高效毛细管电泳法测定盐酸伐昔洛韦含量及有关物质

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦含量及有关物质的高效毛细管区带电泳方法。方法:采用非涂层渍石英毛细管;运行缓冲溶液为30mmol·L~(-1)硼砂缓冲液(pH9.6);运行电压:25kV;柱温为25℃;检测波长:251nm;用水制备样品溶液,含量测定时样品溶液浓度为250μg·mL~(-1),有关物质测定时样品溶液浓度为5mg·mL~(-1);压力进样5s(进样口压力2.5kPa)。结果:盐酸伐昔洛韦中的主要杂质有1个,水解、酸解、碱解、氧化中产生的诸杂质彼此之间与盐酸伐昔洛韦之间可得到有效的分离;在50～500μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.64%,RSD=1.3%(n=6)。结论:毛细管电泳法分析盐酸伐昔洛韦含量与有关物质,该法简便、灵敏、准确,专属性强,可用于企业生产过程中的质量控制。     

盐酸伐昔洛韦有关物质的合成

为了控制抗病毒药盐酸伐昔洛韦产品质量,分别合成了欧洲药典7.0版收载的两个有关物质:以氢化钠为碱,在乙二醇二丁醚中用N-Cbz伐昔洛韦分别与碘甲烷和碘乙烷反应生成N-甲基-N-Cbz伐昔洛韦和N-乙基-N-Cbz伐昔洛韦,随后在钯炭催化下氢解脱保护制得N-甲基伐昔洛韦(2)和N-乙基伐昔洛韦(3).该方法是立体位阻较大的N-Cbz氨基酸衍生物的N-烷基化反应的改进方法.     

RP-HPLC测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。方法采用Hypersil ODS-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol/mL磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(80∶15∶5)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长250nm,柱温为室温,进样量20μL。结果盐酸伐昔洛韦在10~60μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD=0.52%(n=9),各杂质与主成分峰分离良好。结论本方法专属性好,操作简便、快速,结果准确可靠,重现性好,可用于测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质。     

盐酸伐昔洛韦治疗带状疱疹的疗效观察

目的探讨在治疗带状疱疹时使用盐酸伐昔洛韦进行治疗在临床上的疗效。方法采用平行对照的方法,将接受观察的70例患者随机的平均分成两组,其中一组35例患者采用盐酸伐昔洛韦进行治疗,另外一组35例患者采用阿昔洛韦进行治疗,这两组患者的疗程均为8d,在用药治疗之后分别对这两组患者在临床上的体征以及症状上的改善情况进行记录。结果盐酸伐昔洛韦组对于治疗带状疱疹的有效率为80%,而阿昔洛韦组在对于治疗带状疱疹的有效率为45.7%。与此同时,在止痛时间、止疱时间以及结痂时间上,盐酸伐昔洛韦明显短于阿昔洛韦,而且在两种调查结束后,调查结果都存在着很显著的差异性,具有统计学意义(P<0.01)。结论在对于带状疱疹的治疗上,盐酸伐昔洛韦的治疗效果显著,出现不良反应的情况比较少,对于带状疱疹的治疗是一个安全可靠的药物。     

盐酸伐昔洛韦

［通用名称］盐酸伐昔洛韦片（ｖａｌａｃｉｃｌｏｖｉｒｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｔａｂｌｅｔｓ）,盐酸伐昔洛韦胶囊（ｖａｌａｃｉｃｌｏｖｉｒｈｙ－ｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｃａｐｓｕｌｅｓ）,四川抗菌素工业研究所制药厂生产,商品名“明竹欣”。［化学名称］Ｌ...     

