HPLC-RID法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油的残留量

目的:建立高效液相色谱-示差折光(HPLC-RID)法测定吸附无细胞百白破联合疫苗中甘油残留量的方法,为其检测提供参考.方法:采用NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温30℃,RID检测器温度35℃,流速1.0 mL·min-1.结果:甘油在43.5～2173.0μg...     

高效液相色谱－示差折光检测法同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑含量的方法.方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(80:20);柱温为30℃;流速为1.0mL·min-1.结果:樟脑和薄荷脑分别在0.10～1.00 mg·mL-1和0.10～1.00 mg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,r分别为0.9997和0.9998,两者的平均回收率分别为99.9%(RSD=1.0%)和99.5%(RSD=0.7%).结论:此法简便,快速,结果准确可靠,适用于同时测定复方苯海拉明搽剂中樟脑和薄荷脑的含量.     

注射用磷霉素钠中磷霉素钠二醇物含量测定方法的研究

目的:建立液相色谱串联质谱法和高效液相色谱-示差折光法测定注射用磷霉素钠中的磷霉素钠二醇物含量,并与现行中国药典方法比较,提高对药品的质量控制。方法:液相色谱串联质谱法采用Promosil CN(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为5 mmol.L-1醋酸铵-甲醇(82∶18),采用(-)ESI电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,用于定量分析的离子分别为m/z 154.9→80.9(磷霉素二醇物)和m/z 120.9→77.1(内标苯甲酸)。高效液相色谱-示差折光法采用Agilent Zorb-ax NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为10.89 g.L-1磷酸二氢钾溶液,流速为1.0 mL.min-1;柱温36℃;检测器温度为35℃。结果:采用液相色谱串联质谱法,二醇物在22.46～359.4 ng.mL-1范围内线性关系良好,定量限为4.492 ng.mL-1,每一样品的分析时间为5 min。采用高效液相色谱-示差折光法,二醇物在0.104～5.205 mg.mL-1浓度范围内线性关系良好,精密度为0.7%,重复性良好。结论:本研究2种方法专属性高、简便、可靠,可用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。     

HPLC法测定硫糖铝原料的含量

目的:建立可测定硫糖铝原料中硫糖铝含量的高效液相色谱检测法.方法:采用Agela Venusil XBP NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.8 mol·L-1硫酸铵溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(83∶17)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测器为示差折光检测器.结果:蔗糖八硫酸酯的线性范围为3.13～97.95 mg·mL-1,r=1.000 0.9批不同厂家批次硫糖铝原料中硫糖铝的含量存在差异.结论:国内首次采用高效液相色谱法对硫糖铝原料中硫糖铝的含量进行了测定,该方法重复性好.     

HPLC-RID测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油含量的方法。方法月旭Xtimate NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测池35℃。结果线性范围为1.006 4⁵.032 mg·m L-1,r=0.999 3;平均回收率为102.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

注射用醋酸亮丙瑞林微球中的聚乙烯醇(PVA)残留量测定

目的 建立了高效液相色谱法测定注射用醋酸亮丙瑞林微球中的聚乙烯醇(PVA)残留量.方法 采用凝胶色谱柱(Ag-ilent PL aquagel-OH 40,300 mmx7.5 mm,8 μm);水作为流动相,流速为1.0 mL·min-1;示差折光检测器(RID),检测器温度为25℃;进样量为10 μL.结果 空白溶...     

HPLC-RID法测定丹参注射液中果糖和葡萄糖的含量

目的 建立丹参注射液中果糖和葡萄糖的高效液相色谱示差折光检测器(HPLC-RID)分析测定方法.方法 采用Hanbon Lichrospher NH2色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水=70∶30,流速:1.0mL·rmin-1,检测嚣设定温度为35℃,柱温30℃.结果 果糖和葡萄糖峰分离良好,果糖的线性范围为33.72μg·mL-1～1079μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.1％(n=6);葡萄糖的线性范围为32.22μg·mL-1～1031 μg·mL-1(RSD=1.99％,r=1),平均回收率为100.6％ (RSD =2.35％,n=6).结论 本方法具有重现性好、简便、准确等优点,可用于丹参注射液的质量控制.     

