高效液相色谱法测定红参中几种单体皂甙的含量

本实验采用高效液相色谱法对吉林省产三种红参(长白山红参、抚松红参、新开河红参的单体皂甙(R_(b1)、R_(b2)、R_c、R_d、R_e、R_(g1))分别进行了定量。这是一种简便、快速、准确地测定单体皂甙含量的有效分析方法。     

手性流动相高效液相色谱法拆分D,L-色氨酸

在对称C18高效液相色谱柱上,采用手性配体流动相法对D,L-色氨酸对映体进行了拆分。实验结果表明:利用泵前预混的方式,以手性配体试剂与甲醇作为手性流动相,其配比为86.5∶13.5(V/V)时,可以得到D,L-色氨酸对映体的基线分离。该方法与手性固定相拆分相比,具有低成本优势。同时研究了手性流动相的进样方式、组成、流速、柱温等因素对色氨酸拆分效果的影响,确定了手性配体流动相法拆分D,L-色氨酸对映体的如下热力学性质:ΔHD=-22.48kJ/mol、ΔSD=-0.0565kJ/(mol·K)、ΔG298.15D=-5.66kJ/mol及ΔHL=-22.26kJ/mol、ΔSL=-0.0526kJ/(mol·K)、ΔG298.15L=-6.58kJ/mol。     

两种高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度方法的评价

本文从经济、实用的角度出发,建立并比较了在反相(A法)和正相(B法)色谱系统下测定血清中茶碱浓度的两种高效液相色谱法(HPLC)。A法采用了ZORBAXODS色谱柱,甲醇、醋酸盐缓冲液为流动相;B法采用ZORBAXSIL色谱柱,正已烷、氯仿、甲醇三元混合溶剂为流动相,均以β-羟乙基茶碱为内标、275nm为检测波长。测定结果表明,两法线性范围均为2.5～40.Oμg/ml,最低检测浓度为2.0μg/ml,并且均有良好的相关性(r=0.999)。目内、目间变异小于6.36％,A法和B法的回收率分别为100.1±3.68％和99.1±4.33％,分析时间分别为11min和7min,血清内源物和部分临床常用药物不干扰两法测定。两法的测定结果相关性良好,回归方程为 =0.9681× 0.1504(r=0.999,n=5)。经临床的茶碱样品测定表明,两法简便灵敏,快速实用,能满足临床日常监测血药浓度水平的需要。     

固相萃取－高效液相色谱手性流动相添加剂法测定血浆中氧氟沙星对映体

目的：建立固相萃取-高效液相色谱法（high performance liquid chromatogoraphy,HPLC）拆分及测定血浆中氧氟沙星对映体的方法。方法：以L-异亮氨酸为配合剂,Cu2＋为配合离子,采用HPLC手性流动相添加剂法测定血中氧氟沙星对映体的含量。色谱柱为ODS—BP柱（250mm×4．6mm,5μm）,内标物为环丙沙星,流动相为手性添加剂溶液（含1．31g／LL-异亮氨酸和0．80g／LCuSO。）-甲醇（81．5：18．5）,激发波长为330nm,发射波长为504nm,流速为0．8mL／min。其中,应用C18固相萃取小柱萃取血浆中的氧氟沙星。结果：在经过优选的色谱条件下,对映体可以良好分离,分离度达到1．5以上;S-（-）-与R-（＋）-氧氟沙星的线性范围均为0．08～20μg／mL（r分别为0．9945和0．9947）,最小检测限均为4ng／mL,平均萃取回收率分别为89．77％和88．07％,平均回收率分别为97．19％和98．39％,日内RSD分别为2．9％和3．0％,日间RSD为2．0％和2．2％。结论：该法血样处理简单,干扰小,灵敏度高,精密度好,可以作为对血浆中左、右旋氧氟沙星分别测定的方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物

目的：建立固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）同时测定血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物（地西泮、奥沙西泮、氯硝西泮、阿普唑仑）浓度。方法：以Waters XTerra C8 RP（4.6 mm×150 mm,5μm）为色谱柱,磷酸盐缓冲液（0.05 mo L/L,p H 3.0）和乙腈（73.2：26.8,v/v）为流动相,流量1.2 mL/min,柱温45℃;检测波长220 nm,血浆经C1固相萃取柱处理后进样50μL检测。结果：线性范围：阿普唑仑和氯硝西泮为5～200 ng/mL,地西泮10～500 ng/mL,奥沙西泮7.5～2 000 ng/mL,相关系数均大于0.999 4;最低检测限：氯硝西泮1.4 ng/mL、阿普唑仑1.5 ng/mL、奥沙西泮2.2 ng/mL、地西泮3.0 ng/mL;日内及日间精密度分别为2.2%～12.6%、2.1%～13.0%,回收率81%～100%。结论：该法可用于血浆中4种苯二氮[艹卓]类药物的同时检测,快速灵敏,结果准确。     

