HPLC测定茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量

目的:建立HPLC测定茵栀黄颗粒中木犀草苷含量的方法。方法:色谱柱:Agilent ZORBAX SB-phenyl柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液体系,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:350 nm;柱温:30℃。结果:木犀草苷进样量在0.17～1.70μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）;平均回收率为98.2%,RSD为0.8%（n=6）。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵栀黄颗粒中木犀草苷的含量测定。     

小儿咳喘灵颗粒质量标准优化

目的:对小儿咳喘灵颗粒的质量标准进行提升.方法:用薄层色谱法(TCL)对瓜蒌、甘草进行定性鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)同时测定盐酸麻黄碱和绿原酸含量.色谱柱为Venusil MP C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸(B),0～10 min,5％A,10～25 min,5...     

UPLC-MS/MS法同时测定灵源万应茶中的黄酮类成分含量

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定灵源万应茶中5种黄酮类成分(表儿茶素、花旗松素、芦丁、木犀草素、芹菜素)的含量定。方法 采用Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm, 1.6μm)色谱柱,流动相选择0.1%甲酸5 mmol·L^-1乙酸铵水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^-1,柱温40℃;采用ESI离子源负离子扫描。结果 在上述色谱条件下,测定的5种成分在各自的线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9954),其精密度、稳定性、重复性良好;平均回收率在98.77%～100.1%之间,RSD小于5%。灵源万应茶样品中5个黄酮成分的含量为：表儿茶素(71.4±1.25)μg·g^-1;花旗松素(0.284±0.0119)μg·g^-1;芦丁(512±39.5)μg·g^-1;木犀草素(1.51±0.454)μg·g^-1;芹菜素(0.371±0.104)μg·g^-1     

葵花盘药材的质量标准研究

目的 建立葵花盘药材的质量标准。方法 以显微特征、薄层色谱定性鉴别药材;检测药材水分的含量;采用HPLC法测定药材中绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的含量：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,以1%磷酸溶液-甲醇为流动相,流速1.0 mL·min^-1,检测波长348 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 葵花盘的显微特征明显,薄层色谱斑点清晰可见,药材样品的斑点分离度好。水分含量为5.4%～11.2%,绿原酸、异绿原酸A、木犀草苷的浓度分别为0.4～4、1～10、0.3～3μg·mL^-1时与峰面积呈良好的线性关系(r均大于0.9997);平均回收率为98.0%、98.7%、95.2%,精密度、稳定性、重复性的试验结果良好。结论 所建标准适用于葵花盘药材质量标准的评价。     

HPLC同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿肺热咳喘口服液中10个成分(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷、连翘苷、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷)的含量,为小儿肺热咳喘口服液质量标准完善提供依据。方法:采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和苦杏仁苷)、258 nm[(R,S)-告依春、芒果苷、黄芩苷和连翘苷]和330 nm(绿原酸、连翘酯苷A和木犀草苷)。结果:上述10个成分进样量的线性关系分别为0.20～1.20μg(r=0.999 0)、0.20～1.20μg(r=0.999 6)、0.25～1.50μg(r=0.999 4)、0.40～2.40μg(r=0.999 5)、0.40～2.40μg(r=0.999 2)、0.40～2.40μg(r=0.999 1)、0.40～2.40μg(r=0.999 3)、0.20～1.20μg(r...     

羌药验方制剂接骨丸质量标准研究

目的：建立羌药验方制剂接骨丸的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别方中白术,姜黄;采用HPLC测定接骨丸中姜黄素的含量,色谱柱为SWELL Chromplus-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液(50∶50,v/v),检测波长为430 nm。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;姜黄素在1.67～20μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。接骨丸中姜黄素平均含量为0.59 mg·g^-1。结论：建立的薄层色谱鉴别和HPLC可用于接骨丸的质量控制。     

HPLC法测定不同加工方法金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的通过采用高效液相色谱法测定不同加工方法所得金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量,考察不同加工方法对金银花质量的影响。方法绿原酸含量测定采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(15∶85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:327 nm;柱温:室温。木犀草苷含量测定采用Hypersil Phenyl-2色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸,二元梯度洗脱,0¹5 min,乙腈10%15 min,乙腈10%²0%,1520%,15³0 min,乙腈20%,3030 min,乙腈20%,30⁴0 min,乙腈20%40 min,乙腈20%³0%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:40℃。结果不同加工方法对金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量有一定影响。结论烘干法和微波法所得样品质量较好,且药材的外观色泽与药材内在质量之间存在较为密切的关系。     

当归调经颗粒质量标准研究

目的建立当归调经颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的当归、甘草、白芍等药材进行鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（250mm×4.60mm,5μm）;流动相为甲醇-水（32∶68）,流速1.0mL.min-1;检测波长为233nm;柱温30℃,进样量为10μL。结果当归、甘草、白芍薄层色谱斑点清晰、分离度好。HPLC法测定芍药苷含量,芍药苷在0.0912~2.622μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.26%,RSD为2.86%。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于当归调经颗粒的质量控制。     

化瘀生新合剂质量标准提高研究

目的 提高化瘀生新合剂的质量标准,以更好控制制剂质量。方法 采用薄层色谱法对化瘀生新合剂中的黄芪甲苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定化瘀生新合剂中苦杏仁苷的含量,色谱柱：Supersil C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(20∶80,V/V),检测波长为210 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃。结果 薄层色谱鉴别对应斑点清晰、无干扰;苦杏仁苷在0.17～3.32μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.77%,RSD为2.48%。结论 本方法准确可靠,重复性,稳定性良好,操作方便,可用于化瘀生新合剂的质量控制。     

