基于UPLC-Q-TOF/MS的复方鱼腥草合剂大鼠血清药物化学研究

目的采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS)对复方鱼腥草合剂口服吸收入血成分进行辨识研究,初步阐明其可能的药效物质基础。方法采用Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温35℃,进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,毛细管电压负离子模式2 kV。离子源温度110℃,锥孔电压30 V,锥孔气体积流量50 L/h,氮气脱气温度350℃,脱气体积流量800 L/h,扫描范围m/z 50～2000。结果通过对复方鱼腥草合剂样品和空白组大鼠血浆色谱图及质谱碎片信息进行比对分析,鉴定出24个化学成分,包括15个原型成分和9个代谢产物。结论血浆中鉴定出的原型成分和代谢产物,可能是复方鱼腥草合剂潜在的活性成分,为其质量标志物研究提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的复方益智颗粒大鼠体内入血成分研究

目的:研究灌胃给药后复方益智颗粒在大鼠体内的吸收入血成分。方法:ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40.0℃;进样量1μL;检测波长254 nm。电喷雾电离源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 100～1 500,锥孔电压30 V,毛细管电压2 000 V,加热毛细管温度350℃。结果:通过四极杆串联飞行时间质谱和碎片离子裂解规律分析复方益智颗粒化学成分及其吸收入血成分,共鉴定出33个化合物为入血成分,均为原型成分,大部分为皂苷类成分,主要来源于人参和三七。结论:这些入血成分可能是复方益智颗粒在体内直接作用的物质,有助于阐明其药效物质基础和作用机制提供实验依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术分析假北紫堇入血成分及代谢产物

目的：采用UHPLC-Q-TOF-MS技术快速分析鉴定假北紫堇在大鼠体内的入血成分及代谢产物,为假北紫堇的药效物质研究提供基础。方法：以SD大鼠为实验对象,灌胃给予假北紫堇提取物,收集血浆样品,采用Welech-C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量3μL,采用电喷雾离子源,正离子模式下检测。结果：分析鉴定了31个入血成分,其中包括20个原型成分和11个代谢产物。结论：利用UHPLC-QTOF-MS分析方法鉴定假北紫堇的入血成分,为进一步阐明假北紫堇的药效物质基础及其作用机制提供了依据,为假北紫堇的进一步开发利用提供了基础。     

UPLC/Q-TOF-MS快速分析桂枝茯苓胶囊的入血成分

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊入血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考。方法:Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%A;5~20 min,5%~17%A;20~28 min,17%~30%A;28~30 min,30%~58%A;30~40 min,58%~83%A;40~45 min,83%~88%A;45~50 min,88%A),流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5k V,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min~(-1),加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100~1 200。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个入血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷)。结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。     

基于HPLC-Q-Exactive MS的蒙药那如-3醇提物成分分析

目的：采用高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive MS)技术对蒙药那如-3醇提物成分进行分析,初步阐明其可能的药效物质基础。方法：色谱条件为Shim-pack GIST-HP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为40℃,进样量为8μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z100～1 100;通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果：从蒙药那如-3醇提物中鉴定出91个成分,其中来源于制草乌的有39个,荜茇有14个,诃子有38个。结论：该研究全面、快速、准确地分析了蒙药那如-3醇提物的化学成分,为其药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分

目的 建立UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析紫辛鼻鼽颗粒化学成分及入血成分。方法 分析采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(1.8μm, 2.1 mm×100 mm);流动相0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。根据准分子离子、保留时间、二级碎片离子结合对照品信息及文献报道进行成分鉴定。结果 共鉴定出88种成分,其中28种经对照品比对确认。从大鼠血清中发现了30种成分,其中20种为原型成分,10种为代谢产物。结论 该方法稳定可靠,可为紫辛鼻鼽颗粒药效物质基础、质量控制研究奠定基础。     

基于UPLC/Q-TOF-MS/MS技术快速分析淫羊藿总黄酮胶囊中的化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS/MS),对淫羊藿总黄酮胶囊的化学成分进行分析和鉴定,采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流速0.3 m L·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确相对分子质量,二级质谱裂解碎片和色谱峰保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定或推测出46个化合物,包括黄酮苷类、酚酸类以及生物碱类化合物。该结果为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制、后期临床应用提供了技术支持,并为进一步阐明其药效物质基础提供参考。     

