盐酸西布曲明对映体的手性分离

目的采用高效液相和毛细管电泳建立盐酸西布曲明两对映体的分离方法。方法采用Chiral-AGP手性柱,以10mmol.L-1的甲酸铵-甲醇为流动相,进行液相色谱分离。采用未涂层石英毛细管(50μm×67cm,有效长度50cm),气压进样(50mbar,6s),柱温为20℃,分离电压为-20kV,检测波长为225nm;运行缓冲液为含2%磺化-β-环糊精的20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(pH值为3.5)。结果采用HPLC和HPCE方法均可以分离盐酸西布曲明的两异构体。两个对映体HPLC的分离度为3.1,HPCE的分离度为16.8,HPCE的线性范围为5~300μg.mL-1,检测限为2μg.mL-1。结论在上述条件下能成功分离盐酸西布曲明对映体,毛细管电泳法的分离效果优于高效液相色谱法     

枸橼酸莫沙必利的手性分离

目的采用高效液相和毛细管电泳建立枸橼酸莫沙必利对映体的分离方法。方法采用Chiral-AGP手性柱,以10mmol.L-1的甲酸铵-甲醇为流动相,进行液相色谱分离。采用未涂层石英毛细管(50μm×67cm,有效长度50cm),气压进样(50mbar,6s),柱温为20℃,分离电压为20kV,检测波长为200nm;运行缓冲液为含3%羟丙基-β-环糊精的100mmol.L-1硼砂溶液(pH值为2.5)。结果采用HPLC和HPCE方法均可以分离枸橼酸莫沙必利的两异构体。两个对映体HPLC的分离度为1.8,HPCE的分离度为3.1,HPCE的线性范围为20～300μg.mL-1,检测限为5μg.mL-1。结论在上述条件下能成功分离枸橼酸莫沙必利对映体,毛细管电泳法的分离效果优于高效液相色谱法。     

盐酸坦洛新的手性分离与纯度检查

目的:建立手性分离盐酸坦洛新的高效液相色谱方法和毛细管电泳法,并检查光学纯度。方法:采用 Chiral OD-R 手性色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5 mol·L~(-1)高氯酸钠缓冲液(用高氯酸调 pH 2.0)-乙腈(68:32)为流动相;流速0.5 mL·min~(-1);检测波长:210 nm;柱温:30℃;样品浓度0.1 mg·mL~(-1),进样10 μL。采用未涂层石英毛细管(67 cm×50μm,有效长度60 cm),以10 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 7.0,内含16 mmol·L~(-1)β-环糊精硫酸钠盐)为缓冲液;检测波长为214 nm;阳极压力进样2 s;电压为27 kV;温度为25℃。结果:HPLC 法和 HPCE 法均基线分离盐酸坦洛新的2个对映体;其最低检测限分别为0.1%和0.3%;2种方法光学纯度测定结果基本一致。结论:建立的高效液相色谱法和毛细管电泳法均可用于该新药的质量控制和稳定性研究。     

尿微量蛋白毛细管电泳指纹图谱的初步分析

目的建立尿中微量蛋白高效毛细管电泳指纹图谱分析方法。方法采用高效毛细管电泳法进行检测。未涂渍毛细管：55cm×50μmi．d．,有效长度为47．5cm。缓冲液为100mmol／L硼酸、100mmol／L硼砂、100mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）的混合液,（pH9．0）,电压25kV,检测波长214nm,分离时间15min。结果除3个尿样微量蛋白相似度在0．8～0．9外,其余7个尿样尿微量蛋白指纹色谱图相似度值均大于0．9,具有较高的相似度。结论高效毛细管电泳方法检测尿微量蛋白具有快速、准确且成本低的特点,为早期肾损伤的诊断提供了一种有效的手段。     

苯磺酸左旋氨氯地平的毛细管电泳手性分离与纯度检查

目的：建立手性分离方法并检查苯磺酸左旋氨氯地平的光学纯度。方法：通过手性拆分剂的种类及浓度、缓冲液的pH及浓度、温度及电压的优化，选择最佳的手性分离条件。结果：最佳分离条件缓冲液为50mmol·L^-1，Tris（用磷酸调节pH2.5，含10mmol·L^-1羧甲基-β-环糊精）；检测波长为214nm;电压为25kV；温度为22℃，基线分离氨氯地平2个对映体，对建立的方法进行方法学验证，并检查实际样品的光学纯度。结论：建立的毛细管电泳法实用性强，费用低，因此采用了高效毛细管电泳法测定光学纯度，为该药的质量控制和稳定性研究提供了可靠的分析方法。     

可溶性淀粉作为手性选择剂对西酞普兰的毛细管电泳手性拆分

目的:以可溶性淀粉作为手性选择剂,研究抗抑郁药西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法。方法:对手性选择剂的种类和浓度、缓冲溶液的浓度和pH以及分离电压等进行选择与优化。电泳条件为:石英毛细管柱内径50μm,总长56．5 cm,有效长度 44．0 cm;紫外检测波长239nm;电迁移进样10 kV×3s;温度20℃。结果:在含2．0％(w/w)可溶性淀粉、60 mmol·L-1磷酸盐 (pH 3．0)的缓冲溶液中,分离电压15 kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1．8。结论:采用毛细管电泳方法可以分离分析西酞普兰对映体,建立了西酞普兰对映体的毛细管电泳手性拆分方法。     