高效液相色谱法测定乌梅中绿原酸含量

目的 测定乌梅中绿原酸的含量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为乙腈：水：磷酸(12：88：0．5)，波长为327nm。结果 绿原酸在0．033～1．602μg范围内线性关系良好，平均回收率为100．52％，相对标准偏差为2．28％，结论 该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定血清中5种水溶性维生素

目的 建立血清中水溶性维生素B_1(VB_1)、B_6(VB_6)、烟酸、烟酰胺和叶酸的高效液相色谱同时测定方法.方法 取全血40 μL,用200 μL甲醇沉淀蛋白,冰箱冷冻(-18℃)30 min后离心(8000 r/min,8 min),上清液通过固相萃取柱进一步净化,收集洗脱液,50℃水浴中氮气吹至0.20 mL,取50 μL进样色谱柱分析.对样品的固相萃取条件和色谱条件进行优化后,用于测定人血清样品中5种水溶性维生素的含量.结果 优化后的固相萃取条件;固相萃取柱AGT cleanert~(TM) ODSC_(18)柱;洗脱液:甲醇(2.4 mL)-水(0.6 mL)混合液;洗脱流速:0.5 mL/min.本法的色谱分离条件为:分离柱Phenomenex C18 Luna色谱柱(250×4.6 mm,5 μm);柱温:室温(20℃);流动相:0.05 mol/L KH_2PO_4溶液(pH6.0)-甲醇梯度洗脱;流速:0.9 mL/min;紫外检测波长:266 nm.5种水溶性维生素标准曲线的线性范围为0～100 ng,相关系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)小于5%,方法 检出限(信噪比S/N=2)为0.076～0.170 μg/mL,加标回收率为80.2%～115.0%.人血清样品中除烟酰胺未检出外,其余4种均检出.结论 所建立的方法 快速、简便、灵敏、准确,可用于人血清中水溶性维生素VB_1、VB_6、烟酸和叶酸的同时测定,但烟酰胺的检测灵敏度有待提高.     

高效液相色谱法测定霜剂中地塞米松磷酸钠含量

高效液相色谱法测定霜剂中地塞米松磷酸钠含量附属湘雅医院药剂科陈萱，钱康年，王红珊关键词地塞米松；软膏；色谱法，高效液相；方法地塞米松霜剂（简称地乳）是我院自行研制的一种外用制剂，临床上广泛用于治疗过敏性皮炎、脂溢性皮炎及皮肤搔痒等症。由于该制剂配方复...     

高效液相色谱法测定金银花中4种有机酸含量

目的建立高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定金银花中原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.1%磷酸溶液和乙腈采用梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1。结果金银花40%甲醇提取物中的杂质对4种成分的测定无干扰,4组分在各自的线性范围内:原儿茶酸0.252～6.30μg.mL-1、绿原酸4.51～112.8μg.mL-1、咖啡酸0.133～3.32μg.mL-1、阿魏酸0.112～2.80μg.mL-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论高效液相色谱法测定金银花操作简便,结果准确,为该类药材的入药及资源利用提供了依据。     

高效液相色谱法测定青蒿中青蒿素含量

目的 测定青蓠中青蓠素的含量。方法 采用高效液相色谱法，以甲醇-磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液（分别取0．1mol／L磷酸氢二钠和0．1mol／L磷酸二氢钠溶液各100ml置1000ml量瓶中，加水定容置1000m1）（55：45）为流动相；流速：1ml／min；柱温：35℃；检测波长：260nm测定青蒿素的含量。结果本法对青蒿药材中青蓠素检测重现性较好，青蒿素在5．163—82．608ug／ml之间有良好的线性关系，加样回收率为97．5％，相对标准偏差RSD=1．2％（n=5）。结论 本法适用于测定青蒿中青蒿素的含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中奥美拉唑的含量

目的 建立人血清中奥美拉唑含量测定的固相萃取-高效液相色谱法.方法 血清样品经C18固相萃取小柱提取后进样测定,色谱柱为Agilent TC-C18柱(4.6×150 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调节pH=7.0)乙腈=6931,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为302nm.结果 血清中奥美拉唑在0.005～2 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,高、中、低浓度的方法回收率分别为104.8%、104.2%和102.4%,RSD均小于10%.日内和日间精密度均小于8.27%.结论 本方法 专属性强,灵敏度高,操作简便,适用于奥美拉唑的人体药代动力学及生物利用度研究.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中羟基积雪草苷的浓度

目的:建立大鼠血浆中羟基积雪草苷测定的高效液相色谱法.方法:固相萃取法对样品进行纯化处后,选用Welchrom-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),水-乙腈(24:76)为流动相测定药物含量;流速:1.0ml/min;紫外检测波长:225 nm;柱温:30℃;内标:葫芦素B.结果:在此色谱条件下,羟基积雪草苷和内标葫芦素B的保留时间分别为5.11 min和8.14min.线性范围为5μg/ml～1.5 mg/ml(r=0.9998),最低检测浓度为1μg/ml.方法回收率在90.21%～95.65%,提取回收率在80.65%～87.04%.日内与日间精密度的RSD在1.31%～3.07%(n=5).结论:该检测方法简便可靠,选择性和重现性好,符合常规生物样品检验的要求,可用于羟基积雪草苷在大鼠体内的药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定苦参碱含量