HPLC-UV-MS法同时测定痹祺胶囊中7个有效成分

目的 建立高效液相色谱:紫外-串联质谱法同时测定痹祺胶囊(马钱子、川芎、片草、丹参、白术、三七、党参等)中7个有效成分的方法.方法 采用HPLC法,Zorbax-C18色谱柱(4.6 mm× 100 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;进样5μL; DAD波长切换模式;柱温40℃.Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪,正/负离子检测模式;ESI喷雾电压±4.5 kV;鞘气(N2)压力为276 kPa;辅助气(N2)体积流量为3.3 L/min;毛细管温度350℃;毛细管电压±19 v;扫描范围m/z100 ～ 850 amu.结果 士的宁、马钱子碱、甘草苷、丹酚酸B、甘草酸、隐丹参酮和丹参酮ⅡA在相应的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;平均加样回收率(n=6)在90.25％～99.11％之间,RSD均小于2.91％.结论 本方法简便快捷、精密度高、重复性好,适用于痹祺胶囊的质量控制.     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物及入血成分

目的 建立UHPLC-Q-TOF-MS/MS法鉴定地格达-4味汤中化合物和入血成分.方法 该药物水煎液的分析采用Welch C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1％甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源(ESI);负离子模式.结果 鉴定出53个化合物,...     

中药组分与组分生物药剂学分类系统构建

中药复方物质基础是多组分,在研究中药生物药剂学性质时,应该以组分为研究对象.针对中药多组分生物药剂学研究,该文提出科学代表中药组分综合性质的有限成分的选择思路;其次,引入“离散度”的概念,以考察组分中各代表性成分个体性质之间的差异,从而更科学全面地评价中药组分的性质;最终结合组分综合性质值及离散度,初步构建中药组分生物药剂学分类系统,为中药多组分生物药剂学性质研究提出新的思路与方法.     

中药组分清除烟气有害物质及降低细胞毒性的研究

目的:研究中药组分体外清除多环芳烃、亚硝胺和自由基等烟气有害物质以及降低烟气细胞毒性的作用,为中药组分用于减少烟气危害发挥保健作用提供研究依据。方法:采用分光光度法检测中药组分对DPPH自由基、超氧阴离子和羟自由基的清除作用;以荧光光谱法测定各组分对多环芳烃的清除作用;以紫外分光光度法测定各组分对挥发性亚硝胺形成的抑制作用;并与抗坏血酸的作用进行比较;采用MTT法检测中药组分影响烟气造成的BEP2D细胞毒性作用。结果:所有中药组分均表现出一定的清除上述多种有害物质的作用,其综合清除能力以银杏叶提取物、甘草总黄酮、原花青素、麦冬总皂苷、淫羊藿总黄酮和黄芪总苷为好。以上6种中药组分可显著降低烟气造成的BEP2D细胞的细胞毒性,表现为细胞活存率(SF)显著上升,细胞平均致死剂量(DML)显著增加。结论:上述中药组分有良好的清除多环芳烃、亚硝胺和自由基等烟气有害致癌物质的作用,在减少烟气对人群的危害和预防烟草引起的各种疾病的发生中可发挥重要保健作用。     

三列凹顶藻中倍半萜成分的研究

目的从三列凹顶藻Laurenciatristicha中寻找具有多样性结构的倍半萜化学成分,供药理活性筛选。方法采用凝胶柱色谱、硅胶柱色谱、重结晶和高效液相色谱等方法进行分离;借助包括一维和二维NMR等波谱方法和X-单晶衍射鉴定化合物的结构;用MTT法对得到的化合物进行细胞毒活性评价。结果分离得到5个倍半萜类化合物,分别鉴定为海兔阿普里素(aplysin,)、海兔阿普里醇(aplysinol,)、去溴海兔阿普里醇(debro-moaplysinol,)、凹顶藻联苯(laurebiphenyl,)、约翰斯顿醇(johnstonol,);在人肿瘤细胞株HCT-8、Bel-7402、BGc-823、A549和HeLa模型上,化合物对所有细胞株均显示毒性,化合物对HeLa细胞显示中等强度的细胞毒活性,其他化合物对所有细胞株均无明显毒性,IC50均大于10.0μg/mL。结论化合物~均为首次从三列凹顶藻中得到,化合物对HeLa细胞具有中等强度的选择性细胞毒活性,化合物对所有细胞株均显示毒性。     