高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定开塞露中甘油含量。方法采用磺化交联的苯乙烯基二乙烯基苯共聚物为填充剂的钙型阳离子交换柱[Rezex RCM-Monosaccharide Ca²⁺(8%),300 mm×7.8 mm];流动相为0.1%氯化钙二水合物溶液;流速0.6 mL·min^-1;柱温60℃;示差检测器,温度55℃。结果甘油线性范围为0.03～2.8 mg·mL^-1(r=0.999 0),回收率99.4%。结论该方法准确、简便、快速,可用于开塞露中甘油的含量测定。     

HPLC-RID法测定氨基葡萄糖的含量

目的：建立高效液相色谱-示差折光法测定氨基葡萄糖含量的方法,为质量标准提高提供参考.方法：采用NH2色谱柱的高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）,以磷酸铵缓冲液（取磷酸1.0 mL,加水2000 mL,用氨试液调节pH至7.5）-乙腈（45∶55）为流动相,流量0.6 mL·min^-1.结果：盐酸氨基葡萄糖在10-320 μg范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.7%,RSD为0.32%（n=9）.结论：该方法简便、准确,专属性强,适合于氨基葡萄糖类药物的质量控制.     

高效液相色谱-示差折光检测法同时测定替硝唑葡萄糖注射液中替硝唑与葡萄糖的含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法测定替硝唑葡萄糖注射液含量的方法。方法:采用示差折光检测器,色谱柱采用氨基键合硅胶色谱柱(416mm×150mm,5μm;流动相为乙腈0.02mol.L-1 KH2P3O4溶液(pH6.0)70:30;柱温30℃,流速为1.0ml/min。结果:替硝唑和葡萄糖分别在0.10～0.50和1.25～6.25g.L-1的浓度范围内有良好的线性关系r=0.9998;r=0.9999,两者的平均回收率分别为100.3%与99.8%,RSD分别为1.1%与1.0%。结论:该法简便、快速、准确,适用于替硝唑葡萄糖注射液的含量测定。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定

目的建立测定贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑、冰片含量的气相色谱法。方法采用 Alltech EC-WAX（30 m×0.53 mm,1.2 μm） 毛细管柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器（FID）,采用程序升温,初始柱温85 ℃,保持1 min,以10 ℃•min－1速率升至140 ℃,保持13 min,再以50 ℃•min－1速率升至210 ℃,保持3 min,进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片分别在8.7～4 355.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,9.9～4 956.0 μg•mL－1（r＝0.999 9）,10.0～4 998.0 μg•mL－1（r＝0.999 8）范围内线性关系良好,樟脑、薄荷脑、冰片的平均回收率分别为104.1%（RSD＝2.7%）,100.6%（RSD＝2.4%）,99.8%（RSD＝2.6%）。结论该方法简便、灵敏、准确、快速,可用于贴敷类医疗器械中樟脑、薄荷脑和冰片的含量测定。     

顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min^-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min^-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.6094~314.8236μg·ml-1(r=0.9998)、0.1614~25.2360μg·ml^-1(r=0.9997)、0.5762~24.8868μg·ml-1(r=0.9996)、2.0304~25.5870μg·ml^-1(r=0.9987),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.2742,0.0726,0.2593,0.9137μg·ml^-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。     

GC法同时测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量

目的建立同时测定芫花药材中棕榈酸和亚油酸含量的气相色谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定芫花中棕榈酸与亚油酸的含量。采用DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:起始温度180℃,以5℃.min-1升至230℃;进样口温度:250℃;检测器温度:270℃;载气为氮气,流速:1.2 mL.min-1;分流比为20∶1。结果棕榈酸甲酯和亚油酸甲酯的质量浓度分别在0.079~1.578 g.L-1(r=0.999 6)和0.029~0.590 g.L-1(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.1%(RSD=2.7%)和99.7%(RSD=2.8%)。结论本方法简便、快速、准确,为芫花的质量控制方法提供依据。     

