%、2.97%。有17批样品有一定程度的AFB1污染存在,其中制香附、黄芪、北柴胡具有较为严重的外观霉变,AFB1检出最高值、最低值分别为47.053μg/kg、0.107μg/kg。结论常用中药饮片感染黄曲霉毒素B1几率高,影响因素为中药饮片产地、用药部位。     

固相萃取-液质联用法测定土鳖虫中12种真菌毒素

目的 建立动物药土鳖虫中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、伏马毒素B1、B2、桔青霉毒素、T-2毒素、呕吐毒素、赭曲霉毒素A及玉米赤霉烯酮等12种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 土鳖虫样品加入80%乙腈溶液匀浆提取,用水稀释上清浓缩液后使用HLB固相萃取柱净化富集;以乙腈-5mM醋酸铵（pH=3.0）为流动相经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾（ESI）离子源、多反应监测（MRM）及正负离子模式采集数据。结果12种真菌毒素的线性良好,低、中、高3个水平的加标回收率在68%-110%之间,RSDs为1.5%-13%。抽查4批市售土鳖虫样品,结果 有3批土鳖虫样品黄曲霉毒素有检出,并且超出限量标准。而赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和伏马毒素类均对土鳖虫有不同程度的污染,其中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的污染较为严重,分别超出限量的30%和60%。结论 土鳖虫易受黄曲霉毒素、伏马毒素以及玉米赤霉烯酮等真菌毒素的污染,本研究以土鳖虫为例建立的检测方法,以期为动物类中药的真菌毒素污染的含量测定提供技术支持及理论依据。     

免疫亲和柱净化-在线柱后光化学衍生 HPLC-FLD 检测莲子中黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2及其液质确证

目的:建立高效液相色谱-在线柱后光化学衍生-荧光检测器检测药食同源中药材莲子中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量,并采用液质联用法进行确证。方法:样品以甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,利用在线柱后光化学衍生-HPLC-FLD进行分析测定。并进一步采用LC-MS/MS对阳性样品进行确证。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B1,G1在0.3～30μg.L-1,黄曲霉毒素B2,G2在0.09～9.0μg.L-1线性关系良好,r>0.999 9,回收率86.7%～99.1%,RSD<4.87%。黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检测限(LOD)分别为0.08,0.03,0.10,0.03μg.kg-1。所测的20批莲子样品中,有14批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B1的污染水平为0.40～586μg.kg-1,黄曲霉毒素总量(B1+B2+G1+G2)的污染水平为0.40～602.5μg.kg-1。通过LC-MS/MS确证,在与对照品相同的保留时间处,样品与对照品有相同的特征离子碎片,排除了样品假阳性的可能。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于莲子中黄曲霉毒素的检测。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.