基于功效关联的苍术质量标准研究

摘 要 目的：针对现有苍术质量标准缺乏与功效关联的质量控制指标问题，探究“燥湿”功效的活性部位，基于功效关联的指标性成分建立质量标准。方法：采用大鼠水钠潴留模型，将雄性SD大鼠分为模型组、阳性药组、苍术总提物组、挥发油组和剩余部位组，造模后收集1 ~ 5 h的尿液并检测电解质离子浓度，考察苍术的利尿活性部位，进而以活性部位中的主要成分β-桉叶醇、苍术素和苍术酮为指标建立HPLC含量测定方法。结果：苍术的挥发油部位显著增加水钠潴留大鼠的尿量和尿液中Na+和Cl－的排出量，为苍术发挥利尿作用的有效部位。HPLC含量测定方法结果显示该方法线性关系良好，精密度、重复性、稳定性的RSD均小于3.0%，加样回收率为99.4% ~ 101.9%。β-桉叶醇为茅苍术与北苍术的主要差异性成分，通过聚类分析可区分茅苍术和北苍术。结论：根据“燥湿”功效特点，结合利尿活性评价，确定苍术挥发油中的β-桉叶醇、苍术素和苍术酮为功效关联的质量控制指标，建立的含量测定方法可反映其有效性，且能反映茅苍术和北苍术的差异，对苍术的质量控制具有一定借鉴意义。     

完善苍术药材及其饮片质量标准的探讨

目的:通过比较茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术性状、显微鉴别、挥发油含量的差异,为苍术药材及饮片的鉴定、质量标准修订提供参考。方法:分别采用体式显微镜与光学显微镜,对27批次茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术药材及饮片的性状和显微进行研究,采用挥发油测定法测定挥发油含量。结果:苍术栽培品较野生品的性状发生一定变异。建议修订完善《中国药典》苍术现行质量标准：在茅苍术药材性状项下增加“疙瘩块状”,断面描述增加“淡红棕色至红棕色”;苍术饮片性状中断面描述增加“较平坦”及“淡红棕色至红棕色”;苍术药材及饮片项下增加挥发油含量测定项目。结论:苍术质量标准的完善将为保证苍术药品质量可控、促进苍术产业健康发展起到积极作用。     

不同产地3种苍术脂溶性成分的GC-MS分析

摘要：目的:比较不同产地苍术脂溶性成分在含量和组成上的差异,为苍术药材建立科学合理的产地鉴别和质量评价提供试验依据。方法:采用GC-MS法,DB-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm, 0.25 mm）,载气He,流速1.0 ml·min-1,进样口温度250℃,分流比20∶1,离子源温度230℃,电离方式EI;同时采用SPSS软件进行聚类分析。结果:不同产地3种苍术的脂溶性成分检测出20个共有成分,包括佛术烯、α-芹子烯、5-异丙烯基-3,6-二甲基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-香豆酮和β-桉叶醇等。5-异丙烯基-3,6-二甲基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-香豆酮相对含量最高,β-桉叶醇次之。茅苍术中α-芹子烯的相对含量明显低于北苍术和关苍术（P<0.05）;关苍术和茅苍术中佛术烯含量均明显高于北苍术（P<0.01）;5-异丙烯基-3,6-二甲基-6-乙烯基-4,5,6,7-四氢-1-香豆酮的相对含量北苍术和茅苍术之间有明显差异（P<0.05）;北苍术和茅苍术的β-桉叶醇含量高于关苍术（P<0.01）。聚类分析将不同产地苍术划分为3个表征群,与茅苍术、北苍术和关苍术分类基本一致。结论:关苍术与茅苍术、北苍术特征图谱差异明显,通过不同产地不同品种4个成分分析并结合聚类分析,反映药材的道地性,为苍术药材质量标准优化、市场规范性以及临床疗效提供了科学的依据。     

