新化合物3—异丙基—6—（1—甲基—1—乙酰胺基乙基）—9—甲基—2—氧…

由莪术醇的Ｒｉｔｔｅｒ反应，获得了睛种新的生理活性化合物，应用二维核磁共振技术（＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ和远程＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ）等光谱学方法，结合莪术醇的绝对构型，提出了标题化合物的立体构型。     

微生物来源的胆固醇生物合成酶抑制研究：Ⅲ.抗生素SIPI—891…

ＳＩＰＩ－８９１５经ＳＩＰＩ－１８６菌生物转化得１种转化产物，其结构经紫外，质谱（ＥＩ，ＨＲＭＳ），＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ（ＤＥＰＴ），＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ等光谱分析，证实该转化产物的结构与ｐｒａｖａｓｔａｔｉｎ相同。     

新的酚嗪类抗生素SHISEN—1的研究：Ⅱ.理化性质及结构鉴定

在筛选ＭＲＳＡ抑制剂的过程中，从稀有放线菌Ｓｔｒｅｐｔｏｐｌａｎｏｓｐｏｒａ ｖｉｒｉｄｉｓ的次级代谢产物中，得到活性化合物ＳＨＩＳＥＮ－１，该化合物为黄色粉末，于２５４及３６４ｎｍ处有最大的紫外吸收峰，经理化性质和光谱分析（ＩＲ、ＵＶ、ＦＡＢ－ＭＳ、ＥＩ－ＭＳ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ、＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ），得知它为一个新的酚嗪类抗生素，分子式为Ｃ２２     

银杏叶中银杏内酯的分离与结构测定

从银杏叶中分离得到银杏内酯Ａ（１），银杏内酯Ｂ（２）和银杏内酯Ｃ（３），其中用氢氢二维谱（１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ）、碳氢二维谱（１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ）及远程碳氢二维谱（Ｌｏｎｇ－ｒａｎｇｅ１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ）等方法对银杏内酯Ｃ的氢信号和碳信号进行了较为完满的归属，并首次用ＮＯＥ差谱技术测定了银杏内酯Ｃ的相对立体构型。此外，还报道了银杏内酯Ｂ和Ｃ的抗血小板活化因子（ＰＡＦ）活性。     

微生物来源的胆固醇生物合成酶抑制剂研究Ⅱ．抗生素SIPI－8915的研究

菌株ＳＩＰＩ－８９１５经麦芽糖—蛋白胨培养基培养，发酵液于酸性条件下经乙酸乙酯萃取，硅胶柱层分离纯化、结晶和重结晶得一白色针晶，熔点１５０～１５２℃。分子式Ｃ２３Ｈ３４Ｏ５。其甲醇溶液在２３０，２３７、２４６ｎｍ处呈吸收高峰。高分辨质谱显示Ｍ＋（ｍ／ｚ）３９０．２３９２。经１Ｈ．ＮＭＲ、１Ｈ－ＨＣＯＳＹ谱以及１３Ｃ－ＮＭＲ（ＤＥＰＴ）和１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ谱等数据，证实ＳＩＰＩ－８９１５产生的物质与Ｃｏｍｐａｃｔｉｎ为同物。     

半合成新抗生素──抗生素89－07的合成和结构测定

以庆大霉素Ｃ１ａ为母核，采用保护合成法，将其二脱氧链霉胺（２－ＤＯＳ）１－Ｎ位上的１个氢原子用１个乙基取代，得到半合成新抗生素８９－０７。经ＩＲ、ＵＶ、ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ、１Ｈ－１Ｈ－ＣＯＳＹ、１３Ｃ－１Ｈ－ＣＯＳＹ等测试证实该抗生素和中间体的结构分别与１－Ｎ－乙基ＧＭＣ１ａ和３．２’，６’－三－Ｎ－乙酰基ＧＭＣ１ａ（Ｐ１）、３，２’，６’－三－Ｎ－乙酰基－１－Ｎ－乙基ＧＭＣ１ａ（Ｐ２）相一致。     

菊淀粉型低聚糖类的^1HNMR及^13CNMR研究

本文应用二量子滤波＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ，＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ及远程＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ等二维核磁共振技术，结合与类似物的化学位移值比较，分析归属了菊淀粉型低聚糖（１￣４）的＾ＨＮＭＲ及＾１３ＣＮＭＲ信号。     