苯磺酸氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性分离

目的：建立一种快速有效拆分苯磺酸氨氯地平对映体的分析方法。方法：采用高效毛细管电泳法。以羟乙基-β-环糊精为手性选择剂对苯磺酸氨氯地平对映体进行拆分,并考察了缓冲液的pH值、手性选择剂的浓度、缓冲液浓度、电压及柱温等对分离效果的影响。结果：确定了最佳分离条件：背景电解质为含30mmol·L^-1羟乙基-β-环糊精的100mmol·L^-1磷酸-三乙醇胺（pH4．0）体系,电压为28kV,柱温为20℃,进样压力为6kPa·s,检测波长为214nm。在此条件下,10分钟内完全分离了1．0g·L^-1苯磺酸氨氯地平外消旋体,分离度为4．5,并测得3批市售苯磺酸左旋氨氯地平片的光学纯度均不低于99．6％。结论：该法可快速有效地分离苯磺酸氨氯地平对映体,可用于其手性拆分及光学纯度测定。     

毛细管电泳/柱端安培检测血清中谷氨酰胺

目的建立毛细管区带电泳/柱端安培检测血清中谷氨酰胺的方法。方法通过研究谷氨酰胺柱前衍生化反应条件以及缓冲液pH值、缓冲液浓度、分离电压和检测电势对分离检测谷氨酰胺衍生产物的影响,确定了最佳实验条件。结果毛细管电泳/柱端安培检测谷氨酰胺的最佳条件是:衍生反应时间为30min,缓冲液为2.00×10-2mol/LNa2B4O7-8.57×10-3mol/L NaOH(pH=9.7),分离电压为20kV,检测电势为1.10V。谷氨酰胺的检测限为1.0×10-6mol/L即1.08fmol(S/N=3),线性范围为1.0×10-6mol/L～1.0×10-4mol/L,迁移时间及峰电流的相对标准偏差分别为2.2%、3.1%。结论所建立的毛细管电泳/柱端安培检测法灵敏、快速、准确,适用于血清样品中谷氨酰胺的测定。     

西布曲明对映体的毛细管电泳分离及结合常数的测定

目的 采用毛细管电泳法分离西布曲明对映体并测定其结合常数.方法 考察手性添加剂浓度、缓冲溶液pH及浓度、温度、分离电压等因素对分离度的影响,并采用双倒数法计算西布曲明对映体与2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)的结合常数.结果 在12.5 mmol·L~(-1)DM-β-CD、100 mmol·L~(-1)Tris-H_3PO_4(pH 2.5)缓冲液、16℃柱温,30 kV操作电压的毛细管电泳条件下,西布曲明对映体在9 min内获得了良好分离,分离度达2.0;结合常数分别为154.4、173.3 L·mol~(-1).结论 所用高效毛细管电泳方法快速、准确、可靠,适用于西布曲明对映体的分离;结合常数的计算可为研究西布曲明对映体的拆分机理提供依据.     

氧氟沙星对映体的高效毛细管电泳法手性拆分

目的 建立氧氟沙星对映体高效毛细管电泳拆分的新方法.方法 以三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为手性添加剂,tris-H3PO4 作背景电解质,检测波长为 282 nm,对运行缓冲溶液的pH值和浓度、TM-β-CD的浓度、分离电压、有机改性剂等因素对分离的影响进行了考察,并对拆分机制进行了初步探讨.结果 在运行缓冲液为pH2.5的75 mmol/L的tris-H3PO4溶液,30 mmol/L的TM-β-CD,操作电压为 30 kV,柱温为20℃的条件下氧氟沙星对映体达到良好分离,分离度为 3.5.结论 所建立的高效毛细管电泳方法分析时间短,重复性好,灵敏度高,适用于氧氟沙星对映体的分离.     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

住院患者抗菌药物不合理使用分析

目的了解该院住院患者不合理使用抗菌药物情况。方法随机抽取2009年住院使用抗菌药物病历544份。依据《抗菌药物临床使用原则》等相关规定进行评价,统计、分析抗菌药物不合理使用现象。结果该院住院患者抗菌药物不合理使用率为31.8%,不合理现象主要表现有选药不当、高起点用药、用法用量不当等。结论该院住院患者抗菌药物不合理使用现象严重,医院应采取措施加强监管,促进抗菌药物合理使用。     

对天津市北辰医院医务人员药品不良反应认知度调查分析

药品不良反应(ADR)监测工作是对上市药品安全性的再评价,是公众安全合理用药的保障,是药品监督管理工作的重要组成部分。本中心对天津市北辰医院103名医务人员进行了药品不良反应相关知识认知度调查,并对调查结果进行统计分析,为相关部门的药品监管工作提供依据和参考。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

早产儿视网膜病变141例自然退行与进展的影响因素分析

目的 通过分析早产儿视网膜病变（retinopathy of prematurity,ROP）自然退行和进展的影响因素,了解ROP的发展规律,以期对ROP病儿的临床及筛查工作有一定指导作用。方法 收集2018年9月至2021年4月在徐州医科大学附属医院就诊并进行眼底筛查的病儿472例。收集确定有眼底病变的141例病儿的临床资料,退行组107例,需干预治疗的进展组34例,分析早产儿视网膜病变自然退行与进展的影响因素。结果 退行组和进展组平均胎龄分别为（31.61±2.29）周、（29.76±1.82）周,经独立样本的t检验,差异有统计学意义（P<0.05）,两组出生体质量的中位数分别为1.58(1.25,1.82)kg、1.26(1.03,1.48)kg,无创通气时间为8.50(6.00,18.75)d、20.00(10.75,32.25)d,两组合并支气管肺发育不良（bronchopulmonary dysplasia,BPD）的占比分别为40.2%(43/107),79.4%(27/34),败血症59.8%(64/107)、82.4%(28/34)、贫血59.8%(64/107...     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。