蒲桃壳药材质量标准的研究

目的建立蒲桃壳药材质量标准。方法测定13批样品水分、灰分和浸出物的含量,TLC法定性鉴别5-羟甲基糠醛和β-谷甾醇,HPLC法定量测定5-羟甲基糠醛含量。结果蒲桃壳水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,酸不溶性灰分不得过0.4%,浸出物的含量不得低于39.0%。TLC斑点清晰;5-羟甲基糠醛在1~10.22μg/ml范围具有良好线性关系(r=0.999 7);平均回收率为99.77%,RSD为1.33%,蒲桃壳中5-羟甲基糠醛含量不得少于19μg/g。结论该方法快速准确,重复性好,可用于蒲桃壳药材的质量控制。     

百合制桔梗质量标准研究

目的 建立百合制桔梗的质量标准。方法 采用精密色差仪测定百合制桔梗饮片及粉末的色度；对百合制桔梗饮片进行显微鉴别、建立其薄层鉴别方法；检查水分、灰分；测定浸出物含量；采用UPLC-ELSD同时测定指标性成分王百合苷A和桔梗皂苷D的含量，建立18批百合制桔梗的指纹图谱。结果 性状及显微鉴别方法专属性强，薄层色谱斑点清晰，分离度好，拟定水分不得过10%,总灰分不得过6%,浸出物含量不得于17%,王百合苷A的含量不得低于0.01%,桔梗皂苷D的含量不得低于0.1%,各批次之间相似度较高。结论 所建立的质量标准方法简便准确，专属性高，能简便、有效地控制百合制桔梗饮片的质量。     

云南松松塔药材质量标准

目的:建立松塔药材的质量标准.方法:生药学研究,浸出物测定法,灰分测定法,水分测定法,TLC及HPLC色谱法.采用Phenomenex Gemini-NX C18 110A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-2％冰醋酸水溶液(90∶ 10),流速0.9 mL· min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:对12个不同来源的松塔药材浸出物、总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定,同时对其活性成分异海松酸进行了TLC鉴别和HPLC定量研究.通过研究,将松塔药材质量标准定为:水分不超过12％,总灰分不超过1.3％,浸出物不低于3.9％.异海松醇含量不低于0.19％.结论:建立了松塔药材的质量控制标准.     

藓生马先蒿质量标准研究

目的 建立藓生马先蒿质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果 显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网纹状细胞、螺纹导管。TLC特征斑点分离清晰。10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.3%、15.8%、2.0%、36.7%。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在12.83～128.31、11.77～117.75μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为101%、101%,RSD分别为1.16%、1.08%,平均含量分别为0.31%、1.78%。结论 藓生马先蒿质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得超过15%、20%、4.0%,浸出物不得少于33.0%,京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量分别不得少于0.25%、1.70%。     

洛党参质量评价研究

目的建立洛党参质量评价体系和评价标准,为洛党参的生产和质量控制等提供参考依据。方法从性状、显微特征和TLC特征对洛党参药材进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部附录相关方法对水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量进行测定;采用UV对多糖含量进行测定;采用HPLC法对党参炔苷和苍术内酯Ⅲ进行含量测定,色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL,党参炔苷检测波长268 nm,流动相为乙腈:水(30:70);苍术内酯Ⅲ检测波长220 nm,流动相为乙腈:水(78:22)。结果洛党参的植物性状、药材性状和显微的品种特征比较明显,TLC图斑点清晰,分离度好,且与党参炔苷相同位置显相同颜色斑点。洛党参的水分含量在14.25%～18.02%之间,总灰分含量在3.32%～4.75%之间,浸出物含量在68.16%～87.15%之间,多糖含量在20.09%～29.39%之间,党参炔苷含量在0.0549～0.2387 mg·g~(-1)之间,苍术内酯Ⅲ未检测出。结论初步拟定了洛党参的质量标准(草案)为:水分不得过16.0%、总灰分不得过5.0%、浸出物不低于60.0%、多糖不低于20.0%、党参炔苷不低于0.1021 mg·g~(-1)。所建标准可为洛党参的质量评价提供参考依据。     

维吾尔药材睡莲花的质量标准研究

目的:建立维吾尔药材睡莲花的质量标准。方法:采用显微鉴别、TLC法鉴别;对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物进行检查;采用HPLC法测定睡莲花中山柰酚-3-O-芸香糖苷的含量。色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为350 nm。结果:对睡莲花药材的性状、显微特征进行了描述、TLC色谱斑点清晰,水分、灰分、酸不溶灰分的含量分别不得超过12.0%,12.0%,2.0%,浸出物不得少于30.0%,山柰酚-3-O-芸香糖苷在5.11～51.07μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.0%,RSD为1.1%(n=9)。结论:本方法准确、简便、灵敏度高,能有效控制睡莲花药材的质量。     

