气相色谱法测定空气中对硝基苯乙酮的研究

研究建立了用活性炭采集,乙醚解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的新方法。本法的检测限为3.1×10~(-3)g/L;测定标准溶液的合并变异系数为5.9％;三种浓度水平解吸率平均为91.6％,变异系数为3.7％;采用内装150mg椰子壳活性炭采样管,在5mg/m~3对硝基苯乙酮标准气体,相对湿度45％～93％时,以0.5L/min速度采样,穿透容量为11.9mg。采已知量的对硝基苯乙酮活性炭管,在室温(8～17℃)放置10天,结果无明显差异。     

气相色谱法测定空气中对硝基乙苯的研究

建立了用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中对硝基乙苯浓度的方法。本法的检出限为5.0 × 10~(-3)g/L(进样2.0μl溶剂);测定标准溶液的变异系数为3.4％～6.7％,合并变异系数为4.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为94.2％,变异系数为3.2％;采用内装100 mg活性炭的采样管,在10mg/m~3对硝基乙苯,空气湿度54％～91％时,以0.2 L/min速度采样,穿透容量为12.7 mg。动态配气法配制2X、1X、1/2X最高允许浓度,用活性炭采气,放置室温(8～19℃)7天,结果无明显差异。     

气相色谱测定空气中抽余油方法研究

建立了用活性炭管采集,热解吸,气相色谱测定车间空气中抽余油浓度的方法。方法检出限为5.3×10~(-1)g/L;变异系数为3.6％～6. 9％,合并变异系数为5.6％;三种浓度水平的解吸效率平均为98.7％,变异系数为4.2％。采用内装100mg活性炭的采样管,在500mg/m~3正己烷、空气湿度57％～92％时,以0.3L/min的速度采样,穿透容量为14.2mg。采已知量的抽余油活性炭管,在室温下放置10天,结果无显著差异。     

空气中氯化苄的气相色谱测定方法的研究

本文建立了用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中氯化苄浓度的方法。本法的检测限为3.35×10~(-3)μg/μl;测定标准溶液的变异系数为2.3～4.6％,合并交异系数为3.2％;三种浓度水平的解吸率平均为99.4％,变异系数为2.1％;采用内装100mg活性炭的采样管,在200mg/m~3氯化苄、空气温度50～93％时,以0.1L/min速度采样,穿透容量为9.15mg。采已知量的氯化苄活性炭管,在室温放置15天,结果无明显差异。     

空气中氯化苄的气相色谱测定方法的研究

本文建立了用活性炭管采集,二硫化碳解吸,气相色谱测定车间空气中氯化苄浓度的方法。本法的检测限为3.35×10~(-3)μg/μl;测定标准溶液的变异系数为2.3～4.6%,合并变异系数为3.2%;三种浓度水平的解吸率平均为99.4%,变异系数为2.1%;采用内装100mg活性炭的采样管,在200mg/m~3氯化苄、空气湿度50～93%时,以0.1L/min速度采样,穿透容量为9.15mg。采已知量的氯化苄活性炭管,在室温放置15天,结果无明显差异。     

工作场所空气中环己酮测定的热解吸-气相色谱法

目的 建立工作场所空气中环己酮热解吸-气相色谱检测方法 .方法 :用活性炭管吸附空气中的环己酮,经热解吸仪解吸后使用火焰离子化检测器(FID)气相色谱仪对空气中的环己酮浓度进行检测.结果 :空气中环己酮浓度在0～1266 mg/m~3(以采样体积1.5 L计,相当于标准气0～19 μg/ml)有很好的线性关系;线性回归方程为y=4786.2x～6.62,r=0.9999;检出限为0.010μg/ml,最低检出浓度为0.67 mg/m~3;样品至少可保存10 d;平均解吸效率为95.59%,每支活性炭管解吸率均大于92%;100mg活性炭管穿透容量大于6.3mg,采样效率为97.81%;空气中的丁酮、甲苯、二甲苯等物质对测定不产生干扰.结论 :该法准确、方便,各项指标符合<丁作场所空气中毒物检测方法 的研制规范>,适用于工作场所中环已酮浓度的测定.     

车间空气中呋喃和四氢呋喃的气相色谱测定法

本文建立了用活性炭管采样,热解吸,气相色谱测定车间空气中呋喃和四氢呋喃浓度的方法。采用内装100mg活性炭的采样管,在0.5mg/m~3呋喃和300mg/m~3四氢呋喃,空气湿度为89％时,以0.1L/min速度采样,呋喃和四氢呋喃的穿透容量分别为2.64mg和9.36mg。在温度250℃,氮气流量1ml/s下,四种浓度水平的解吸效率均大于92％。样品于室温下在活性炭管中贮存一周无明显丢失。气相色谱测定呋喃和四氢呋喃的最低检测限分别为1.0×10~(-4)μg和2.3×10~(-3)μg(进1.0ml空气样品),变异系数小于5％。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法研究

