薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

TLC结合HPLC法检测保健食品及中成药中掺加化学降糖药物的研究

目的建立一种检测保健食品及中成药中非法掺加化学降糖药物的筛查方法。方法采用TLc法对保健食品和中成药非法掺加化学降糖药物进行初步定性，然后用HPLC法进行定性定量分析。结果本实验建立的条件能够把保健食品及中药制剂中添加的降糖化学药物（格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲）同时完全分离开来；对18种制剂用建立的分析技术进行了检测，经与相应的标准物质比较，得到有8种保健食品和中成药中非法掺有降糖化学药品，1种食品中非法掺入了降糖化学药品。结论该研究建立的方法具有快速、简便、重复性好、便于操作、灵敏、专属性强等优点。     

HPLC-MS-MS法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的研究

目的建立液质联用法测定降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的定性及定量方法。方法液质联用定性筛查选用ThermoHypersil ODS-2(2.1mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-0.01mol.L-1乙酸铵(20∶80)为流动相,流速0.3mL.min-1。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行含量测定,选用Thermo Hypersil ODS-2(4.6mm×150mm,5μm)柱,以甲醇-离子对试液(庚烷磺酸钠0.5056g,加三乙胺1.4mL,加水至1000mL,用磷酸调节PH至3.5±0.05)为流动相梯度洗脱,检测波长235nm,流速1mL.min-1。通过对比对照品与供试品的色谱及质谱行为,对降糖类药品和保健食品中非法添加的盐酸丁二胍进行定性鉴别和定量测定。结果本方法能够在10min内快速检测降糖类药品和保健食品中是否非法添加盐酸丁二胍化学药物。在从市场上抽样的153批降糖类药品和保健食品中,有5批样品检测出非法添加了盐酸丁二胍。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可作为分析检测降糖类药品和保健食品中非法添加盐酸丁二胍的有效方法 。     

TLC法筛查中药制剂中的14种化学降糖药物

目的:筛查中药制剂中非法添加的14种化学降糖药物。方法:建立薄层色谱法,采用硅胶GF254薄层板,分别以氯仿-甲醇-甲酸(12∶8∶0.03)和氯仿-环己烷-甲醇-冰醋酸(8∶8∶0.5∶1.5)为展开剂进行筛查。结果:26批样品中有8批添加了化学降糖药物。结论:本法简便有效,不需特殊仪器,可用于降糖类中药制剂的质量监控。     

TLC法快速筛查降糖类中成药及保健食品中添加的11种化学药品

目的建立中成药及保健食品中非法添加降糖药的定性检查方法。方法 11种化学降糖药分别采用2个薄层系统检查磺酰脲类降糖药及双胍类降糖药。结果 11种化学降糖药分离良好。结论本方法经济、快速,可用于中成药及保健食品中非法添加降糖类化学药的快速筛查。     

薄层色谱法快检降糖中药添加的格列齐特

目的:采用薄层色谱法检查降糖中药非法添加的降糖西药成分格列齐特。方法:使用两种不同的薄层板和展开剂,建立了降糖中药中添加降糖西药成分的快速检测方法。结果:该法简单,易行。结论:该法适用于基层医院、医药公司快速查处假药。     

降糖类药品与保健食品中掺入盐酸苯乙双胍的检测方法

目的探讨检测降糖类药品与保健食品中非法掺入的盐酸苯乙双胍的方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对其中盐酸苯乙双胍进行快速初步筛选，再用高效液相色谱（HPLC）法进一步验证。结果在1批样品（糖尿乐胶囊）中检出了盐酸苯乙双胍。结论TLC法和HPLC法可作为降糖类药品与保健食品中非法掺入盐酸苯乙双胍的检测方法。     

