顶空气相色谱法测定注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量

目的建立测定注射用苄星青霉素中有机溶剂乙酸乙酯的残留量的方法.方法以重蒸二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法.不锈钢填充柱(3 mm×2 m,GDX-203,60～80目),载气为N2,流速50 mL/min,柱温155℃;气化室温度190℃; 氢火焰离子化检测器(FID)温度200℃.结果方法的平均回收率为98.5%,RSD为1.3% .三批样品中乙酸乙酯残留量均低于ICH限度的要求(0.5%).结论该方法灵敏,精确,可靠,适用于注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定注射用苄星青霉素中乙酸乙酯残留量

OBJECTIVETo establish a method for determination of organic solvent residue in formula of benzathine benzylpenicillin for injection. METHODThe solvent was redistilled dimethyl sulphoxide. Headspace-GC was applied to quantitative analysis. The analytical c     

顶空气相色谱法检测苄星青霉素原料药中的5种残留溶剂

目的：建立检测苄星青霉素原料药中5种残留溶剂（甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸丁酯）的方法。方法：以二甲基亚砜为溶剂,采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624;程序升温;载气为氮气,流速为4.5mL·min-1;进样口温度为200℃;氢离子火焰检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果：5种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全,在各自的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990～0.9993）,加样回收率为97.9%～103.1%,RSD为1.1%～2.4%（n=9）,最低检测限为0.5～1.2μg·mL-1。结论：该方法简便、准确、灵敏,可用于苄星青霉素原料药中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量

目的 建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml·min^-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果 丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论 该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量

目的：建立尼美舒利中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温80℃,保持10min,以30℃／min的速度升至180℃,保持5min。测定尼美舒利原料中甲醇、乙醇、丙酮的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0．9993～0．9997,平均回收率为97．2％～100．3％。结论：本方法灵敏、简便、准确,可用于尼美舒利中残留有机溶剂的检测。     

气相色谱法测定米格列奈钙中6种有机溶剂残留量

目的：建立米格列奈钙中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法，FID检测器，色谱柱为HP-INNO Wax毛细管柱，载气为氮气，柱温30℃，测定了米格列奈钙原料中乙醚、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察范围内线性关系良好，加样回收率均得到满意结果。结论：本实验建立的方法灵敏、准确，适用于米格列奈钙中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定格列齐特中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定格列齐特中6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱DB-624（30m×0．53m×3μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度200℃，检测器温度280℃。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，乙醇、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、甲苯、苯的最低检出浓度分别为0．258，0．098，0．207，0．036，0．045，0．048μg·mL^-。精密度RSD均小于4．0％，平均回收率为94％～105％。结论：本方法简便，结果准确可靠，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

注射用苄星青霉素含量测定方法的改进

目的：对《中国药典》（2005版）中注射用苄星青霉素中青霉素含量测定的方法进行改进。方法：采用KromasilC18柱（7μm,250mm×60mm）;流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至6.5）-乙腈（75∶25）;流速：1.0mL/min;检测波长：225nm;柱温：35℃。结果：在该色谱条件下,青霉素峰能与其他杂质峰获得完全分离,青霉素质量浓度在0.125～2.000mg/mL范围内,峰面积响应值（A）与青霉素质量浓度（C）间有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率：99.60%。结论：该方法简单、快速、准确地测定注射用苄星青霉素中青霉素的含量。     

注射用苄星青霉素的局部用药安全性评价

目的评价国产注射用苄星青霉素的局部用药安全性。方法采用过敏试验、肌肉刺激试验考察注射用苄星青霉素的局部安全性。结果注射用苄星青霉素过敏反应与进口对照品相同,肌肉刺激试验符合要求。结论国产注射用苄星青霉素在该实验条件下是安全的。     

气相色谱法测定雷洛昔芬原料药中有机溶剂残留量

目的探讨雷洛昔芬原料药中残留溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷含量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果甲醇在219.78～732.60 mg·L-1浓度范围内,回归方程Y=0.00051457X 43.16,r=0.9995;乙醇在373.31～1244.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0003887X 73.41,r=0.9995;乙酸乙酯在372.08～1240.2 mg·L-1的浓度范围内,回归方程为Y=0.0004425X 73.08,r=0.9995;三氯甲烷在4.476～14.920 mg·L-1的浓度范围内,回归方程Y=0.0002859X 0.43,r=0.9980.结果表明:以上各浓度范围内,线性关系良好.结论气相色谱法简便易行,结果准确.     