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采样二硫化碳解吸,或者硅胶管采样丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定甲基丙烯酸甲酯方法。对方法的线性范围、检出限、精密度、解吸效率、采样效率等性能指标进行了规范性研究。结果该试验甲基丙烯酸甲酯线性范围分别为0.6～561.6 mg/L（活性炭管采样二硫化碳解吸）和0.6～1 497.6 mg/L（硅胶管采样丙酮解吸）;检出限（相当于3倍噪声的含量）均为0.6 mg/L;最低检出浓度分别为0.4和0.2 mg/m3（前者以活性炭采集1.5 L空气样品,后者以硅胶采集4.5 L空气样品计）;活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.2%～4.0%和0.5%～2.5%;平均解吸效率分别为94.2%～97.5%和97.0%～98.3%;采样效率分别为99.8%～100.0%和94.1%～100.0%;100 mg活性炭对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉28.6 mg,300 mg硅胶对甲基丙烯酸甲酯的穿透容量〉2.7 mg;2种固体吸附剂管采集的样品在室温下至少可保存7 d。结论活性炭管采样二硫化碳解吸和硅胶管采样丙酮解吸的气相色谱测定方法都可完全适用于工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的测定。     

溶剂解吸气相色谱测定空气中乙基戊基甲酮

[目的]研究并建立炭管采集工作场所空气中乙基戊基甲酮（又名5-甲基-3-庚酮）的气相色谱（FID）分析方法。[方法]活性炭吸附空气中的乙基戊基甲酮气体，样品经溶剂解吸，FID测定。[结果]当空气中乙基戊基甲酮的浓度范围在48．9-1566．7mg／m^３时，方法的变异系数为1．6％～3．7％，回归方程式为y=34．49x-671．25，相关系数r〉0．9999，方法检出限4．9μg／mL（进样1．0μL）。平均解吸效率94．2％，穿透容量为〉26mg（100mg活性炭）。当活性炭管吸附589．6μg的乙基戊基甲酮，室温下密闭放置2周，下降率仅为4．3％，采样效率达100％。[结论]本方法可应用于车间空气环境中气态乙基戊基甲酮浓度的测定。     

溶剂解吸HPLC法测定工作场所空气中硝基苯

目的：建立硅胶管采集工作场所空气中硝基苯的液相色谱分析方法。方法：硅胶管吸附空气中硝基苯，样品经甲醇解吸，HPLC检测。结果：当空气中硝基苯浓度范围在0．67～6．67mg／m^3（参照国标PC-TWA2mg／m^3）时，方法的变异系数为0．3％，回归方程式Y=42769X＋74．5，相关系数r=0．9999，检出限0．03μg／ml，以采集3L空气样品计，最低检出浓度0．02mg／m^3。平均解吸效率为98．6％，硅胶吸附8．00μg硝基苯，样品放置2周，回收率仍可达98．8％，变异系数为0．6％。在本实验条件下与苯胺类化合物有较好的分离。结论：本法可应用于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

工作场所空气中二甲氧基甲烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中二甲氧基甲烷的采样和测定方法.方法 采用活性炭管采集工作场所空气中二甲氧基甲烷,经正己烷解吸,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量.结果 二甲氧基甲烷质量浓度在32～10 000 μg/ml范围内具有良好线性关系,当采集1.5 L空气样品,解吸体积为1.0 ml时,最低检出浓度为0.4 mg/m3,相对标准偏差＜3％; 100 mg活性炭对二甲氧基甲烷的穿透容量为11.7 mg,气体采样效率≥95.7％,平均解吸效率96.5％.活性炭样品室温下可保存5d,4℃条件下可保存14d.环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中二甲氧基甲烷的测定.     

气相色谱法测定空气中的甲基异丁酮

本文介绍应用活性炭管采样,CS_2解吸,气相色谱法测定空气中的甲基异丁酮,具有操作简便快速,准确灵敏的优点,本法标准差为0.075～0.117。变异系数为0.59％～2.07％,最低标出限为1×10~(-4)μg/ml。 甲基异丁酮具有樟脑样气味,微溶于水,易溶于有机溶剂,有引起周围神经炎的可能。空气中甲基异丁酮的测定国内至今未见报道,也无规定检测方法和空气中允许浓度。本文对应用活性炭管采样,CS_2解吸后直接用气相色谱法测定方法进行了一系列的研究探讨,实验表明,应用气相色谱法测定空气中的甲基异丁酮具有操作简便快速、准确灵敏等优点,是日常监测的优良方法。     

气相色谱法测定工作场所空气中异佛尔酮样品解吸方法改进

目的 探讨适合工作场所空气中异佛尔酮的溶剂解吸气相色谱测定法中的解吸液,提高解吸效率.方法 用活性炭管采样,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇石英弹性毛细管柱(30.00 m×0.32 mm ×0.25 μm)分离,火焰离子化检测器检测,标准曲线法定量.采用不同的解吸液对异佛尔酮进行解吸,测定解吸效率.结果 采用甲基异丁基甲酮(MIBK)解吸,平均解吸效率为83.8％,相对标准偏差(RSD)为3.2％;二硫化碳(CS2)解吸效率低于71％;MIBK解吸效率较CS2提高10％以上.以MIBK为溶剂的高、中、低水平异佛尔酮标准溶液重复测定RSD均小于1.0％;异佛尔酮在0.18～369.20 mg/L呈线性关系,回归方程y=0.920 00x-0.802 22,相关系数=0.99993;方法检出限为0.18 mg/L,以3L采样量计算对应于空气中的质量浓度为0.06 mg/m3,溶液和空气中的定量下限分别为0.61 mg/L和0.20 mg/m3.结论 采用MIBK为解吸液,方法灵敏度、准确度高,解吸效率满足标准要求,可以应用于工作场所空气中异佛尔酮的测定.     