新疆紫草野生品与栽培品的质量比较研究

目的:对新疆紫草野生品与栽培品的质量进行比较研究,包括性状对比和结合化学计量学分析新疆紫草野生品与3个不同地区栽培品的差异性成分。方法:分别采集新疆紫草野生品与栽培品,对其性状进行对比;采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,检测波长275 nm,流速0.2 mL·min^-1,对48批野生品和栽培品中的右旋紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁和异戊酰紫草素6个成分进行含量测定,并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)分析野生品和栽培品中的差异性成分。结果:新疆紫草野生品与栽培品在性状上存在较大差异,建立的含量测定方法线性关系良好,r>0.999,平均加样回收率93.4%～102.9%,RSD<3.0%,不同批次新疆紫草中6个成分含量差异较大,其中野生品中右旋紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁含量均明显高于栽培品,说明野生品与栽培品还存在一定的差异;建...     

野生茅苍术挥发油成分分析

目的:分析野生茅苍术挥发油的化学成分,测定各成分的含量。方法:水蒸气蒸馏法提取野生茅苍术挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分离各成分并鉴定其结构。结果:从野生茅苍术挥发油中分离出44个成分,鉴定出其中33个,主要成分为β-桉叶油醇、苍术酮、茅术醇和苍术素;用峰面积归一化法计算其含量,分别为18.894%、13.707%、11.053%和6.815%。结论:本研究有助于正确评价栽培茅苍术的品质。     

知母栽培品和野生品的指纹图谱建立及差异性成分确认

目的建立知母栽培品和野生品的指纹图谱,确认两者的差异性成分。方法采用蒸发光散射检测器,以高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立14批知母栽培品和14批知母野生品的指纹图谱,并进行相似度评价,通过与混合对照品色谱图比对指认共有峰。同法测定知母栽培品和野生品中指认共有峰对应成分的含量,通过主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析确认两者的差异性成分,并比较其含量。结果在28批知母药材中共有10个共有峰,指认出新芒果苷(峰1)、芒果苷(峰2)、异芒果苷(峰3)、知母皂苷BⅡ(峰7)、知母皂苷BⅢ(峰8)、知母皂苷Ⅰ(峰9)、知母皂苷AⅢ(峰10)7个成分;各样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均不低于0.963。知母栽培品与野生品中7个成分的平均总含量分别为74.18、84.72 mg/g,二者比较差异有统计学意义(P<0.05)。知母栽培品与野生品可被分为两类,差异性成分为新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BⅡ、知母皂苷AⅢ(变量投影重要性值均大于1)。知母栽培品中新芒果苷含量明显高于野生品(P<0.05),芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷AⅢ含量均明显低于野生品(P<0.05)。结论成功建立了知母的指纹图谱,并初步确认了知母栽培品和野生品的差异性成分。     

苍术炮制前后指纹图谱及主要成分含量变化研究

摘要：目的:建立苍术及其炮制品的HPLC指纹图谱,并对其所含的6个有效成分进行定量分析。方法:采用HPLC,Waters XTERRA C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-0.8%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为220 nm（检测苍术酮、β-桉叶醇、苍术苷A和白术内酯Ⅲ）、270 nm（检测苍术素和苍术素醇）,流速为0.8 ml·min-1,建立生苍术和麸炒苍术的HPLC指纹图谱,通过相似度评价、聚类分析对苍术炮制前后指纹图谱进行分析,并对苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A进行含量测定。结果:建立了苍术及其炮制品的指纹图谱,以苍术素为参照峰,生苍术标定了21个共有峰,麸炒苍术标定了20个共有峰,与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.955。苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在炮制前的质量分数分别为3.157 3,0.663 6,1.026 2,1.001 4,0.242 7,0.238 5 mg·g-1;经炮制后,上述6种成分中的苍术酮消失,苍术素、苍术素醇、β-桉叶醇、白术内酯Ⅲ、苍术苷A在麸炒苍术中的含量分别为2.701 9,0.539 2,0.800 8,0.313 5,0.321 4 mg·g-1。结论:苍术的HPLC指纹图谱在炮制前后发生了明显变化,通过对比共有峰的保留时间和色谱图,指认出部分成分;并发现20号峰为苍术的特有峰,因此峰20可用于区别生苍术和麸炒苍术; 6个有效成分含量在炮制前后均发生了一定程度的变化,样品中苍术素、苍术素醇、苍术酮、β-桉叶醇含量排序为苍术>麸炒苍术,样品中白术内酯Ⅲ和苍术苷A含量排序则为麸炒苍术>苍术。     