手性冠醚柱HPLC法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立手性冠醚柱高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及其有关物质的方法,为质量标准的提高提供参考。方法: 采用手性冠醚柱[4.0 mm×150 mm,5 μm,DAICEL CROWNPAK CR(+)],流动相为0.1%高氯酸溶液,流量为0.75 ml·min^-1,检测波长为255 nm。结果: 盐酸伐昔洛韦在11.25～180.00 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.0%,RSD为0.8%（n=9）;有关物质阿昔洛韦在0.2～50 μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.3%,RSD为0.6%（n=9）;收集的两家企业的盐酸伐昔洛韦分散片含量测定结果分别为92.7%、97.4%,有关物质阿昔洛韦按外标法计算结果分别为0.5%、0.4%,D-伐昔洛韦按自身对照法计算结果均为0.9%。结论:该方法能有效分离伐昔洛韦及其同分异构体D-伐昔洛韦,简便、准确,专属性强,适用于盐酸伐昔洛韦的质量控制。     

盐酸伐昔洛韦治疗水痘的临床疗效观察

水痘患者１２５例,治疗组８３例中７岁以下者用盐酸伐昔洛韦１５０ｍｇ,每日２次,其他患者３００ｍｇ,每日２次;对照组４２例中７岁以下者用阿昔洛韦１００ｍｇ,每日５次,其他患者２００ｍｇ,每日５次。两组均空腹服用及外用炉甘石海岛职程６ｄ。结果治疗组痊愈率８３．１３％,对照组痊愈率６４．２９％,治疗组明显优于对照组。不良反应７．２３％（６／８３）,对照组７．１４％（３／４２）,均为胃部不适应或头昏头痛。     

盐酸伐昔洛韦片溶出方法的研究

目的建立盐酸伐昔洛韦片溶出度的测定方法。方法以水900mL为溶出介质,转速50r·min-1,紫外检测波长为252nm。结果盐酸伐昔洛韦浓度在3.28~22.32μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.7%。结论该方法操作简便、准确,可用于该片溶出度的测定。     

HPLC法测定盐酸伐昔洛韦胶囊含量

目的：建立测定盐酸伐昔洛韦胶囊含量的HPLC法。方法：色谱柱为InertsilODS（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（20∶80）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为251nm,柱温30℃,进样量20μl。结果：盐酸伐昔洛韦在2～40μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.8%,RSD=0.16%（n=9）。结论：该检测方法简便、准确度高、专属性强,可用于盐酸伐昔洛韦胶囊含量测定。     

盐酸伐昔洛韦片和阿昔洛韦注射液治疗带状疱疹的临床疗效比较

目的研究盐酸伐昔洛韦片和阿昔洛伟注射液对带状疱疹进行治疗的效果比较。方法将我院在2017年3月至2018年8月收治的带状疱疹患者80例按照随机方法分为A组和B组,平均每场平均每组患者均为40例,对两组患者分别选择采用盐酸伐昔洛韦片和阿昔洛伟注射液进行治疗,对两组治疗效果进行评价比较。结果治疗之后A组患者的治疗总有效率为95.00%(38/40),B组患者的治疗总有效率为92.50%(37/40),P>0.05,无差异;A组患者的不良反应发生率为10.00%(4/40),B组患者的不良反应发生率为7.50%(3/40),两组患者无差异,P>0.05,不具有统计学意义。结论对于带状疱疹进行治疗,为患者选择盐酸伐昔洛韦片和阿昔洛韦注射液都可取得良好治疗效果,并且治疗过程中都具有较好的安全性,可以在临床上合理为患者根据实际情况选择药物。     

盐酸多西环素有关物质检查方法的改进

盐酸多西环素(DC)是以土霉素(OTC)为原料的半合成四环素类广谱抗生素,合成过程中可能产生美他环节(MeC)、β-差向异构体(EDC)等有关物质,使毒性增大,效疗降低,因此,有必要进行有关物质检查。文献法样品溶液的斑点拖尾严重,DC、OTC、MeC、EDC的混合溶液只能显示出三个斑点;现介绍检测盐酸多西环素及有关物质的改进薄层色谱法。1 仪器与药品1.1 薄层层析缸,薄层板(20cm×10cm),紫外灯(365nm)。1.2 DC原料(河南开封抗生素制药厂);DC、OTC、MeC标准品及EDC对照品(中国药品生物制品检定所);硅胶H(青岛海洋化工厂);EDTA-2Na、氢氧化钠、二氯甲烷、甲醇均为分析纯。2 实验方法     

巴洛沙星有关物质测定方法的改进

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC法)测定巴洛沙星降解物质的方法.方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(25:75);检测波长为295 nm.结果:HPLC法可测定巴洛沙星的有关物质.结论:HPLC法简单、快速、重现性好.     

