HPLC同时测定莪术油中6种倍半萜成分

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定莪术油中6种倍半萜类(莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、莪术烯、β-榄香烯)成分含量的方法。方法:色谱条件Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-水(C),梯度洗脱(0～20 min,30%～65%A,40%～30%B;21～30 min,65%A,30%B),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长216 nm。结果:6种倍半萜类化合物莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、莪术烯、呋喃二烯和β-榄香烯分别在为43.72～2 186,44.37～2 219,15.49～774.4,28.30～1 415,40.13～2 007,16.74～837.0 ng呈现良好的线性关系(r>0.999);平均加样回收率在98.46%～103.9%;6种倍半萜类化合物含量重复性试验RSD<1.29%。结论:方法快速准确、具有良好的重复性和稳定性,可用于莪术油的质量控制。     

高效液相色谱法测定莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量

目的:建立莪术油中莪术二酮和牦牛儿酮的含量测定方法。方法:采用Kromasil-CN柱(150 mm×4.6 mm),乙腈-水(32∶68)为流动相,检测波长为220 nm。结果:莪术二酮的回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5);牦牛儿酮的回收率为97.8%,RSD=1.6%(n=5)。结论:该法简便、快速、重复性好,可作为莪术油及其制剂的定量分析方法。     

莪术油中莪术醇 莪术二酮在大鼠体内的组织分布研究

目的:研究莪术油的在大鼠体内的分布特点。方法:采取大鼠灌胃给药,运用毛细管气相色谱法以α-香附酮为内标物同时测定莪术油中指标性成分莪术醇、莪术二酮在大鼠各个组织中的药物浓度。结果:莪术醇在0.002628~0.2102mg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,莪术二酮在0.0004552~0.03642mg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,精密度、稳定性及融冻次数考察均符合要求,测定方法的平均绝对回收率莪术醇为75.8~79.8%,莪术二酮为82.9%~86%,内标物α-香附酮的平均绝对回收率为69.4%~74.3%;平均方法回收率醇为59.9%~62.9%,平均方法回收率莪术二酮为64.1%~64.7%,均符合有关要求。通过各组织中莪术醇、莪术二酮含量分析,各组织中均含有两种指标性成分。结论:脾中指标性成分含量较高,心脏中指标性成分含量较低。     

反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量测定方法.方法:高效液相色谱法.大连依利特HypersilODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱:乙腈:0～3 min,45%;3～30 min,45%→65%;30～38 min,65%;38～45 min,65%→90%;45～55 min,90%→100%;55～65 min,100%.流速:1.0 mL·min-1,柱温:25.C,检测波长:214 nm.结果:莪术醇在0.26μg～6.5μg范围内线性良好(r=0.999 9),吉马酮在0.112 5μg～2.812 5μg范围内线性良好(r=1.000 0),两者的加样回收率分别为102.1%、98.8%(n=5).结论:反相HPLC法能同时测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量,方法简便,结果准确,可用于其质量控制.     

莪术油中莪术二酮的分离和鉴定

目的：分离鉴定莪术油中莪术二酮成分。方法：采用硅胶柱色谱的方法对莪术油的化学成分进行分离；并采用红外、气相色谱／质谱和核磁共振波谱法进行结构鉴定。结果：从莪术油中分离得到3个化合物C1，C2和C3，其中C1为莪术二酮，其在莪术油中的相对含量为11．31％。结论：该分离方法简单易行，为大量分离莪术二酮进行药理学研究提供了依据。     

莪术油药理研究及临床应用进展

莪术根茎含挥发油 1%～ 1.5 % ,其主要成分为多种倍半萜类 :莪术酮、莪术双酮、新郁金二酮、表莪术酮、莪术烯、莪术醇、异莪术醇、原莪术醇、去氢莪术二酮、呋喃二烯酮、异呋喃二烯酮、呋喃二烯、莪术倍半萜烯酮、β-榄烯、γ-姜烯、γ-茨烯、姜黄素、β-谷甾醇、古玛酮、胡萝卜甙、棕桐酸等 2 0余种化学成分 [1 ]。其制剂莪术油葡萄糖注射液作为抗病毒药收入《中国药典》[2 ] 。现将近年其药理研究及临床应用进展报道如下 :1　药理作用1.1　抗肿瘤作用 :莪术油抗肿瘤效应的研究已深入到分子水平。吴万垠等 [3 ] 用莪术油进行了二次抑制小…     