地桃花质量标准的研究

目的建立地桃花Urena lobata L.的质量标准。方法对地桃花形态、显微特征进行鉴定后,TLC法定性鉴别银锻苷,《中国药典》方法测定水分、总灰分、浸出物含有量,HPLC法测定银锻苷含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好;银锻苷在0.476 4～238.2μg/mL范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为99.0%,RSD为2.28%。12批样品水分、总灰分、浸出物含有量范围分别为11.4%～14.0%、6.2%～12.6%、4.4%～9.6%。结论该方法稳定可靠,可用于地桃花的质量控制。     

铧头草质量标准研究

目的 建立铧头草质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC对彝药材铧头草进行定性鉴别,HPLC法测定秦皮乙素含量,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显,可见薄壁细胞、纤维束、螺纹导管、草酸钙簇晶、淀粉粒等。早开堇菜、心叶堇菜TLC特征斑点分离清晰。水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不得超过13%、24%、7%,浸出物含量不得低于10%。秦皮乙素在0.05～0.80 mg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 5),平均加样回收率为100.17%、RSD为1.07%,早开堇菜中该成分含量不得低于0.10%,而心叶堇菜中不限。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于铧头草的质量控制。     

相思藤生药学研究

目的对相思藤进行生药学研究,为其质量控制提供依据。方法采用性状鉴别、显微鉴别、TLC法进行定性鉴别,按2015年版《中国药典》附录中收载的方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行检查。结果药材性状、显微鉴别特征明显;12批样品的TLC斑点清晰;水分为9.46%～11.36%,总灰分为2.83%～4.99%,酸不溶性灰分为0.12%～0.44%,醇溶性浸出物为11.35%～16.81%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于相思藤的质量控制。     

补肺颗粒质量控制研究

目的通过对补肺颗粒进行薄层色谱(TLC)鉴别、含量测定等定性与定量的研究,建立科学合理的补肺颗粒质量控制方法。方法依据处方中各药味的主要化学成分,应用TLC法对其处方中山萸肉、蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草进行了定性分析;应用HPLC法测定了补肺颗粒中马钱苷、黄芩苷的含量,并进行了方法学研究,其中马钱苷采用Agilent Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-水-甲酸(10∶1∶89∶0.1),检测波长为236 nm;黄芩苷采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-甲酸(49∶51∶0.1),检测波长为280nm。结果 TLC鉴别方法能特征地鉴别蜜麻黄、赤芍、黄芩、陈皮、甘草,各斑点清晰,阴性无干扰,分离度良好,专属性强。以马钱苷、黄芩苷为指标成分进行方法学研究,马钱苷平均回收率为98.49%,RSD为0.80%;重复性试验RSD为0.83%,符合要求;线性范围在4.76～50.70μg/mL,线性关系良好(r=0.999 9)。黄芩苷平均回收率为101.20%,R...     

锁阳药材质量标准研究

目的对锁阳药材的质量标准进行研究,着重建立锁阳中的儿茶素含量测定方法和TLC鉴别方法。方法采用TLC法定性鉴别锁阳;按《中国药典》规定方法检测锁阳的水分、总灰分、水溶性浸出物及醇溶性浸出物;采用HPLC法建立锁阳中儿茶素的含量测定方法。结果 HPLC法测定,儿茶素在0.2～2.4μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为1.67%;确定了锁阳药材中水分、灰分、浸出物及儿茶素的含量限度;TLC鉴别结果满意。结论该方法可以准确地进行定性、定量检测,操作简便快速、结果可靠、重复性好,可完善2010年版《中国药典》(Ⅰ部),并有效控制锁阳的质量。     

芍石护睛胶囊质量标准研究

目的:建立芍石护睛胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)对芍石护睛胶囊中的白芍、决明子进行定性鉴别;用高效液相法(HPLC)对制剂中的芍药苷的进行含量测定。色谱条件:用C18分析柱,以甲醇-水(27∶73)为流动相,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:TLC中,供试品溶液色谱在与对照药材或对照品相应位置上出现相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;HPLC中,芍药苷在0.074～0.741μg线性关系良好(r=0.999 95),平均回收率100.7%,RSD 2.0%(n=6)。结论:TLC呈现斑点清晰、特异性强,可用于芍石护睛胶囊的鉴别;芍药苷方法学研究简单、易行,可用于芍石护睛胶囊的质量控制。     