工作场所空气中二乙烯基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二乙烯基苯气相色谱的检测方法.方法 活性炭管吸附空气中的二乙烯基苯,二硫化碳和丙酮（7：3）混解吸液解吸,氢焰离子化检测器检测.结果 标准曲线回归方程为y=1.021x-10.26;相关系数r=0.999 9;检出限为10 μg/ml;高、中、低3个浓度4 d 6次测定的变异系数分别为6.39%、5.95%、7.66%;解吸效率为78.6～81.2%;穿透容量大于10.1 mg;采样效率100%,室温下采样后活性炭管可放置7d.结论 该方法适用于工作场所空气中二乙烯基苯的浓度测定.     

气相色谱-质谱联用法测定工作场所中正己烷

采用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气质联用法测定工作场所中正己烷含量。结果显示,正己烷的解吸效率为93.0%~96.1%,解吸效率的变异系数都小于2.8%。当空气中的正己烷浓度为83.0~177.3 mg/m3时,活性炭的采样效率为99.1%~100%。正己烷在2~100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996;方法的精密度为0.87%~4.10%。本法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中正己烷的测定。 更多还原     

工作场所空气中异氟烷测定的气相色谱法

目的 建立工作场所空气中异氟烷测定的溶剂解吸气相色谱法.方法 采用活性炭管采集,1,2-二氯乙烷解吸,经DB-1毛细管色谱柱分离,气相色谱仪测定.结果 本方法在1～7480μg/ml范围呈线性关系,最低检出限为1.0μg/ml,以采集4.5L空气计算,最低检测浓度为0.07 mg/m3.方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.5％～5.0％;平均解吸效率为96.7％～98.9％,采样效率为92.1％～100％,100 mg活性炭对异氟烷的穿透容量为3.7 mg,空气中与异氟烷共存的七氟烷、恩氟烷、乙醇等在本方法条件下不干扰测定,样品在炭管中于常温下至少可保存10d.结论 各项指标均达到GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中异氟烷的现场监测.     

气相色谱法测定空气中对氯苯酚的研究

建立了用硅胶管采集、二硫化碳解吸、气相色谱测定车间空气中对氯苯酚浓度的方法。本法的检出限为5.7×10~(-3)g/L;测定标准溶液的变异系数为3.8%～7.9%,合并变异系数为5.5%,3种浓度水平的解吸率平均为86.2%,变异系数为3.9%;采用内装150mg硅胶的采样管,在5mg/m~3对氯苯酚,空气湿度57%～92%时,以0.5L/min速度采样,穿透容量为10.0mg。采已知量的对氯苯酚硅胶管,在室温放置7天,结果无明显差异。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中二甲氧基甲烷

目的 探讨工作场所空气中二甲氧基甲烷(DMM)的溶剂解吸-毛细管柱分离气相色谱测定方法.方法 工作场所空气用活性炭管采集,经正己烷解吸,火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果 方法线性范围为32.00～1.00×104mg/L,最低检出质量浓度为0.40 mg/m3,相对标准偏差＜3％(n=6);采样效率≥95.7％,100 mg活性炭对DMM的穿透容量为11.7 mg,平均解吸效率96.5％;活性炭样品室温下可保存7d,4℃条件下可保存14 d;环己烷、二甲氧基乙烷、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、乙醇等共存物不干扰测定.结论 本法可用于工作场所空气中DMM的测定.     

炭管采集气相色谱法测定空气中丁醚的实验研究

[目的 ]研究炭管采集空气中丁醚的气相色谱分析方法。 [方法 ]活性炭吸附空气中丁醚 ,样品经加热解吸 ,色谱检测。 [结果 ]当空气中丁醚浓度范围在 2 69～ 10 77mg/m3 (参照美国标准 10 0ppm ,相当于 5 3 3mg/m3 )时 ,其方法的变异系数为 1 1% ,回归方程式y =96 1+17 79x ,r =0 9998,最低检测限 4 4× 10 -3 μg(进样 2ml)。平均解吸效率为97 3 % ;穿透容量 (BTV) 14 1mg。活性炭吸附 10 77μg丁醚后 ,样品放置一周 ,回收率仍可达 93 7%。本法的测定范围上限取决于炭管的吸附量 ,而该吸附量可随空气中丁醚的浓度及其它物质 (醚类 )而变化。 [结论 ]本方法可应用于车间环境中丁醚浓度的测定。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.