通关藤中新C_（21）－甾体甙的化学结构研究

从通关藤（Ｍａｒｓｄｅｎｉａｔｅｎａｃｉｓｓｉｍａ（Ｒｏｘｂ．）ＷｉｇｈｔｅｔＡｒｎ）中分得多个Ｃ_（２１），甾体甙类化合物。通过ＦＡＢＭＳ、￣１ＨＮＭＲ、￣（１３）ＣＮＭＲ、￣１Ｈ－￣１ＨＣＯＳＹ、ＬＳＰＤ、ＴＯＣＳＹ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ等光谱分析，确定了其中３个新化合物的化学结构。     

SHISEN-1,a novel phenazine antibiotic from Streptoplanospora viridis Ⅱ.Physico-chemical properties and structure elucidation

在筛选ＭＲＳＡ抑制剂的过程中，从稀有放线菌Ｓｔｒｅｐｔｏｐｌａｎｏｓｐｏｒａｖｉｒｉｄｉｓ的次级代谢产物中，得到活性化合物ＳＨＩＳＥＮ－１，该化合物为黄色粉末，于２５４及３６４ｎｍ处有最大的紫外吸收峰，经理化性质和光谱分析（ＩＲ、ＵＶ、ＦＡＢ－ＭＳ、ＥＩ－ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ、ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ、１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ），得知它为一个新的酚嗪类抗生素，分子式为Ｃ２２Ｈ１６Ｎ２Ｏ４。     

天然来源的新化合物4~"-异丁酰螺旋霉素Ⅲ(生技霉素A_(2β))

生技霉素是一组４＂－酰化螺旋霉素，继从生技霉素产生菌发酵液中分离到主要组分生技霉素Ａ和Ｂ之后，利用两相分配及柱层析的分离方法，又分离到分子量为９６８的化合物生技霉素Ａ２。根据其ＵＶ、ＩＲ、ＦＡＢ－ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ、１３Ｃ－ＮＭＲ、ＤＥＰＴ谱、１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ的分析及与４＂－异戊酰螺旋霉素Ⅲ（即生技霉素Ａ）光谱数据的比较表明生技霉素Ａ２含分子式皆为Ｃ５０Ｈ８４Ｎ２Ｏ１６的４＂－异丁酰螺旋霉素Ⅲ（生技霉素Ａ２β）和４＂－丁酰螺旋霉素Ⅲ（生技霉素Ａ２α）。生技霉素Ａ２碱水解产物中游离脂肪酸的气相色谱及ＧＣ－ＭＳ分析支持了以上结论。     

咪康唑中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇合成新工艺

目的合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇.方法以2,4-二氯苯甲醛为原料,在碱性条件下与锍内鎓盐反应得到的1-(2,4-二氯苯基)环氧乙烷与咪唑反应得到抗真茵药物咪康唑中间体1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)乙醇.结果此工艺具有反应条件温和、易控,原料便宜易得等优点,总收率54%,产品纯度≥99.0%.结论该合成工艺可行,具有工业生产价值.     

1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐的光降解产物研究

研究1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)遇光后颜色变暗的光降解产物。采用HPLC-MS及波谱分析鉴定光降解产物的化学结构，并经有机反应合成对照验证。P91024光降解的3个主要产物分别为溴化N-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉、1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉和2-异丙基-6-甲氧基萘。     

1-[2-(N-甲基)氨基-2-(2,4-二氯苯基)乙基]-1H-1,2,4-三唑化合物的合成

目的：改进1－[2-（N－甲基）氨基－2－（2,4－二氯苯基）乙基]-1H-1,2,4-三唑的合成方法,降低成本,提高收率,方法：以2－氯－1－（2,4－二氯苯基）乙酮为原料,经三唑烷基化与甲胺反应生成酮亚胺后还原（A法）,或与N－甲基甲酰胺进行Leukart反应（B法）,结果：A和B两种方法制得目标化合物的收率分别为57．6％和63．2％。结论：A和B两种方法原料易得,反应简便,降低了成本,提高了收率。     

1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪的制备

地拉韦定(delavirdine)是由美国Pharmacia&Upjohn公司研制的非核苷HIV-1逆转录酶抑制剂(NNRTIs),临床与其它抗HIV药联合使用,用于治疗获得性免疫缺陷综合征[1].1-(5-硝基吲哚-2-羰基)-4-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(1)是其重要中间体.文献[2-4]以5-硝基吲哚-2-羧酸(2)和1-[3-(1-甲基乙胺基)-2-吡啶基]哌嗪(3)为原料,在1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDC)作用下缩合制得.EDC价昂,后处理用氯仿作提取溶剂,且需通过柱色谱纯化,不适于规模化生产.     