大皂角质量标准研究

目的 建立大皂角质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别，HPLC法测定刺囊酸含量，2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显，可见石细胞、纤维束、厚壁细胞，偶见草酸钙方晶及簇晶。TLC特征斑点分离清晰。30批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.83%、4.04%、0.56%、44.67%。刺囊酸在11.875～118.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.67%,RSD为1.86%,平均含量为0.45%。结论 大皂角质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分不得超过14%、5%、0.67%,浸出物不得少于41.0%。刺囊酸含量不得少于0.38%。     

地椒质量标准的研究

目的建立地椒的质量标准。方法对地椒,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法测定迷迭香酸含有量;参照2015年版《中国药典》方法,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果地椒薄层斑点清晰,重复性好。迷迭香酸在3.44～3 520.45 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率97.41%～103.47%(RSD=1.76%);20批样品中,迷迭香酸含有量2.10～15.40 mg/g;水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量范围分别为3.90%～8.54%、5.80%～16.30%、0.90%～8.00%、6.20%～11.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于地椒的质量控制。     

斑花黄堇质量标准研究

目的 为斑花黄堇质量标准的制定与开发利用提供依据。方法 通过性状鉴别、基原鉴别、显微鉴别、薄层鉴别进行定性鉴别;通过水分、灰分(总灰分、酸不溶性灰分)、浸出物(醇溶性浸出物、水溶性浸出物)进行药材质量检测;采用HPLC法进行含量测定。结果 斑花黄堇显微专属特征为叶表皮细胞表面观呈多角形,垂周壁波状弯曲且连珠状增厚。花粉粒类圆形。非腺毛单细胞,壁厚。导管主要为梯形导管和螺纹导管。薄层鉴别显示不同来源的斑花黄堇出现相同位置的斑点,且斑点清晰,分离度好;斑花黄堇水分7.38%～10.30%;总灰分9.33%～16.20%;酸不溶性灰分0.67%～3.34%;醇溶性浸出物5.73%～8.64%;水溶性浸出物17.73%～27.39%;异紫堇定碱含量0.001%～0.018%。结论 建立的方法操作简便,精密度高,重复性好,可用于斑花黄堇的质量控制。     

葛花质量标准的研究

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。葛花苷、总黄酮分别在2.34~234μg/m L(r=0.999 8)、0.336 8~1.347 2 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.66%(1.73%)、99.77%(2.2%)。10批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为12.40%~14.70%、8.16%~10.13%、0.40%~0.70%、20.25%~29.5%。结论该方法稳定可靠,可用于葛花的质量评价。     

苁黄补肾胶囊质量标准的研究

目的 建立苁黄补肾胶囊的质量标准.方法 采用TLC法鉴别处方中的肉苁蓉、熟地黄、菟丝子、五味子;用HPLC法测定肉苁蓉中的松果菊苷.其中HPLC法采用Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相为甲醇-乙腈-1%醋酸溶液(13:10:77);体积流量:1 mL/min;检测波长为334 nm.结果 TLC鉴别色谱特征斑点明显;松果菊苷在0.48～1.92μg存在良好的线性关系,平均回收率为99.1%,RSD为1.52%.结论 所建立的TLC和HPLC法专属性强,重复性好,可用于苁黄补肾胶囊的质量控制.     

甜茶质量标准的研究

目的建立甜茶Rubus suavissimus S. Lee的质量标准。方法 TLC法定性鉴别芦丁、金丝桃苷,HPLC法测定金丝桃苷含有量,药典法测定水分、醇溶性浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好;金丝桃苷在0.01～0.2 mg/mL范围内呈良好的线性关系(R~2=0.999 9),平均加样回收率为100.05%,RSD为0.43%。10批样品中,水分、醇溶性浸出物含有量范围分别为7.35%～9.19%、26.04%～45.11%。结论该方法稳定可靠,可用于甜茶的质量控制。     

五叶泡质量标准研究

目的:建立五叶泡的质量标准。方法:对五叶泡药材进行显微鉴别和TLC鉴别,对总灰分、水分、浸出物进行检查,采用HPLC法,使用C18色谱柱,以甲醇—0.05%磷酸(5∶95)为流动相,以272 nm为检测波长测定没食子酸的含量。结果:确定了五叶泡的显微特征,建立了TLC鉴别方法;水分限度为≤13%,总灰分限度为≤6.0%;醇溶性浸出物限度为≥10%;建立了没食子酸的含量测定方法。结论:建立的方法简便、准确、重现性好,可有效控制五叶泡药材的质量。     

牛耳枫质量标准提升研究

目的:提升牛耳枫药材质量控制方法.方法:对牛耳枫形态、显微特征进行鉴定;薄层鉴别法(TLC)定性鉴别芦丁;《中国药典》方法测定水分、总灰分和浸出物含有量;高效液相色谱法(HPLC)测定芦丁含有量.结果:TLC斑点清晰,重复性好;芦丁在0.200～1.403μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为10...