野生和栽培鲜肿节风挥发油成分分析

目的鉴定野生和栽培鲜肿节风挥发油中的成分。方法应用气相色谱一质谱联用技术和NIST-98、WILEY275检索库对两种挥发油的化学成分进行分析和鉴定。结果从分离出的115种物质中野生和栽培鲜肿节风挥发油分别鉴定了65和64种化学成分,其相对含量占挥发油总量分别为76．3％和77．8％,其中两者共有化学成分为48个,其相对含量总和占各自总检出成分分别为74．38％和79．32％。结论野生品与栽培品的挥发油成分、共有成分的相对百分含量有差异,有些相差很多倍;共有成分所占比例较大,且共有成分总含量接近。该研究为肿节风的开发利用提供了理论依据。     

苍术炒制前后挥发油成分的研究

目的分析苍术炒制前后挥发油的成分变化。方法应用水蒸气蒸馏法提取挥发油,运用GC-MS技术,结合计算机检索鉴定其化学成分,并计算出各组分的相对含量。结果从生苍术、炒苍术挥发油中分别鉴定了35和32个化合物。生苍术中G-桉叶醇、苍术酮、茅术醇为主成分,其相对含量分别为30．56％、20．84％、10．92％;炒苍术中茅术醇、苍术酮、β-桉叶醇为主成分,其相对含量分别为39．93％、11．84％、11．34％。含有28种相同的成分。结论苍术炒制前后挥发油的组成变化不大,但含量发生了变化。     

苍术挥发油成分分析及光敏感性初步观察

目的 分析苍术挥发油的化学成分并初步观察其光敏感性。方法 用气—质联用仪(GC／MS)分离、分析鉴定苍术挥发油的成分，在室温下考察不同颜色容器(棕色和白色量瓶)中挥发油的变化从而考察挥发油的光敏感性。结果 分析鉴定了苍术挥发油中17种成分，其中以β-桉叶醇、茅术醇等为主要成分。室温下，两种颜色容器中苍术挥发油均逐渐发生变化，有的成分发生逐渐减少立至消失，β-桉叶醇、β-芹子烯、荜澄茄—1，4—二烯等成分含量至上升趋势，茅术醇等含量则变化不大。棕瓶中挥发油变化速度明显慢于白瓶。结论 苍术挥发油对光线敏感，对其中有些成分影响较大。避光保存可减缓苍术挥发油的变化，为保征苍术挥发油的稳定性，宜避光保存。     

北细辛不同生长期挥发油的探讨

北细辛[Asarum he terotropodesfr. var mandshuricum (Maxim) kitag]为我国药典规定的细辛主要正品品种,习称辽细辛。以往北细辛药材主要来源为野生资源,但目前野生资源日渐枯竭,商品细辛多为栽培北细辛。细辛具有祛风攻寒,通窍止痛、温肺化饮功效。其中主要有效部位为挥发油。为了探讨栽培北细辛中挥发油的年变化规律,为确定其高质量时期和最佳采收期提供科学依据,我们以栽培6年生北细辛为材料,对其一年中不同生长发育期地下,地上两部分及全草中挥发油含量进行了测定。1 材料与方法1.1 样品为本校栽培6年北细辛。按不同生长发育…     

基于指纹图谱及多成分含量测定快速筛查苍术混伪品

目的 建立指纹图谱和3个有效成分含量测定的方法快速筛查苍术混伪品,为苍术药材及饮片的监督检验奠定基础。方法 建立58批苍术样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,同时测定β-桉叶醇、苍术素、苍术酮的含量,通过计算指纹图谱相似度结合含量测定比值建立筛查苍术混伪品的方法,并对200批苍术国家抽检样品进行检查。结果 192批苍术饮片指纹图谱相似度>0.90,苍术酮/苍术素含量比值<2,判断为苍术正品。8批苍术饮片指纹图谱相似度<0.90,苍术酮/苍术素含量比值>200,判断为苍术混伪品。结论 该方法灵敏准确,可快速筛查出苍术混伪品,可为苍术药材及饮片质量监管提供有力技术支撑。     