不同产地醋莪术饮片中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯含量的比较

目的:建立1种同时测定不同产地醋莪术饮片中4种成分含量的高效液相色谱法。方法:固定相为依利特Hy-persil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;紫外检测器;检测波长214nm;进样量10μL。结果:在上述条件下测得莪术二酮、莪术醇、吉马酮、β-榄香烯的质量浓度分别在0.008 3~0.264 0,0.006 7~0.213 6,0.001 6~0.052 0,0.002 9~0.253 1 g.L-1与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.27%,97.96%,98.20%,97.27%,各自RSD分别为2.9%,1.5%,2.0%,2.7%。结论:该方法准确、灵敏,可作为不同产地醋莪术饮片的质量控制方法,测定结果表明浙江产醋温莪术饮片中的4种成分含量相对较高。     

薄层色谱法鉴定莪术油中倍半萜类成分的研究

目的建立莪术油中=牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯4种倍半萜类成分的鉴别方法。方法采用薄层色谱法,硅胶薄层板,正己烷-醋酸丁酯(98∶2)为展开剂,香草醛硫酸试液显色。结果 =牛儿酮、呋喃二烯、莪术二酮和莪术烯的Rf值分别为0.11、0.31、0.50、0.60。结论方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时鉴别莪术油中有效成分=牛儿酮、呋喃二烯和莪术二酮。     

莪术油的药理作用及临床应用研究进展

莪术油是从姜科植物莪术的干燥根茎中提取的挥发油，其主要成分为多种倍半萜类，含有莪术酮、莪术双酮、莪术醇、莪术烯、呋喃二烯等20多种成分。研究证明：莪术油具有抗肿瘤、抗病毒细菌、抗凝血和保肝等多种作用。现将莪术油药理作用及临床应用进展综述如下：     

莪术油在Caco-2细胞模型中的吸收机制研究

 目的研究莪术油及其部分活性单体在Caco-2体外细胞吸收模型中的吸收机制,并比较各成分以单体形式及以总油形式在细胞模型上透过的异同。方法应用Caco-2体外细胞吸收模型,分别考察莪术油(Zedoary Turmeric oil,ZTO)及其部分单体,包括莪术二酮(curdione)、吉马酮(germacrone)、呋喃二烯(furanodiene)、莪术醇(curcumol)在不同方向,不同浓度下的转运情况,并比较各单体与挥发油中相应成分在同一浓度下的转运情况。采用高效液相色谱法测定药物浓度,计算其表观渗透系数。结果莪术二酮、吉马酮、莪术醇有很高的表观渗透系数,且不随转运方向及给药浓度影响(P>0.05);而呋喃二烯及挥发油中的其他高脂溶性成分[包括呋喃二烯、莪术烯(curzerene)、β-榄香烯(β-elemene)]在Caco-2细胞模型上不透过;挥发油中其他成分不影响莪术二酮、吉马酮在细胞模型上的透过(P>0.05);莪术油及其活性单体透过Caco-2单层细胞膜后并无代谢产物可被检测。结论莪术油及其部分单体在Caco-2细胞模型中的转运机制为被动扩散,莪术油中高脂溶性成分及呋喃二烯由于被单层细胞膜摄取而不透过Caco-2细胞,挥发油中其他成分对单体成分的透过无影响。     

莪术油及其注射液指纹(特征)图谱的建立

 目的 建立评价莪术油及其注射液HPLC指纹（特征）图谱的分析方法。方法 色谱条件,色谱柱：Waters Symmetry C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min-1;柱温：30 ℃;检测波长：215 nm。在该色谱条件下,分别测定10批莪术油、15批莪术油注射液和13批莪术油葡萄糖注射液HPLC指纹（特征）图谱。结果 莪术油与莪术油注射液HPLC指纹（特征）图谱相关性良好。与水蒸气蒸馏的莪术油对照图谱比较,超临界萃取莪术油的HPLC色谱图差异很大。结论 莪术油及其注射液HPLC指纹（特征）图谱特征性及专属性强,可结合药材特征图谱用于全面控制药品质量。     

莪术油-β-环糊精包合物的制备工艺及稳定性的考察

目的：考察莪术油－β－环糊精包合物的制备工艺及稳定性,方法：制备工艺采用饱和水溶液法,稳定性实验采用光照,加温加速实验法。结果：搅拌时间增加可提高莪术油－β－环糊精包合物的收率;加速实验结果表明,包合物胶囊在40度,相对湿度75％条件下存放3个月,其相对含量仍在90％以上,结论：莪术油－β－环糊精包合物胶囊剂的稳定剂性较莪术油有所提高。     

莪术油前体脂质体的制备及其质量评价

 目的制备莪术油前体脂质体,以期得到不良反应较小的莪术油新剂型。方法采用非水溶剂(叔丁醇-水共溶剂)冷冻干燥法制备莪术油前体脂质体,对莪术油脂质体的包封率、粒径、形态、Zeta电位、溶血性及体外释放速率进行考察。结果莪术油脂质体包封率为92.2%,平均粒径为457nm,Zeta电位为-23.6mV,48h后体外释放大于94.1%,无溶血性,稳定性好。结论采用叔丁醇-水共溶剂冷冻干燥法获得了高包封率、粒径均一、无溶血性、稳定的莪术油前体脂质体。     

