高效毛细管电泳法对地西泮注射液含量的测定

为测定地西泮注射液中地西泮的含量,采用高效毛细管电泳法（HPCE）,以40mmol/L NaH2PO4（pH=2.4）缓冲溶液为运行缓冲体系;运行电压25kV;检测波长200nm;温度20℃.结果,地西泮注射液在10.8～108.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9996（n=6）,平均回收率100.1%,RSD为1.79%（n=5）.认为该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定地西泮注射液中地西泮的含量.     

紫外分光光度法测定复方甲硝唑栓的含量

目的 :测定复方甲硝唑栓的含量。方法 :采用差示分光光度法和单波长法 ,不经分离直接测定复方甲硝唑栓中甲硝唑和氯霉素的含量 ,测定波长为 2 78nm和 32 0nm。结果 :甲硝唑的平均回收率为 10 0 .0 3% ,RSD为 0 .85 % (n =5 ) ,氯霉素的平均回收率为 99.6 5 % ,RSD为 0 .5 3% (n =5 )。结论 :该法定量准确 ,快速 ,简便 ,可作为该制剂的含量测定及质量控制     

高效毛细管电泳法分析D-苯丙氨酸与D-N-乙酰苯丙氨酸的对映体杂质含量

目的:建立高效毛细管电泳法 (HPCE) 测定不对称合成D-苯丙氨酸和D-N-乙酰苯丙氨酸对映体杂质含量的新方法.方法:采用HPCE法对苯丙氨酸和N-乙酰苯丙氨酸对映体的分离条件进行优化,并将该HPCE方法用于样品测定.结果:在40 mmol/L Tris-H3PO4 (pH=2.5),60 g/L S-β-CD,-15 kV分离电压,20℃柱温的优化条件下,苯丙氨酸和N-乙酰苯丙氨酸对映体得到基线分离.在药物浓度为0.01～0.20 g/L的考察范围内,浓度和峰面积呈良好线性,L-苯丙氨酸和L-N-乙酰苯丙氨酸的回归方程分别为:Y=1065.42X 31.02(R2=0.9989)和Y=996.02X 34.44(R2=0.9984),其中,Y为校正峰面积A/t,X为浓度(g/L).结论:该HPCE方法简单、准确,可用于苯丙氨酸和N-乙酰苯丙氨酸对映体的手性拆分和对映体杂质含量的测定.     

优化的高效毛细管电泳法测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立优化的高效毛细管电泳法,并将其应用于测定肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪、未涂渍熔融石英毛细管(68.5 cm×75μm,有效长度60 cm),缓冲液50 mmol/L Na2 HPO4(水:甲醇=4∶1,pH=5.5),运行电压25 kV,温度25℃,检测波长214 nm,以氨茶碱为内标,建立优化的高效毛细管电泳法,并测定3批次肝力保胶囊中苦参碱和氧化苦参碱的含量.结果:苦参碱和氧化苦参碱均能够基线分离,符合含量测定要求;回归方程分别为Y=222.80X 3.635 3(r=0.999 9)和Y=213.02X 34.268 6(r=0.999 9);线性范围分别为33.98～339.8μg/ml和47.35～473.5μg/ml.苦参碱和氧化苦参碱的日内和日间精密度(RSD)均＜3.0%,最低检测限分别为13.60μg/ml和18.90 μg/ml,加样回收率结果分别为102.3%(RSD=0.57%,n=3)和101.1%(RSD=0.41%,n=3).3批样品中苦参碱的含量(%)分别为2.78±0.043、2.50±0.069、2.56±0.040;没有检测到氧化苦参碱的峰.结论:优化的高效毛细管电泳法稳定简便,结果可靠,能够用于测定苦参碱和氧化苦参碱含量;优化的高效毛细管电泳法测定的苦参碱含量可作为肝力保胶囊质量控制指标.     

HPLC同时测定消炎止痒搽剂中甲硝唑和氯霉素及水杨酸含量

目的建立HPLC测定消炎止痒搽剂中甲硝唑、氯霉素和水杨酸含量的方法。方法色谱柱采用YWG C18分析色谱柱(4.6 mmID×250 mm,粒径10μm);流动相为甲醇-水(50∶50,含0.3%三乙胺,磷酸调pH 3.0);流速1 ml/min;检测波长230 nm。结果甲硝唑、氯霉素和水杨酸的理论板数分别为3350、5300和6400。甲硝唑回归方程为Y=-1357265+30303746 X,r=0.9999,线性范围0.8360~3.344μg;氯霉素回归方程Y=-1137980+16799415 X,r=0.9999,线性范围1.026~4.104μg;水杨酸回归方程Y=-1209351+83566760 X,r=0.9999,线性范围0.2440~0.9760μg。平均回收率分别为99.5%(RSD 2.4%)、100.7%(RSD 1.4%)、100.3%(RSD 0.98%)。结论该法操作简便,结果准确可靠,可用于消炎止痒搽剂中甲硝唑、氯霉素和水杨酸的含量测定。     

湖北道地药材荆半夏的高效毛细管电泳指纹图谱分析

目的 测定荆半夏药材中苯甲酸的含量.方法 采用高效毛细管电泳法.电泳条件为:石英毛细管柱(75μm×60cm);运行缓冲液为20mmol/L的硼砂溶液(25℃时pH=9.18);分离电压20kV;进样时间为5s;温度为25℃,检测波长为220nm.结果 半夏苯甲酸在10～100μg/ml范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为94.6%、97.9%、96.9%;RSD分别为2.2%、1.8%、1.7%(n=3).结论 毛细管电泳法用于测定荆半夏中苯甲酸的含量是可行的.     