Volatile components of herbal Cynomorii

The volatile components were obtained from Herba Cynomorii for the first time (yield 0.02%). These components were analysed by TLC and GC-MS. Twenty-two compounds, including the main components hexadecanoic acid and 9-octadecenoic acid, were identified. Their percent contents were given.     

Phospholipid components of danggui]

This paper deals with the phospholipid components in Danggui (Angelica sinensis and Levisticum officinale) by using thin-layer chromatographic scanning and the corrective method of absorbance proportional coefficient. Seven known and two unknown phospholipid components were separated and determined. The authors have compared the composition of phospholipids for six Danggui samples.     

基于代表性成分辨识的中药组分整体生物药剂学性质表征探讨

处方前研究是对原料药理化性质和制剂性质的深入分析,是开发出有效、稳定的药物制剂前提和保证,已广泛应用于化学药物制剂领域。然而中药制剂研究仍存在经验性和盲目性,作为最基本的中药制剂原料,中药组分的整体性质研究仍然处于探索阶段。中药组分是一个多成分复杂体系,将成分构成完全阐明清楚难度大,笔者尝试提出以代表性成分表征组分整体性质的研究思路。遵循组分中各成分量与量的关系,构建不同成分组合,以生物活性为导向,通过体内外药效实验,辨识与组分整体药效无统计学差异的N个成分,作为代表性成分;测定平衡溶解度、油水分配系数、渗透性等性质,并通过相似性、离散度分析研究亚组分划分;以质量分散或药效贡献等为权重系数,将各代表性成分的个体性质进行拟合,表征组分/亚组分的整体性质。     

中药复方小续命汤组分活性评价及抗脑缺血有效成分组制备

目的:在前期的研究基础上,通过化学分析和药理活性分析相结合的方法,制备小续命汤抗脑缺血有效成分组.方法:DPPH法测定样品对自由基的清除作用;MTT法测定细胞存活率,观察样品对过氧化氢损伤、谷氨酸损伤及低氧损伤的保护作用;TBA法测定线粒体脂质过氧化.结果:综合分析多靶点活性,40%乙醇洗脱物和中间层的活性最强.结论:40%乙醇洗脱物和中间层按比例混合为小续命汤抗脑缺血有效成分组.     

肠康舒组方药效初步研究

目的:筛选出以中药有效组分配伍的肠康舒处方。方法:利用三硝基苯磺酸乙醇溶液复制溃疡性结肠炎大鼠模型,选择黄芪和黄连3个重量比例(1:1,1:3和3:1)。灌肠观察对大鼠肠重系数、炎症程度、溃疡面积、病变深度和纤维化的影响。结果:当确定肠康舒药味组成为:黄芪、黄连各6g;疗效最佳;饮片配伍与有效组分黄芪皂苷、黄芪多糖、黄连总碱配伍的疗效无明显差异。结论:实验证实肠康舒的有效组分能代替饮片配伍。     

消栓通络方有效成分组的筛选研究

目的:以有效成分组学理论为指导,在消栓通络方(Xiaoshuantonglu,XSTL)有效成分高通量筛选的前期基础上进一步以活性跟踪来确定其有效成分组,探讨消栓通络方发挥药理作用的物质基础。方法:采用大鼠胸主动脉环舒缩、内皮细胞化学性低氧损伤、神经细胞糖氧剥脱损伤、DPPH自由基清除活性和FeSO4/Cysteine所致脑线粒体氧化损伤模型跟踪观测消栓通络方各组分的药理活性。结果:多模型筛选的综合结果显示,不同方法制备的组分中,XSTL002、XSTL005、XSTL007的作用较强且较为一致。结论:在不同组分中,主要有XSTL002、XSTL005、XSTL007组分对中风病理生理过程中的多个环节发挥作用,构成消栓通络方的有效成分组。