海州香薷与石香薷的栽培品江香薷挥发油的气相色谱—质谱分析比较

采用石英毛细管气相色谱—质谱—计算机联用法,比较了海州香蕉(Elsholtzia splendensNakai ex F.Maekawa)与石香蕉的栽培品江香薷(Mosla chinensis Maxim.)药材挥发油中的化学成分,初步鉴定了93个组分中的68个化合物。自海州香薷挥发油中分离并鉴定了以香薷酮(elsholtzia ketone)(80.81％)、反式-石竹烯(trans-caryophyllene)(2.14％)、葎草烯(humulene)(1.45％)、芳樟醇(linalool)(0.72％)等为主的43个成分,占挥发油总量的％.61％。自石香薷的栽培品江香薷挥发油中分离并鉴定了以香荆芥酚(carvacrol)(51.11％)、百里香酚(thymol)(22.00％)、对-聚伞花素(p-cymene)(5.58％)、γ-松油烯(γ-terpinene)(2.57％)等为主的50个成分,占挥发油总量的93.91％。     

枳壳药材挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立枳壳药材挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱。方法:采用GC-MS法,色谱柱为RTX-5MS毛细管柱,进样口温度为250℃,载气为高纯氦气(≥99.999%),流速为1.0 m L/min,分流比为10∶1,进样量为1μL(程序升温);采用电子轰击离子源,离子源温度为230℃,检测器温度为250℃,溶剂延迟时间为3 min,扫描范围为m/z 35~550。以月桂烯为参照,测定21批药材挥发油样品的GC-MS图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,采用LC Solution 2质谱库(NIST05.LIB和NIST05s.LIB)确定共有峰成分,并采用面积归一化法测定共有峰的相对含量。结果:21批药材挥发油样品的GC-MS图谱有20个共有峰,相似度均>0.90;经验证,21批药材挥发油样品GC-MS图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。枳壳药材挥发油主要成分为柠檬烯、萜品烯、月桂烯和D-Cadinene。结论:所建指纹图谱可为枳壳药材挥发油的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

云南丽江产粗茎秦艽溯源及道地药材初加工方法评价

种质来源、药材产地及其产出药材的加工炮制方法,是临床优质药材(饮片)生产的基本要素。秦艽为多来源品种,云南丽江为其基原之一——粗茎秦艽Gentiana crassicaulis道地药材产区。在药材传统栽培区确定试验样地,对所产药材进行加工炮制处理,即分别在产地、饮片厂进行平行初加工,分为切片或不切片(原个子)两大类,发汗处理或不经发汗处理,干燥方式为自然晾晒或加热烘干。分别测定其指标性成分,构建HPLC指纹图谱;同时,在课题组前期物种分类学鉴定及遗传背景分析基础上,筛选DNA片段,测定各加工炮制组药材样品以及丽江产野生植株的相关序列,以构建云南丽江道地产区药材的DNA条形码。结果显示:(1)试验样地样品及野生植株均为龙胆科龙胆属粗茎秦艽G. crassicaulis;(2)共得到270条trnC-GCA-petN、atpB-rbcL、psbN、ndhB-rps7及ycf1相关序列,丽江产栽培品分3个基因型,其中Ⅲ型与野生居群共享,由此构建云南丽江产粗茎秦艽(野生与栽培品)的DNA条形码;(3)各组马钱苷酸、龙胆苦苷的总含量均大于《中国药典》规定的2.5%;(4) HPLC指纹图谱中,确...     