RP-HPLC法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的含量

目的：建立反相高效液相法测定酮甲霜中酮康唑和甲硝唑含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-水（74∶36）;检测波长：239nm;流速：1.0ml/min。结果：酮康唑在0.06～2.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,平均回收率为98.89%,RSD=1.40%;甲硝唑在0.06～2.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9991）,平均回收率为98.75%,RSD=1.10%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于酮甲霜中酮康唑和甲硝唑的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量

目的:测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法:采用高效毛细管电泳法,电泳条件为石英毛细管柱(75μm×90cm,实际长度81cm),运行缓冲液为0.02mol/L Na2HPO4:0.02mol/L NaH2PO4=1:1(25℃时pH=6.89),分离电压为25kV,压力进样30mbar×8s,温度为25℃,检测波长为326nm。结果:芥子碱在0.2～1.0mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.50%,RSD为1.21%。结论:高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中芥子碱的含量。     

反相高效液相色谱法测定双唑泰栓中甲硝唑及醋酸氯已定的含量

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定双唑泰栓中甲硝唑及醋酸氯已含量的办法。方法 :用C18ODS色谱柱 :水———乙睛———冰醋酸 (70 :30 :1)为流动相 :UV检测波长 2 5 4nm。结果 :该方法回收率为甲硝唑 99.9% ,RSD1.3% (N =6 ) ;醋酸氯已定 10 0 .3% ,,RSD1.8% (N =6 )。结论 :该法不需要经提取分离 ,溶解后直接进样 ,简便、快速、准确、灵敏。     

血清低密度脂蛋白胆固醇电泳法测定及临床应用

目的:对一种新型的琼脂糖凝胶电泳加胆固醇酶染色法定量分析低密度脂蛋白胆固醇(LDLC)含量的方法进行评价,并探讨了与临床常用LDLC均相测定法的相关性.方法:采用Helena REP 全自动快速电泳系统分离血清LDLC,然后结合胆固醇酶染色法测定LDLC的含量,分析该法的精密度、准确度和干扰因素及正常参考范围,并将该法与临床常用的LDLC均相测定法进行比较.结果:电泳法测定LDLC的批内CV为3.1 %～4.5 %、批间CV为3.7 %～5.4 %,检测线性范围为0.85 mmol/L～10.10 mmol/L,该法基本不受黄疸、溶血干扰,LDLC的回收率93.7 %～95.5 %.电泳法(X)与LDLC均相测定法(Y)测LDLC的回归方程为Y=0.988X+0.206(Y=0.989),参考范围为1.68 mmol/L～2.97 mmol/L.结论:电泳法测定LDLC的值与临床常用LDLC均相测定法相关,电泳法能完全地分离出LDLC带,克服均相测定时非低密度脂蛋白的胆固醇反应引起的误差,并能同时分离测定VLDL-C、LDL-C、HDL-C和Lp(a)-C,操作简便,给临床提供快速准确的实验数据.     

HPLC法测定大鼠血浆中甲硝唑的浓度

目的 建立大鼠血浆中甲硝唑浓度测定的HPLC法.方法 选用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水-冰乙酸(10:10:80:0.1),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为317nm,柱温25℃,以替硝唑作内标物.结果 甲硝唑的线性范围为1~1 000mg/L,呈良好的线性关系(r=0.996 9),在低、中、高3个质量浓度的准确度分别为99.69%、96.35%、101.2%.RSD分别为0.3%、6.92%、8.66%,其日内、日间精密度≤15%.结论 可用于甲硝唑在大鼠体内的药物动力学研究.     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量

OBJECTIVE: To determine the content of dexamethasone sodium phosphate in Fuyankang cream, a preparation for treatment of various skin conditions. METHODS: Dexamethasone sodium phosphate content in Fuyankang cream was determined using high-performance capillary electrophoresis (HPCE) at the detection wavelength of 254 nm, under the optimal condition achieved with a fused-silica capillary tube (60 cm x 75 microm) and 100 mmol/L sodium tetraborate buffer (pH 9.2) at a constant voltage of 25 kV with a sampling time of 10 s at 25 degrees Celsius;. RESULTS: The calibration curve displayed good linear relationship within dexamethasone sodium phosphate concentration range of 20 to 100 microg/ ml r=0.999 8 . The average recovery of dexamethasone sodium phosphate was 99.75% n=5, RSD=1.03% . CONCLUSION: HPCE is simple, quick and sensitive in determination of dexamethasone sodium phosphate content in Fuyankang cream.     