TLC法快速鉴别保健品中非法添加的7种降糖类药物

目的筛查保健品中非法添加的格列本脲和瑞格列奈等7种化学降糖药物。方法分别以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰乙酸(14∶6∶1∶0.1)和环己烷∶乙酸乙酯∶冰乙酸(5∶5∶0.1)为展开剂进行筛查。结果 7种化学药物分离良好。结论该方法快速、简便,可用于保健品中非法添加降糖类药物的快速定性检查。     

两种快速检测降糖类中成药中添加磺酰脲类药物方法的比较

目的比较快速检验降糖类中成药中是否添加磺酰脲类化学成分的薄层色谱（TLC）法和试管反应法。方法采用TLC法和试管反应法分别检测药品中是否含有磺酰脲类化学成分,并用液相质谱联用（LC—MS）法作最终判断结果。结果两种方法差异性较大,TLC法专属性较差,容易出现假阳性;试管反应法灵敏度高,分析成本低,专属性强,试验结果明显,现象易观察。结论试管反应法非常适宜于现场检测降糖类中成药和保健食品中是否添加了磺酰脲类化学药物,对于保障药品质量和用药安全具有重要意义。     

保健食品中非法添加酚酞的快速检测方法

目的建立一种保健食品中非法添加酚酞的快速检测方法。方法选用一般化学显色和薄层色谱法对保健食品中非法添加酚酞进行快速筛查。结果该法可对保健食品中非法添加酚酞进行定性和定量测定。结论该方法可适用于大批量保健食品的快速检验工作。     

液相色谱-串联四极杆质谱测定中药及保健品中非法添加8种化学降糖药

目的建立液相色谱-串联四极杆质谱法检测降糖类中药及保健食品违禁添加的8种化学药物。方法采用ZORBAX SB-C18柱,分别以0.1%甲酸(用氨水调节pH至3.5)-乙腈进行梯度洗脱,检测波长240nm,采用正离子扫描模式,8种药物的检测限为0.5~8ng.mL-1,通过与标准图库中保留时间和MRM图谱比较,以及参照一级、二级图谱比较,筛查出样品中违法违禁添加的8种药物,并通过MRM模式,对供试品进行初步定量。结果与结论在103批供试品中,分别检测到二甲双胍、苯乙双胍、格列本脲、盐酸格列吡嗪、格列齐特、格列喹酮等8种化学降糖药。     

降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶的检查

目的 建立HPLC法检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶.方法 用Diamonsil C18(4.6mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:203 nm.结果 检查2种保健品中均含非法添加的化学药品成分.结论 本法测定简便,结果准确,专属性强,适用于检查降压类保健食品中非法添加的氢氯噻嗪与氨苯蝶啶.     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

HPLC-DAD数据库快速筛查减肥类中药制剂及保健食品中的10种非法添加化学药物

目的:在等度洗脱条件下建立10种有减肥作用化学药物的HPLC-DAD分析方法及数据库,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加物的快速鉴别。方法:采用Alltina C18色谱柱,使用两种等组成流动相:Ⅰ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(12∶88),Ⅱ为乙腈-0.02 mol.L-1乙酸铵(含0.1%乙酸)(60∶40)。检测波长215 nm,参比波长550 nm,波长扫描范围190～600 nm。首先采集对照品的保留时间和光谱图,建立标准谱库;然后将样品中各检出峰的保留时间与数据库比较,初筛出可疑的化学成分;最后将样品中可疑色谱峰的DAD光谱图与数据库中相应对照品比较,快速筛查出非法添加的化学成分,并对检出的化学成分进行LC-MS验证。结果:10种有减肥作用的化学药物在等度洗脱条件下实现了完全分离;并通过数据库快速筛查了1种减肥类中药制剂和8种减肥类保健食品,其中1种减肥保健食品中检出二甲双胍及芬氟拉明,2种减肥保健食品中检出西布曲明及酚酞,其余5种保健食品中检出西布曲明,LC-MS验证结果准确。结论:采用建立的HPLC-DAD光谱库可快速筛选减肥类样品,适合现场采用车载或便携式高效液相色谱仪进行快速筛查的需要;本实验建立的色谱条件可以用于快速筛查减肥类保健食品中非法添加的化学成分。     