炮制前后益智果实中挥发油成分的对比研究

目的 考察炮制前后益智果实中挥发油成分的变化.方法 以水蒸气蒸馏法提取样品中挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油进行成分分析.结果 益智壳、益智仁及其炮制品中挥发油提取率分别为0.79%、0.65%、0.47%,其GC-MS总离子流图谱分别检测出峰112个、104个和70个,确定了33个化合物,并用峰面积百分比法计算其相对含量.结论 益智壳也存在较大的药用价值,其主要成分为对伞花素;益智仁及其炮制品挥发油中主要成分为诺卡酮与艾里莫芬烯,炮制前后相对含量未发生改变,诺卡酮是益智缩尿作用的主要有效成分,艾里莫芬烯的作用有待进一步研究;γ-古芸烯、荜澄茄烯、对伞花素、丁香烯、β-榄香烯等相对含量变化较大,与益智仁药效变化的相关性有待后续研究.本实验通过对益智壳及益智仁炮制前后挥发油成分及相对含量的对比分析,对益智深入开发和研究提供了新的思路.     

广藿香不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立广藿香药材不同部位的UPLC指纹图谱,研究广藿香不同部位的质量差异。方法 采用UPLC法建立广藿香不同部位化学指纹图谱,结合相似度评价、热图聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对18批广藿香药材、茎、叶的UPLC指纹图谱进行分析,并测定广藿香酮含量。结果18批广藿香药材及不同部位的UPLC指纹图谱均确定了9个相同的共有峰,并通过对照品指认4、6、9号峰分别为毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和广藿香酮。CA和PCA结果表明广藿香叶和茎的质量差异大,叶和药材的质量较接近。OPLS-DA发现5种成分是造成不同批次样品质量差异的主要标志物。含量测定结果表明同一批广藿香中的广藿香酮含量均为茎>药材>叶。结论 广藿香不同部位的化学成分相似,但含量存在显著性差异,本研究可为广藿香药材的质量控制及资源开发利用提供参考。     

姜酚胶丸与干姜的挥发油成分GC-MS对比分析

目的对姜酚胶丸与其原料药材干姜的挥发油成分进行分析和比较。方法利用顶空固相微萃取法分别对姜酚胶丸与干姜挥发油进行提取,并以气相色谱-质谱联用仪对其进行分离鉴定,采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。结果从姜酚胶丸和其原料药材干姜挥发油中分别分离鉴定了60种和66种挥发性成分,分别占其挥发油总量的93.4%和94.2%,其化学成分组成相似,均含有α-姜烯、β-水芹烯、β-倍半水芹烯、芳姜黄烯、莰烯、β-没药烯、α-蒎烯、α-金合欢烯、β-月桂烯、香树烯、α-水芹烯、1-龙脑、芳樟醇等主要成分,但组分比例略有差异。其挥发油的指标性成分α-姜烯在姜酚胶丸与药材干姜中的相对含量相当。结论姜酚胶丸与干姜中挥发油成分组成及相对含量基本一致。     

GC-MS-AMDIS结合保留指数分析比较青椒与竹叶花椒挥发油的组成成分

目的:研究比较青椒与竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index.RI)分析两者的化学成分。结果:样品中共鉴定66个化合物,青椒药材挥发油样品共鉴定出45种化合物,其中主要成分为爱草脑、芳樟醇、柠檬烯、大根香叶烯D和石竹烯等,且样品中挥发油相对含量最高的成分为爱草脑。竹叶花椒药材挥发油样品共鉴定出49个化合物,其中主要含有芳樟醇、柠檬烯、(-)-4-萜品醇、乙酸芳樟酯、α-松油醇和大根香叶烯D等。且样品中挥发油相对含量最高的成分为芳樟醇。结论:青椒和竹叶花椒挥发油的组成存在显著性差异。     

北苍术中苍术素的含量测定

北苍术 Atractylodes chinensis(DC.)Roidz.为中药苍术的主流品种之一,主产于我国东北、华北、西北等地区。苍术中主要有效成分类型为挥发油。据文献报告,北苍术挥发油中苍术素含量较高。为了了解北苍术挥发油中苍术素的动态积累规律,为确定北苍术最佳采收期提供科学依据,我们对不同生长发育期北苍术中苍术素进行了气相层析法含量测