盐酸万乃洛韦的含量测定

建立了测定盐酸万乃洛韦含量的非水滴定法和紫外分光光度法,并与HPLC法进行了比较.     

盐酸氯环利嗪有关物质的测定

建立了高效液相色谱法配合气相色谱法测定盐酸氯环利嗪的有关物质.采用GC法测定己知有关物质N-甲基哌嗪.使用Rtx-1毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器.N-甲基哌嗪在10～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3％,RSD为1.3％,最低检测限为0.22 μg/ml.采用HPLC法测定其他未知有关物质.使用C18色谱柱,以乙腈∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.4％三乙胺,用磷酸调至pH 3.5) (35∶65)为流动相,检测波长231 nm,盐酸氯环利嗪与降解产物能有效分离.     

注射用盐酸万古霉素有关物质检查方法的改进

目的:改进注射用盐酸万古霉素有关物质的检查方法.方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(C8,4.6 mm×250 mm,5μm);采用梯度洗脱,流动相A的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(96∶3∶1),流动相B的组成为三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70∶29∶1);流速为1 mL·min-1,检测波长为280 nm,...     

盐酸特比萘芬凝胶有关物质检查方法的建立

目的:建立盐酸特比萘芬凝胶的有关物质检查方法。方法:采用Inertsil ODS-2色谱柱(3.0×150mm,5.0μm),以0.2%三乙胺缓冲液(用稀醋酸调节pH值至7.5)-甲醇-乙腈混合溶液为流动相,按梯度进行洗脱。检测波长为280nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃。结果:盐酸特比萘芬凝胶经强制降解,各已知杂质峰与主成分峰,主成分峰与降解杂质峰分离度良好。使用盐酸特比萘芬与杂质B、D、E进行方法验证,其定量限、精密度以及准确度均符合要求。结论:新建的方法能对盐酸特比萘芬凝胶已知杂质B、D、E及其他杂质进行有效的控制。     

HPLC测定格列美脲有关物质的改进

目的 改进格列美脲有关物质检测的高效液相色谱法。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸二氢钠溶液(取0.5 g磷酸二氢钠,加水500 mL溶解,用磷酸调pH至2.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL· min^-1,检测波长为228 nm。结果 溶剂对杂质检测无影响,格列美脲与已知杂质分离度良好,杂质1与杂质2的定量限均为10 ng·mL^-1,杂质1在0.304 2~2.028 μg·mL^-1,杂质2在0.316 2~2.108 μg·mL^-1内呈良好线性关系(r分别为0.999 5和0.999 7),平均回收率分别为 100%和99%,RSD为1.4%和1.3%。结论 改进的方法消除了溶剂对杂质检测的干扰,可用于格列美脲中有关物质的检测。     

盐酸利福喷丁有关物质及含量测定方法的建立

目的:建立盐酸利福喷丁有关物质及含量的HPLC测定方法。方法:以C8为色谱柱,甲醇-乙腈-0. 0 75mol/L磷酸二氢钾溶液- 1 0mol/L枸橼酸溶液-水( 30∶30∶2 6∶4∶5)为流动相,流速为1 0mL/min ,柱温为30℃。检测波长为2 54nm。结果:在浓度为0 .1 3～0. 78mg/L范围内,本法线性关系良好,相关系数r =0 .9997,重复性试验RSD为1 0 % ,回收率为99 .8% (n =9)。结论:与现有方法比较,方法简便、准确,适用于该产品的质量检验分析。     

注射用盐酸头孢替安有关物质测定方法的改进

目的：改进注射用盐酸头孢替安的有关物质测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C18色谱柱,流动相A为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH值7.6～7.8）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL。结果：在该条件下头孢替安峰与各有关物质峰分离良好。检测限为63 ng·mL-1。结论：优化后的方法采用梯度洗脱法,较等度洗脱法提高了杂质分离度和检出率;对供试品溶样液进行了比较,简化了试验操作步骤;优化了系统适用性试验条件,为其产品质量提高提供了依据。