RP-HPLC法测定人尿中甲苯磺丁脲及其代谢产物的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人尿中甲苯磺丁脲及其代谢产物羧基甲苯磺丁脲和羟基甲苯磺丁脲浓度的方法。方法:以氯磺丁脲为内标,尿样经酸化后用异丙醚萃取,并进样分析;色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1NaH2PO4(pH4.0,梯度洗脱),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为40℃。结果:甲苯磺丁脲、羧基甲苯磺丁脲、羟基甲苯磺丁脲尿药浓度均在0.3～10μg.mL-1范围内线性关系良好(r分别为0.999 9、1.000 0、0.999 9),最低检测浓度均为0.1μg.mL-1。各样本低、中、高浓度的方法回收率在95.00%～105.88%之间,日内、日间RSD均<6%。结论:本方法简便、准确、灵敏、重复性好,适用于细胞色素P4502C9表型分析及甲苯磺丁脲与其代谢产物的人体药动学研究。     

固相萃取HPLC检测生物样品中甲苯磺丁脲和代谢产物及其人体药代动力学研究

目的:建立固相萃取高效液相色谱测定人血浆和尿液中的甲苯磺丁脲和代谢产物浓度的方法,并用于研究甲苯磺丁脲人体代谢过程。方法:固相萃取净化和富集样品,建立高效液相色谱法测定人血清和尿中甲苯磺丁脲和代谢产物的浓度。色谱条件:色谱柱为Waters Spherisorb 5 μm Phenyl色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.02 mmol·L-1pH 3.3乙酸钠缓冲液(28∶72),流速1 ml·min-1,检测波长:230 nm。用该方法测定10名健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲后血清和尿液中药物及其代谢产物浓度,应用3p97计算其的药动学参数。结果:血浆甲苯磺丁脲线性范围为2~100μmol·L-1(r=0.999),回收率为105.1％~103.9％。尿液羧基甲苯磺丁脲、4-羟基甲苯磺丁脲和甲苯磺丁脲的线性范围为2~50μmol·L-1(r=0.999)、1~50μmol·L-1(r=0.999)和1~50μmol·L-1(r=0.999),回收率为98.8％~100.1％、95.4％~103.5％和97.7％~106.6％。各样品的日内、日间精密度均≤15％。健康志愿者单次口服500 mg甲苯磺丁脲的AUC0-∞为 2644.6 ±472.8 μmol·h-1·L-1,Tmax是1.4±0.6 h,Cmax是235.8±47.3 μmol·L-1,T1/2为6.9±2.1 h,MR0-24=277.5±125.6。结论:甲苯磺丁脲及其代谢产物的固相萃取高效液相色谱法灵敏、准确,重复性好,可用于甲苯磺丁     

HPLC法测定甲苯磺丁脲片的含量

目的：建立HPLC法测定甲苯磺丁脲片的含量。方法：色谱柱为VP—ODSC18（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇一磷酸二氢铵溶液（pH：3．5）（65：35）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm,柱温：室温,进样量：20μl。结果：甲苯磺丁脲在0．08—1．20mg·ml^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性（r=0．9998）。平均回收率为99．61％（RSD=0．8％,n=9）。结论：本法定量准确,可用于甲苯磺丁睬片的含量测定。     

LC-MS法检测大鼠血中甲苯磺丁脲含量

目的建立用LC-MS法检测大鼠血中的甲苯磺丁脲的方法。方法 Agilent Zoxbax SB-C18色谱柱,30℃柱温;流动相:0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速为0.4 mL·min-1。使用SIM测定甲苯磺丁脲,卡马西平(内标)m/z 237,采用峰面积法定量。结果甲苯磺丁脲在10～1000ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9988)。日内精密度RSD和日间精密度RSD均小于8%,回收率均大于80%。结论本方法灵敏度高、专属性强,且操作简单,达到生物样本分析的要求。     

