高效液相色谱-蒸发光散射检测梯度洗脱法测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)梯度洗脱法测定膜荚黄芪中黄芪甲苷含量.方法:黄芪药材经甲醇-氨水(9:1,V/V)超声提取60 min,确定实验条件并进行方法学考察;色谱条件:依利特Hypersil ODS 2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:A相为乙腈,B相为水,梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:室温;进样量:20 μl.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度:40℃,载气(空气)压力:3.5 bar(1 bar＝105Pa),增益值:7.结果:黄芪甲苷的理论塔板数为214 798,分离度为1.858,拖尾因子为1.011.回归方程为Y=1.415 X 7.509,r=0.999 4,线性范围在6.930～693.0 μg/ml之间.方法学考察结果表明,日内和日间精密度的RSD均小于2.0%,48 h内稳定性试验的RSD分别为1.24%,重复性试验的RSD分别为1.26%(n=5),最低检测限为0.693 0 μg/ml,加样回收率为97.05%,RSD＝0.17%(n=3).膜荚黄芪中黄芪甲苷的含量均符合<中国药典>标准.结论:该方法缩减了黄芪药材的前处理步骤,测定结果准确,适用于黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的研究.     

HPLC-ELSD法测定不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:考察不同产地黄芪中黄芪甲苷的含量.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量.色谱条件:kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(38:62);流速:1.0mL·min-1;柱温:室温;进样量:10μL.ELSD检测器条件:漂移管温度:45℃;载气压力:2.02 Bar.结果:方法学考察结果表明,黄芪甲苷的线性范围为2.0～10,0μg(r=0.9995);精密度实验的RSD为1.30%;24 h内稳定性试验的RSD分别为1.71%;重复性试验的RSD分别为1.28%;加样回收率为102.10%,RSD为1.56%.结论:该方法测定结果准确稳定,重现性好;各产地黄芪中黄芪甲苷元含量间变异较大,其中甘肃产黄芪平均质量较优.     

前列宁颗粒中黄芪的质量标准

目的：建立前列宁颗粒中黄芪甲苷的HPLC—ELSD测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。色谱条件：Shimadzu C18（4．6×250mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈-水（3466）;流速1．0mL·min^-1,柱温为室温,进样量20μL。ELSD检测器条件：蒸发温度：45℃,N2压力：2．12Bar。结果：黄芪甲苷在3．97-19．85μg·L^-1（r=0．9998）范围内呈良好线性关系;重复性的RSD为1．07％。结论：方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速,适合于前列宁颗粒中黄芪的质量控制。     

HPLC测定骨痨敌薄膜衣片中皂苷类成分的含量

目的 建立骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量5μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在0.108-1.62 μg(r=0.999 7)、0.409-6.135 μg(r=0.999 8)、0.108 8～1.632 μg(r=0.999 9)、0.503-7.545 μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.74％、98.87％、99.31％、98.66％,RSD分别为1.31％、1.47％、0.96％、1.45％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的质量分数测定.     

高效液相色谱法测定苦参素胶囊中苦参素含量

目的　建立苦参素含量的高效液相色谱测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为Shim -packVP -ODSC18( 4 .6mm× 2 0 0mm ,5 μm) ,流动相为甲醇 -水 -冰醋酸 ( 80∶2 0∶1 ) ,流速为 1 .0mL min ,柱温为 30℃ ,检测波长为 2 2 0nm ,进样量为 2 0 μL。结果　苦参素浓度在 ( 1 0 .1～ 5 0 .7) μg mL内 ,峰面积与进样量呈良好线性关系 ,r =0 .9998,平均回收率为 1 0 0 .2 %。结论　本文建立的方法简便 ,重现性好 ,可用于苦参素的含量测定。     

高效液相色谱法测定通塞脉片中黄芪甲苷的含量

目的　建立通塞脉片中黄芪甲苷含量的测定方法。方法　采用HPLC法 ,Lichrospher5 -C18( 2 5 0mm× 4.6mm)色谱柱 ,流动相为甲醇 :水 ( 76∶2 4) ,流速为 0 .8mL/min ,柱温为 30℃ ,ELSD检测器检测 ,ELSD温度 90℃ ,气体流量 1.5 0SLPM。结果　平均加样回收率为 96 .87%,RSD为 1.71%。结论　方法准确、可靠 ,可用于通塞脉片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的含量

目的：建立黄芪及金芪降糖片中黄芪甲苷的测定方法。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射法（HPLC—ELSD）测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为DiamonsilC。。（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（34：66）为流动相,流速为1．0ml／min,柱温为35℃,漂移管温度为105℃,载气流量为2．5L／min。结果：黄芪甲苷进样量在2．056-8．224μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为98．67％（RSD=1．72％）,金芪降糖片中黄芪甲苷的平均回收率为98．13％（RSD=1．34％）。结论：该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于黄芪药材及金芪降糖片的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定黄连解毒片中黄芩苷的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法 (HPLC)测定黄连解毒片中黄芩苷含量方法 ,为控制黄连解毒片的质量提供依据。方法 :色谱柱为HypersilC18柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,柱温为室温 ,流速为 1.0mL/min ,检测波长为 2 80nm ,以 ψ(甲醇 ∶水 ) =5 0∶5 0用磷酸调pH =3为流动相 ,室温操作。结果 :按黄芩苷峰计算应不低于 2 5 0 0 ,该方法线性范围为 2～ 10 μg/mL ,r=0 .9999,平均回收率为 99.92 % (RSD =0 .4 % ,n =5 )。结论 :本方法测定黄连解毒片中黄芩苷含量 ,简便和准确 ,结果稳定 ,重复性好 ,可用于控制该片剂的质量     