采用高效液相色谱法测定苦参碱原料药的含量 ,用氨基硅烷键合硅胶柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以乙腈 :无水乙醇 :1%磷酸水溶液 (80 :8:12 )为流动相 ,用紫外检测器于 2 2 0nm波长处检测。结果 ,线性范围为 4 4 6 4～ 2 2 3 2mg/L(r =0 9998) ,检测限为 10ng。提示本法操作简便 ,分析准确快速 ,干扰小     

高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸浓度

目的 建立高效液相色谱法测定新西兰兔血浆中硫辛酸的浓度.方法 新西兰兔采血后离心得血浆经酶水解化后,用Bakerphenyl固相萃取小柱提取血浆中硫辛酸,采用HPLC法紫外检测器检测.色谱柱为HYPERSIL BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾∶乙腈(50∶50,v/v),流速1.0 ml/min,检测波长230 nm.结果 测定方法在硫辛酸浓度为5～100 μg/L范围内具有良好线性关系,萃取回收率在77.4%～82.1%之间.日内、日间RSD在1.5%～8.9%之间.新西兰兔单剂量口服硫辛酸片300 mg0.5 h后测定血浆中硫辛酸浓度为11.08±1.79 μg/L.结论 本测定方法适用于口服硫辛酸的动物体内硫辛酸含量测定研究.     

高效液相色谱法测定培坤丸中橙皮苷的含量

目的:建立培坤丸中橙皮苷 HPLC含量测定方法。方法:采用Dia- monsil C18 5μ(4．6mm × 250mm)色谱柱, 以甲醇-醋酸-水(34:4:62)为流动相;检测波长为284nm。结果;橙皮苷的线性范围0．16-1．46μg,γ=0．9999,平均回收率为100．4％,RSD=1．11％。结论:方法简便,重现性、准确性均好,可作为控制该产品质量的方法。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中桂竹糖芥强心甙G

目的 建立测定家免血浆中桂竹糖芥强心甙G的高效液相色谱法。方法选用Shim-packCLC-ODS15cm×6．0ramC185U色谱柱，流动相为乙腈一水一甲醇(2．5：60：15)，以咖啡因为内标物，血浆样品经甲醇提取，N2吹干，流动相定溶，20μl进样t：极管阵列检测波长218nm。结果 线性范围为36．2-36200μgL^1，最低检测难度为36-2ugL^1。精密度、准确度亦符合有关要求。结论该分析方法简单、灵敏、专属性强。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量方法的探讨

目的 :探讨阿魏酸稳定性及高效液相色谱法测定当归中阿魏酸含量的方法。方法 :以甲酸∶水 (5∶95 )为阿魏酸对照品的溶剂 ,甲酸∶甲醇 (5∶95 )为样品的溶剂 ,固定相为shim packCLC ODS ,流动相为 0 2 %甲醇乙腈∶0 1%磷酸 0 1%三乙胺水溶液(2 0∶80 ) ,检测波长为 3 2 4nm ,流速为 1ml·min-1。结果 :阿魏酸在 0 70 4～ 17 6mg·L-1范围内线性良好 (r =0 9998,n =5 ) ,平均加样回收率为 99 3 3 % ,RSD为 0 60 % (n =6)。结论 :高效液相色谱法简便快速 ,可用于当归药材的含量测定     

高效液相色谱法测定血浆中儿茶酚胺

目的：建立用高效液相色谱（HPLC）电化学检测器同时测定血浆中儿茶酚胺水平的方法,以诊断哮铬细胞瘤和神经母细胞瘤。方法：利用离子对提取血浆中儿茶酚胺,电化学检测器检测血浆中儿茶酚胺水平,并测定其回收率,线性范围,精密度及最低检查限度,参考18例正常人儿茶酚胺水平建立正常参考范围。结果：肾上腺素,去甲肾上腺素回收率分别为86．2％和90．5％,该方法测定肾上腺素在0．2－11．6nmol.L^-1内呈良好线性关系,最低检查限度为0．05nmol.L^-1,批内,批间变异系数别小于10．7％和11．1％。结论：本法肜于检测血浆中儿茶酚胺水平具有准确,灵敏,简便的特点,适合临床诊断。     

高效液相色谱法测定血浆中苯妥英药物浓度

建立了高效液相色谱法测定血浆中苯妥英的药物浓度。色谱柱为ODS柱,流动相为V（甲醇）：V（水）＝50：50,流速为1．0ml／min,紫外检测器,检测波长为254nm。在此色谱条件下可得较高精密度和较高的回收率。