不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分的影响

目的比较不同炮制方法对莪术挥发油及其4种主要活性成分莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯的影响。方法以药典挥发油测定法测定生、醋炙和醋煮莪术饮片中的挥发油,采用HPLC法同时测定莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮和β-榄香烯。色谱柱为依利特ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,0～30 min,40%～60%(A),30～40 min,60%～80%(A),40～60 min,80%～90%(A);进样量10μL;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长214 nm。结果与生品相比,莪术的醋煮品和醋炙品挥发油及其4种活性成分均有不同程度下降;并且莪术醋炙品高于醋煮品。结论本研究所建立的定量测定方法可用于莪术挥发油及其4种活性成分的同时定量分析。为莪术饮片及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考依据。     

HPLC波长切换法测定莪术残油中莪术二酮莪术醇和吉马酮的含量

目的：建立用HPLC波长切换法同时测定莪术残油中莪术二酮、莪术醇和吉马酮含量的测定方法。方法：采用Kromasil 5μm C18（4.6mm×150mm）;流动相为乙腈-1%磷酸溶液;流速1.0 mL.min-1;检测波长213 nm,236nm;柱温35℃。结果：莪术二酮在0.1215～0.6076μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.0%,RSD为2.4%;莪术醇在0.5760～2.880μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为2.1%;吉马酮在2.014～10.07μg范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.3%。结论：不同批号的莪术残油中3种成分的含量差异不显著。     

莪术油复合磷脂脂质体的制备工艺

目的:采用复合磷脂脂质体技术制备莪术油脂质体并研究其最佳制备工艺及处方。方法:采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定复合磷脂脂质体中莪术醇和莪术油的含量。采用乙醇注入法制备莪术油复合磷脂脂质体,并以脂质体中药物含量为考察指标,采用正交试验优选了莪术油复合磷脂脂质体的最优处方与工艺。结果:以优化的工艺和处方制备的莪术油复合磷脂脂质体,包封率稳定,药物含量高。结论:该脂质体制备方法准确可靠,工艺可行,质量稳定可控。     

HPLC同时测定莪术油及其注射液中3种成分的含量

 目的建立同时测定莪术油注射液中3种成分含量的方法。方法采用VP-ODSC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速1.0mL·min^-1,检测波长:210nm。结果4种成分线性关系良好,r>0.9997,平均回收率均大于99.0%,RSD均小于2.0%。结论该方法准确、灵敏度高,可作为制剂质量控制。     

莪术油纳米脂质载体给药系统的制备及其评价

 目的研制莪术油纳米脂质载体系统。方法采用熔融超声-低温固化法制备莪术油纳米质脂载体系统,考察载药纳米粒的形态、粒径、Zeta电位等理化性质;用HPLC测定药物的包封率及体外释放特性;采用肝内隧道植入法,在小鼠H-22移植瘤模型上观察两种莪术油制剂的体内抑瘤活性。结果制得的纳米粒在透射电镜下均呈圆球形,平均粒径为(82.26±3.63)nm,Zeta电位为-(23.53±1.29)mV,制剂中吉玛酮的质量浓度为(0.972±0.021)g·L^-1,包封率为(94.95±1.87)%。结论熔融超声-低温固化法应用于莪术油等挥发油类药物纳米分散给药系统的制备是可行的,对小鼠体内H-22肉瘤株有显著的抑制效果。     

喷雾干燥法制备莪术油微囊研究

目的研究喷雾干燥法制备莪术油微囊的最佳处方及最佳工艺。方法以微囊粒径、微囊形态、包埋率为考察指标,采用单因素实验对囊材配比、芯材与囊材比、干物质用量、附加剂PEG6000用量、乳化速度、乳化时间、进风温度、进料功率进行了研究,筛选出莪术油微囊的最佳处方及最佳工艺。结果喷雾干燥法制备莪术油微囊的最佳处方为阿拉伯胶-明胶(1.0∶1.0),芯材-囊材(0.30∶1.0),附加剂PEG6000用量2%,干物质用量20%;最佳工艺为乳化速度10 600 r/min,乳化时间9 min,进风温度160℃,进料功率6%。根据最佳实验条件制得的微囊较圆整,表面致密,粒径分布均匀,多数集中在1.0~2.5μm,且呈较好的正态分布,平均粒径1.913μm,包埋率可达75.4%。结论本实验采用的方法可增加莪术油的稳定性,掩盖其不良气味,且药物利用率较高,重复性好。