茵苓退黄合剂的质量标准研究

目的 建立茵苓退黄合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别茵苓退黄合剂中大黄、栀子;采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中的栀子苷含量,色谱柱为Ultimate XB-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈：水(15:85),柱温：35℃;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：238 nm,进样量为10μL。结果 大黄、栀子的TLC图斑点清晰,分离度较好,阴性样品无干扰。栀子苷在0.212μg～1.697μg范围内,线性关系良好(r=0.9995);栀子苷的加样回收率为99.40%,RSD为0.7%(n=5)。结论 该方法简便可行,专属性、重复性好,可作为茵苓退黄合剂的内控标准。     

基于粒结构的知识检索

目的：制定小儿咳喘灵颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对金银花、苦杏仁、板蓝根、甘草进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量。色谱条件为：phenomenex C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水（50：50），流速1．0mL·min^-1，检测波长254nm。结果：所采用的薄层色谱鉴别方法专属性强，阴性对照无干扰；盐酸麻黄碱在1．6μg-200μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率100．22％，RSD为2．90％。结论：所建立的方法简便、准确。专属性、重现性好。可作为该制荆的质量标准来全面控制、评价其内在质量。     

同时测定小儿咳喘灵颗粒中4种成分的方法研究

目的：建立同时测定小儿咳喘灵颗粒中（R,S）-告依春、绿原酸、甘草苷和木犀草苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,Inertsil C8-3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.5%乙酸溶液,梯度洗脱;流速：0.6 mL·min^-1;DAD检测器,检测波长：木犀草苷327 nm、绿原酸327nm、甘草苷276 nm、（R,S）-告依春245 nm。结果：金银花中木犀草苷和绿原酸、甘草中甘草苷及板蓝根中（R,S）-告依春在各自的线性范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.4%~103.4%范围内,RSD均符合规定。结论：该方法准确、简便、快速,可用于小儿咳喘灵颗粒中多味药材的多个活性成分的含量测定。     

HPLC法同时测定升血调元汤中4种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874～220.0μg·mL^-1、1.619～51.82μg·mL^-1、1.842～58.95μg·mL^-1和7.958～254.7μg·mL^-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为：96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。     

高效液相色谱法测定妇炎消颗粒中芍药苷的含量

目的 建立妇炎消颗粒中主要活性成分-芍药苷的含量测定方法.方法 采用薄层色谱法（TLC）对党参、陈皮、白芍、黄柏进行鉴别;采用高效液相色谱法（HPLC）测定白芍中芍药苷的含量.色谱柱为Alltima HP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（14∶86）;流速：1.0 ml/min,检测波长为230 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰;芍药苷在0.0442～0.3536μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,相对标准偏差=1.03%（n=6）.结论 该法方法简便、准确、快速,可作为妇炎消颗粒的质量控制检测方法.     

苦橘咳喘合剂的质量标准

目的:确定苦橘咳喘合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的麻黄、橘红进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量,采用:Hypersil ODS(Waters eXTerra色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(6:94),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为207 nm,柱温为26℃。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰。高效液相苦杏仁苷进样浓度在2.00~32.00μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率达到99.4%以上。结论:本法简便、可靠、专属性强,可以作为苦橘咳喘合剂的质量控制标准。     

高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷的含量

目的建立用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量的方法。方法使用KromasilC18色谱柱（250．0mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈：4％冰醋酸（17：83）,检测波长为224nm,流速：1ml／min,柱温30℃。结果该色谱条件下显示能良好分离柚皮苷峰,避免杂质干扰,柚皮苷在0．08～2．00μg范围线性关系良好（r=0．9999）,精密度相对标准偏差（RSD）：1．97％（n=5）。柚皮苷平均加样回收率为102．60％,RSD=1．86％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量方法简便,重现性好,经过多批制剂检测,结果稳定,可用于七叶灵颗粒中柚皮苷的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定蒲公英配方颗粒中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。方法采用HPLC-DAD法,色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL·min~(-1),,柱温为30℃,检测波长为325 nm和350 nm。结果绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素在该条件下分离良好,分别在19.60～627.3、4.900～156.9、2.590～82.85、2.340～74.95、14.55～465.6、2.510～80.20μg·m L~(-1),与峰面积线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。结论该HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定蒲公英配方颗粒中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、阿魏酸、菊苣酸、木樨草素的含量。     

小儿退热颗粒质量标准的研究

目的：修订小儿退热颗粒的质量标准。方法：用薄层色谱法鉴别丹皮酚、黄芩苷、栀子苷；用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果：在薄层色谱中均能检出丹皮酚、黄芩苷和栀子苷；高效液相色谱中，黄芩苷在16.64цg/ml-133.12цg/ml范围内有良好的线性关系，平均回收率为97.52%，RSD为1.02%。结论：本质量标准可以有效的控制小儿退热颗粒的质量。     

附子理中丸(浓缩丸)质量标准的建立

目的:建立附子理中丸（浓缩丸）质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中干姜、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定样品中甘草苷含量。色谱柱为Agilent Zorbax-SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.5%醋酸溶液（20:80）,柱温:35℃,流速:0.8 ml·min^-1,检测波长:276 nm。结果:薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷对照品在0.016～0.477μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为98.11%,RSD为1.12%（n=9）。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

刺五加叶中金丝桃苷的薄层鉴别和含量测定

目的：以金丝桃苷为指标成分,建立刺五加叶的薄层定性和含量测定的方法。方法：采用薄层色谱法对刺五加叶中金丝桃苷进行定性鉴别,并用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（4.6mm×250mm）;流动相：甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(35：65);流速：0.8mL/min;检测波长：360nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果：刺五加叶金丝桃苷的薄层鉴别特征明显,金丝桃苷在0.13～0.78μg范围内具有良好线性关系,r=0.9994,平均回收率为98.17％,RSD为1.02％（n=5）。结论：此方法简便、快速、准确,可用于刺五加叶的质量控制。