盐酸尼非卡兰有机溶剂残留量测定

目的　建立盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法　采用顶空进样—毛细管气相色谱法 ,色谱柱为用5 %苯基 95 %甲基聚硅氧烷化学交联石英毛细管柱 ( 30m× 0 .5 3mm ,5 μm ) ;柱温 :5 0℃ ,维持 1min ,以每分钟 12℃升温至12 0℃ ,维持 1min ;检测器FID ,温度 2 80℃。用外标法测定盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量。结果　建立的色谱方法在所考察的浓度范围内 ,线性关系良好 ,各溶剂回收率符合要求。结论　建立的色谱方法灵敏、准确 ,适用于盐酸尼非卡兰原料中有机溶剂残留量的检测     

梯度洗脱HPLC法测定苄星青霉素中的有关物质

目的建立测定苄星青霉素有关物质的梯度洗脱HPLC法。方法采用端基封尾的C18柱,流动相A为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.1),流动相B为甲醇,流速1.0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长220nm,柱温40℃。结果二苄基乙二胺和青霉素分别与相邻杂质峰分离完全,二苄基乙二胺的检测限为2.5ng,青霉素的检测限为0.6ng。结论本法专属、灵敏,可作为苄星青霉素有关物质的测定方法。     

苄星青霉素及其注射用无菌粉末的可见异物检查

目的建立苄星青霉素及其注射用无菌粉末的可见异物检查法。方法对可见异物检查用溶剂的种类和溶剂量进行了考察,针对不同工艺的样品,确定二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、混合溶剂可供选用。结果样品在所选适量溶剂中全部溶解,明显可见异物和微细可见异物可被检出。结论本法简便、快速,适用于苄星青霉素及其注射用无菌粉末的可见异物检查。     

液固顶空GC法测定叶酸片中的有机溶剂残留量

目的采用顶空气相色谱法测定叶酸片中的有机溶剂。方法采用Rtx-1色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温采取程序升温;检测器(FID)温度为200℃;载气为氮气;流速1 ml.min-1;分流比20:1。结果有机溶剂甲醇、丙酮、三氯甲烷和甲苯检测的浓度线性范围分别为1.129~24.030μg.ml-1(r=0.9992)、0.5657~0.9997μg.ml-1(r=0.9995)、1.067~21.030μg.ml-1(r=0.9995)和1.264~24.920μg.ml-1(r=0.9993),平均回收率分别为99.2%、100.4%、101.3%、99.8%,RSD分别为1.92%、2.02%、1.64%、2.01%。结论所建方法简便、结果准确,灵敏度及重复性好。     

GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

目的建立气相色谱法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯的残留量。方法色谱条件:检测器为氢火焰离子化检测器;固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱为石英毛细管柱30 m;载气柱流量2.0 mL·min-1;柱温为120℃维持10 min;气化室温度为200℃;检测器温度为250℃。结果在19.5～58.5μg·mL-1的范围内,环己烷的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=3.073 3X-0.158 4r,=0.998,平均回收率96.3%,RSD=3.5%。在25.0～75.0μg·mL-1的范围内,乙醇的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.620 8X-8.6r,=0.998,平均回收率99.4%,RSD为3.3%;在25.0～75.0μg·mL-1的范围内乙酸乙酯的进样量与峰面积呈良好的线性关系,回归方程:Y=1.387 2X-0.88r,=0.999,平均回收率97.4%,RSD为3.1%。结论本方法操作简单,准确、专属性强、重现性好,可作为辣椒碱中乙酸乙酯、环己烷、丙酮的残留量的测定方法。     

气相色谱法测定硝酸布康唑有机溶剂残留

目的建立气相色谱法测定硝酸布康唑中有机溶剂丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷的含量。方法采用毛细管气相色谱法,SE-54色谱柱,程序升温,氮气为载气,氢火焰离子化(FID)检测器,内标法(甲醇为内标)计算含量。结果在该色谱条件下,测得丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷残留溶剂均有良好的线性关系(r=0.9948～0.9998);RSD分别为0.297%,2.23%,0.392%;最低检测限分别为2.04,1.42,1.84ng·mL-1;三批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合于硝酸布康唑中残留有机溶剂的测定。