4-[[1-[(4-氟苯基)甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯的合成

以邻苯二胺为起始原料，经过缩合、氯代、烷基化和取代反应来合成4-[[1-[（4-氟苯基）甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯。该合成方法操作简单，总收率达到30．7％。     

改进顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺

目的 改进酮康唑的重要中间体顺-[2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-咪唑基-1-甲基)-1,3-二氧戊环-4-]对甲苯磺酸酯的合成工艺.方法 以间二氯苯为原料,经过傅-克酰基化、甘油环合、溴代、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解、对甲苯磺酰化等八步反应合成目标产物.结果 合成的目标化合物的熔点和核磁共振氢谱与相关文献一致,总收率为19.1%.结论 改进后的合成工艺条件温和,操作简便,适用于放大制备.     

LC-MS/MS法研究1-[1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基]-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐在大鼠体内的代谢产物

采用液相色谱-串联质谱法对大鼠灌胃1-［1-(6-甲氧基-2-萘基)乙基］-2-(4-硝基苄基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉氢溴酸盐(编号P91024)后粪便、尿液、胆汁和血浆中的主要代谢产物进行研究。通过比较给药样品和空白样品的全扫描总离子流色谱和选择离子扫描色谱图差别寻找I相代谢产物；根据其一级和二级质谱图，确定I相代谢产物的分子结构。完全提取I相代谢产物后的样品溶液，再用葡糖醛酸酶酶解，得II相结合物的苷元部分，采用与I相代谢产物鉴定同样方法寻找和鉴定II相代谢产物苷元的结构，进而确证II相代谢产物的分子结构。从大鼠粪便中鉴定出P91024的2个I相代谢物，从胆汁中鉴定出1个I相和5个II相代谢产物，从尿液中鉴定出1个I相和3个II相代谢产物，从血浆中鉴定出4个I相和1个II相代谢产物；并分别分析推测出它们的结构。P91024在大鼠体内被代谢转化为多种产物，利用LC-MS/MS可以快速寻找和鉴定。     

Selective inhibition of 2 -adrenergic receptors by 1-(2,4-dimethylanilino)-3-isopropylamino-2-propanol

1-(2,4-Dimethylanilino)-3-isopropylamino-2-propanol (RB₂) was synthesized and evaluated for its selective β₂-receptor blocking property. RB₂ was found to antagonize selectively vasodepressor β₂-response.of isoprenaline without affecting the cardio accelerator β₂-response. As an antagonist of β₂-receptor, RB₂ was found to be equipotent to 1-(4′-nitrophenyl)-2-isopropylaminoethanol (INPEA), used as a standard β-receptor antagonist for comparison.     

1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)丙氨基]乙酮盐酸盐对离体蛙心的影响

目的　研究 1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体的作用。 方法　用斯氏法制备青蛙离体心脏标本 ,用BL - 4 10生物机能实验仪记录心脏收缩活动。结果　β -受体激动剂异丙肾上腺素对离体蛙心有非常明显的兴奋作用 ,10ng·ml-1浓度时可增加离体蛙心脏收缩张力 199.2 9%± 6 9.6 9% (n =8) ;1- (4 -羟基苯基 ) -2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐饱和上清药液 2 0 %～ 10 0 % ,对离体蛙心脏亦有明显兴奋作用 ,可分别增加离体蛙心脏收缩张力 81.4 3%± 34.4 4 %、6 0 .5 3%± 2 0 .18%、74 .5 3%± 32 .75 %、74 .34%± 39.6 9%、6 0 .91%± 2 7.73% (n =8) ,但未见明显的剂量效应关系。结论　 1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体具有激动作用。     

肿瘤热敏药氯尼达明的晶体结构研究

目的氯尼达明的晶体结构研究。方法氯尼达明溶解在冰醋酸中,并控温在45℃结晶,培养出单晶。结果与结论得到新晶型氯尼达明,属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=5.2879(11)A,b=8.1754(16),c=16.768(3),α=80.09(3)°,β=89.89(3)°,γ=80.65(3)°,V=704.4(2)A3,Z=2,F(000)=328,μ(MoKα)=0.465mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1018,制剂研究证明晶型药物的制剂的溶出度明显优于无定形,更利于药物体内吸收。