高效毛细管电泳法测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量

目的 测定肤炎康霜中地塞米松磷酸钠的含量。方法 采用高效毛细管电泳法。毛细管60 cm×75μm、运行缓冲液100 mmol/L四硼酸钠(pH 9.2)、高压进样10s、分离电压25kv、温度为25℃、检测波长为240 nm。结果 地塞米松磷酸钠在20～100 μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.75%(n=5,RSD=1.03%)。结论 本法简单、快捷、灵敏,可用于肤炎康霜的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种主成分含量的方法。方法采用Hypersil ODS柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（50∶5∶45）为流动相,280 nm为检测波长,流速1 mL/min。结果甲硝唑和氯霉素的线性范围分别为49.28～295.68μg/mL（r=0.999 1,n=6）和24.32～145.92μg/mL（r=0.999 2,n=6）,平均回收率分别为98.70%和97.46%,RSD分别为0.68%和0.75%（n=9）。结论本法重复性好,准确度高,适用于制剂含量测定。     

双波长分光光度法测定复方甲硝唑片含量

本文采用双波长分光光度法测定复方甲硝唑片含量，可不经分离直接测定甲硝唑和维生素Ｂ６；其平均回收率分别为：１０２．５２％（ＲＳＤ＝１．２１％ｎ＝５），９９．２７％（ＲＳＤ＝２．５６％ｎ＝５）。     

甲硝唑联合乳酸菌治疗复发性细菌性阴道病疗效观察

目的：甲硝唑阴道泡腾片联合阴道用乳酸菌活菌胶囊治疗复发性细菌性阴道病的疗效。方法：对118例复发性细菌性阴道病患者采用双盲、随机对照的方法,分成试验组（n=59）和对照组（n=59）。试验组用药为甲硝唑阴道泡腾片,每晚1片,阴道放置7 d停药,第8天用阴道用乳酸杆菌活菌胶囊,每晚1粒,阴道放置10 d。对照组用药为甲硝唑阴道泡腾片,每晚1片,阴道放置,疗程7 d。结果：甲硝唑联合阴道用乳酸杆菌活菌胶囊能迅速缓解临床症状,实验室检查转阴效率高,总有效率为96.61%,复发率3.51%;而单纯使用甲硝唑总有效率为71.19%,复发率为21.43%,前者疗效明显增强。结论：用甲硝唑阴道泡腾片联合阴道用乳酸杆菌活菌胶囊治疗细菌性阴道病疗效高,不易复发。     

浓度校正法用于甲硝唑葡萄糖注射液中5—羟甲基糠醛限量检查

采用浓度校正分光光度法对甲硝唑葡萄糖注射渣中5—羟甲基糠醛进行限量检查,测得5—羟甲基糠醛的回收率为98．74％(n=5),RSD为0．34％,结果准确、可靠、操作简便、分析速度快,适用于医院制剂检验。     

复方甲硝唑药膜的制备及含量测定

目的：研究复方甲硝唑药膜的制备及含量测定的方法。方法：采用聚乙烯醇（PVA124）及羧甲基纤维素钠（CMC-Na）等高分子有机材料制备复方甲硝唑药膜,并采用双波长紫外分光光度法测定复方甲硝唑药膜的含量,甲硝唑测定波长为319nm,醋酸氯己定的测定波长为230nm,参比波长为350nm。结果：甲硝唑在5～25μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,醋酸氯己定在2～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.8%和99.6%,相对误差均为0.2%。结论：复方甲硝唑药膜制备方法简单,重现性好,紫外含量测定结果准确可靠。     

甲硝唑诱导阴道毛滴虫凋亡样细胞死亡

目的凋亡或程序性细胞死亡在多细胞生物体中已经被广泛研究,然而,关于单细胞寄生性原生动物细胞凋亡发生的分子机制却知之甚少。本研究旨在了解甲硝唑诱导阴道毛滴虫细胞凋亡的特征。方法培养阴道毛滴虫并用不同浓度的甲硝唑进行处理。在不同的时间间隔进行活细胞计数。提取甲硝唑处理过的阴道毛滴虫基因组进行DNA断裂片段检测。用DNA断端末端标记(TUNEL)法测定甲硝唑处理后阴道毛滴虫核酸内切酶活性。流式细胞检测分析脂酰丝氨酸暴露情况。结果甲硝唑可以诱导阴道毛滴虫出现凋亡样细胞死亡。这种凋亡样细胞死亡表现为细胞皱缩,磷脂酰丝氨酸暴露以及核染色体凝聚,但并未检测到寡核苷酸DNA梯带。结论阴道毛滴虫程序性细胞死亡的调节通路不同于多细胞生物体。确定导致原生动物细胞死亡的凋亡通路也许最终可用于鉴定新的治疗靶点。