HPLC-ELSD测定河车补益胶囊中黄芪甲苷的含量

目的 建立河车补益胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测方法,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 ml/min. 结果 黄芪甲苷在100-600 μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为97.82％,RSD为1.20％(n=9). 结论 该方法测定样品准确、简便、快速,可用于河车补益胶囊的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消渴丸中黄芪甲苷的含量

目的建立消渴丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相色谱法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Thermo—C18（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-水（32：68）,流速为：1．0mL·min-1;ELSD参数气体流速为1．60mL·min-1,漂移管温度为80℃;进样量为20uL。结果黄芪甲苷进样量在1．016～4．064ug范围内呈现良好的线性关系,r：0．9998（n=5）;平均回收率为97．03％,RSD=1．8％（n=9）。结论所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、重现性好,可作为消渴丸的质量控制。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

尿液pH值对红细胞检验影响的探讨

[目的 ]通过尿液 pH值对红细胞检验影响的观察 ,更加科学、准确地诊断血尿和血红蛋白尿。[方法 ]采用干化学分析仪检测和尿液显微镜红细胞计数 ,观察 180例正常人尿标本加入正常人血标本后 ,不同 pH值 ,不同时间内 ,观察红细胞溶解情况。 [结果 ]pH <5 .5以下时 ,随着时间的延长 ,红细胞溶解现象明显。 1h后观察有显著性差异 (P <0 .0 5 ) ;2h后有非常显著性差异 (P <0 .0 1)。[结论 ]pH <5 .5时对红细胞计数影响较大 ,易致红细胞发生溶解现象 ,出现假性血红蛋白尿 ,对血尿和血红蛋白尿很难区分 ,给临床诊断造成不便 ,更易引起漏诊和误诊。     

醋柳黄酮缓释片的药动学初步研究

目的:研究醋柳黄酮缓释片在家犬体内的药动学过程,测定其药动学参数,计算缓释片相对于普通片的生物利用度。方法:将实验动物分为两组,分别用醋柳黄酮缓释片和普通片进行口服给药,用高效液相色谱法测定血浆药物浓度,应用3P97软件求算药动学参数。结果:醋柳黄酮缓释片及普通片的tm ax分别为4.87 h和2.87 h,Cm ax分别为每小时0.46μg.L-1和每小时0.56μg.L-1,缓释片的相对生物利用度为111.7%。结论:醋柳黄酮缓释片与普通片均符合一室模型,缓释片与普通片具有生物等效性,且醋柳黄酮缓释片有明显的缓释效果。     

主动脉窦瘤破裂的外科治疗

报告２０例主动脉窦瘤破裂修复术的结果。１７例男性，３例女性。年龄７～５６岁。痊愈１９例，另一例因急性肾功能衰竭一周后死亡。作者就发病机理，诊断和合并畸形的处理进行了讨论。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

扩张兔皮肤超微结构的变化

目的：动态观察扩张兔皮肤超微结构的变化。方法：选用2--3kg新西兰大白兔64只，分为2大组，快速扩张组和常规扩张组，每组32只，每大组再分为4组，为扩张完成后即时、1周、12周、24周组。每组8只，其中4只为实验组，另4只植入扩张器不扩张作为对照组。透射电子显微镜观察各组皮肤超微结构的变化。结果：表皮扩张后经历--由扩张刺激引起的创伤至完全修复的过程。扩张后即时真皮中成纤维细胞大量增生，功能由静止转向活跃，胶原纤维碎裂成片，弹力纤维部分断裂，炎症细胞浸润；扩张后1周常规扩张组基底膜连续性基本恢复。显示成纤维细胞合成功能活跃。扩张后12周、24周，成纤维细胞趋于稳定、形态狭长，部分胶原排列紊乱，部分有似癜痕样改变。结论：扩张刺激可致兔皮肤创伤。扩张后真皮不可完全修复。     

芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用

目的观察芹黄素对大鼠缺血视网膜功能恢复的作用。方法30只Long-Evans大鼠用动脉结扎法造成视网膜缺血模型,其中治疗组20只腹腔注射芹黄素,对照组10只注射溶媒二甲基亚酚。用视觉电生理仪检查视网膜功能恢复情况。结果芹黄素治疗组视网膜功能恢复明显好于对照组(P<0.05)。结论芹黄素能促进大鼠缺血视网膜的功能恢复。      

上颌骨牙源性囊肿刮除手术的疗效观察

目的探讨对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术的临床疗效。方法对我科在2010年1月～2017年9月收治的73例上颌骨牙源性囊肿患者行囊肿彻底刮除手术治疗,对患者术区肿胀消退、术后伤口感染、伤口愈合、牙龈再附着、术后复发、骨质改建、骨质修复等情况随访观察。结果 73例患者术后肿胀消退时间为1～4 d。73例患者术后均未发生伤口感染,伤口均一期愈合。所有患者牙龈再附着情况好,术后均未见复发。术后未见并发症。骨质改建效果好,骨质修复的效果因影像学资料过少,缺乏客观依据,暂不下有效结论。结论对上颌骨牙源性囊肿患者进行囊肿彻底刮除手术,术后患者的恢复情况良好,值得在临床治疗上进行推广。     

阴道炎1236例病原检查分析

对１２３６例阴道炎患者的阴道分泌物作直接镜检和病原菌分离培养检查；结果，细菌感染９００例，念珠菌２３４例，滴虫１０２例。９００例细菌经鉴定；葡萄球菌３００例，阴道加特纳菌２７６例，淋病奈瑟菌１７０例，其它细菌１２４例。结果表明，葡萄球菌，阴道加特纳菌，淋病奈瑟菌是细菌性阴道炎最常见的致病菌。