气相色谱法测定枳实及其炮制品中柠檬烯的含量

目的建立气相色谱法测定枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量。方法分析色谱柱为DB-1,FID检测器温度为350℃。进样口温度为190℃。载气为氮气,柱流速为1.0 mL·min^-1,分流比为30:1。柱温箱程序升温初始温度70℃,以2℃·min^-1的速率升温至150℃,然后以20℃·min^-1升温至280℃,保持直至分析完成。结果枳实及其炮制品种中柠檬烯在0.001~4.806 mg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2=0.9999,n=6);平均加样回收率为105.8%(RSD=3.4%,n=6),符合98%~110%限度范围,方法准确性良好。结论该方法操作简便快速、灵敏可靠,重现性好,适用于枳实及其炮制品种中柠檬烯的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

目的:建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度40℃,保持10 min,再以50℃.min-1的升温速率升温至120℃,保持5min。载气流速2.0 mL.min-1,顶空温度为70℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。结果:乙醇浓度在9.769～156.3μg.mL-1的范围内,丙酮浓度在16.85～269.6μg.mL-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。     

HPLC-ELSD法测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺的含量

目的建立测定小儿氨酚烷胺颗粒中对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺含量的HPLC-ELSD法。方法色谱柱为Gemini Phenomenex C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0mL·L~(-1)的三氟乙酸溶液-甲醇(70∶30);流速为1.0mL·min~(-1);柱温为25℃;蒸发温度为40℃;雾化温度为40℃;氮气载气流速为1.8L·min~(-1)。结果对乙酰氨基酚和盐酸金刚烷胺质量浓度分别在2.017~10.084和1.006~5.032 mg·mL~(-1)范围内峰面积与进样量的对数呈良好的线性关系(r值分别为0.999 8和0.999 6);平均回收率分别为99.8%和98.6%,RSD值分别为0.42%和0.41%。结论该方法简便、快速、准确且重复性好。     

顶空气相色谱法测定盐酸伐昔洛韦中的残留溶剂

目的:建立测定盐酸伐昔洛韦中残留溶剂甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃含量的方法。方法:采用水溶液顶空进样气相色谱法测定3批样品中残留溶剂的含量。色谱柱:Agilent DB-5;柱温:35℃;进样口温度:200℃;火焰离子化检测器温度:260℃;流速:1.5mL·min-1;分流比:1:1;载气:氮气;顶空炉温度:80℃(平衡时间:45min)。按外标法进行定量分析。结果:甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃具有良好的分离度(均大于4.0),检测浓度线性范围分别为:37.5～750、62.5～1250、62.5～1250、9～180μg·mL-1(r=0.9990～0.9995,n=5),回收率分别为:103.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=1.0%)、102.2%(RSD=1.8%)、105.1%(RSD=3.1%)。3批样品中4种溶剂的残留量均小于2010年版《中国药典》对其的规定限度。结论:该方法简单、准确、灵敏度高,能达到残留溶剂的检测要求,可用于盐酸伐昔洛韦中残留溶剂的检测。     

GC法同时测定降香中4个成分的含量

目的:建立降香挥发油中反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的气相色谱含量测定方法。方法:色谱条件为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,程序升温;进样口温度250℃,流速1.0 mL.min-1;分流比20∶1;FID检测器,温度250℃;载气:氮气。结果:反式-β-金合欢烯、β-没药烯、反式-橙花叔醇、金合欢醇的线性范围分别为0.011～0.212 mg.mL-1(r=0.9998),0.011～0.659 mg.mL-1(r=0.9999),0.051～10.200 mg.mL-1(r=0.9996),0.011～0.222 mg.mL-1(r=0.9998);加样回收率(n=9)分别为99.5%,98.4%,99.7%,96.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为降香的质量控制提供了依据。     

GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5～58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0～75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0～75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。