辅助降压类保健品中非法添加化学药品的快速筛选方法

目的建立辅助降压类保健品中多种非法添加化学药品的薄层色谱快速检查方法。方法采用薄层色谱法,供试品以甲醇-乙腈（1∶1）混合溶液超声提取后,供试品溶液点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-浓氨试液（12∶3∶3∶0.2）为展开剂,在紫外光365 nm下检视,检查利血平;再置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查利血平、硝苯地平、盐酸可乐定、盐酸哌唑嗪4种成分。另采用硅胶GF254薄层板,以无水乙醇-氨水（14∶1）为展开剂,置碘缸熏约15 min,在紫外光254 nm下检视,检查氢氯噻嗪、卡托普利、阿替洛尔3种成分。结果在相应薄层色谱条件下,能同时有效分离辅助降压类保健品中的多种非法添加的化学药品。结论该法简单、易行,适用于快速筛查非法添加化学药品的辅助降压类保健食品。     

UPLC-Q-TOF-MS快速测定减肥类保健食品中非法添加的双氯芬酸

目的 建立超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱法测定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸化学药物的检测方法。方法 采用 phenomenex C₁₈色谱柱分离,以0.02 mol·L^-1醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用TOF,MS/MS扫描模式检测。结果 经对照品确认,样品中检测出双氯芬酸,该化合物在减肥类保健食品中尚未见报道。结论 本方法可以用于快速鉴定减肥类保健食品中非法添加双氯芬酸物质的检测。     

UPLC-MS/MS法测定中药和保健食品中非法添加13种化学成分的含量

目的建立了补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加13种化学成分的QTRAP UPLC-MS/MS快速测定方法。方法选用QTRAP UPLC-MS/MS技术;岛津Shim-pack XR-ODSⅡ(150mm×2.0mm,2.2μm)为色谱柱;乙腈-含1mL·L~(-1)冰醋酸的20mmol·L~(-1)的醋酸铵为流动相;0.3mL·min~(-1)梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式测定含量。结果 13种化学成分在各自的范围内有良好的线性关系,r≥0.998 1;方法精密度RSD值均小于2.0%;回收率为96.0%~108.0%。结论该方法快速、准确、灵敏度高、专属性强,可作为补肾壮阳类中药和保健食品中非法添加化学成分的快速检测方法。     

近红外快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法

目的 利用近红外特征谱段相关系数法建立快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法.方法 以盐酸丁二胍对照品的近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、盐酸丁二胍的有效剂量,确定阈值,建立检测模型.结果 选定7294～7402cm-1,5354～5432cm-1波数为特征谱段,设定阈值r=80%,用10批含盐酸丁二胍的样品进行验证,相关系数高于阈值的有10批,占样品总量的100%;用7批不含盐酸丁二胍的降糖类样品进行验证,相关系数低于阈值的有6批,占样品总量的85.71%.结论 该方法具有较好的预测能力,可用于保健品中非法添加盐酸丁二胍的快速检测.     

中成药中非法添加10种喹诺酮类药物的LC-MS/MS检测方法研究

摘 要 目的： 建立检查中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类抗菌药物的专属性方法。方法: 采用液相色谱 三重四极杆质谱联用法（LC MS/MS）同时检测中成药和保健食品中非法添加的吡哌酸、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、依诺沙星、氟罗沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星、氧氟沙星10种成分,进行定性和定量分析,并进行了方法学验证。结果: 本分析方法条件下10种常被用于非法添加的喹诺酮类药物在色谱柱中得到了较好的分离,再配合二级质谱图进行定性,利用多反应监测模式的峰面积进行定量计算,专属性强,精密度良好,回收率和线性关系满足筛查需求。结论:该方法简便、准确,可以应用于中成药和保健食品中非法添加喹诺酮类化学成分的实验室筛查。