用探药甲苯磺丁脲评价丹参片对健康人体内细胞色素P4502C9的影响

目的 用探药甲苯磺丁脲研究丹参片(抗心脑血管病中成药)对健康受试者体内细胞色素P4502C9的影响.方法 采用随机开放2周期试验设计,12例健康受试者口服丹参片14 d(1日3次,每次4片)的前后,单剂量口服甲苯磺丁脲0.5 g,以LC-MS测定给药后不同时间点甲苯磺丁脲和4-羟基甲苯磺丁脲的血浆浓度,计算口服丹参片前后的主要药代动力学参数,并进行配对t检验.结果 口服丹参片前后,甲苯磺丁脲Cmax、t1/2、CL/F和AUC0-36及4-羟基甲苯磺丁脲Cmax、t1/2和AUC0-36,经配对t检验差异均无显著意义.结论 口服丹参片14 d对人体内细胞色素P4502C9无诱导和抑制作用.     

RP-HPLC法同时测定大鼠血浆中4种CYP450探针药物的浓度

目的:建立大鼠血浆中4种细胞色素P450亚型酶(CYP1A2、CYP2C9、CYP2D6和CYP3A4)的探针药物咖啡因、甲苯磺丁脲、美托洛尔和氨苯砜同时测定的方法,为相关研究提供方法学参考。方法:用一种提取溶剂系统对4种药物同时提取,并用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定,选用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(40∶60∶0.4∶0.5);检测波长:咖啡因271 nm,甲苯磺丁脲229 nm,美托洛尔225 nm,氨苯砜295 nm;流速在0～16 min时为0.5 mL.min-1,16 min后为1.4 mL.min-1;柱温35℃。结果:咖啡因、甲苯磺丁脲、美托洛尔和氨苯砜的线性范围分别为0.10～100.0μg.mL-1(r=0.9956),0.25～25.0μg.mL-1(r=0.9997),0.050～20.0μg.mL-1(r=0.9995),0.050～50.0μg.mL-1(r=0.9997);方法回收率分别为71.43%～87.17%,86.22%～97.80%,77.29%～91.26%,67.46%～98.47%。结论:所建立的方法准确、便捷、灵敏度高,可在同一个试验过程中,同时测定大鼠血浆中4种CYP450亚型酶探针药物(咖啡因、甲苯磺丁脲、美托洛尔和氨苯砜)的浓度,可用于同时测定某些受试药物对CYP450的4个主要亚型酶(CYP1A2、CYP2C9、CYP2D6和CYP3A4)的调控作用及相关研究。     

人肝细胞色素P450 2C8/9、2E1比活性测定

目的建立甲苯磺丁脲羟化酶(CYP2C8/9)和氯羟苯口恶唑6-羟化酶(CYP2E1)比活性的测定方法,为深入研究CYP450在药物代谢中的作用奠定基础.方法从成人肝细胞中提取微粒体,测定其蛋白含量,以甲苯磺丁脲、氯羟苯口恶唑为底物,用HPLC以梯度洗脱法测定其代谢产物羟基甲苯磺丁脲及6-羟基氯羟苯口恶唑生成量,据此计算人肝细胞色素P450(CYP450)同工酶甲苯磺丁脲羟化酶(CYP2C8/9)和氯羟苯口恶唑6-羟化酶(CYP2E1)比活性.结果于不同时间反复测定的CYP2C8/9、CYP2E1比活性无差异.结论 CYP2C8/9、CYP2E1的测定方法较为简单、稳定、重复性好,可用于新药筛选、安全性评价及肝脏病理学、毒理学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中甲磺丁脲的含量

目的建立反相高效液相色谱法用于测定人血浆中甲磺丁脲的含量。方法采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,以乙腈-25 mmol·L~(-1)乙酸钠缓冲液(pH=3.3,32:68)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为229 nm,柱温35℃。血样经等体积比的0.6 mol·L~(-1)三氯乙酸处理后,离心,取上清液20μL,进样检测。结果甲磺丁脲血浆药物浓度在0.5～100 mg·L~(-1)内,线性关系良好(r=0.999 6);回收率为93.0%～105.0%;日内RSD≤3.80%,日间RSD≤6.31%。结论本方法简单快速、准确灵敏、回收率高、重现性好,适用于甲磺丁脲的血药浓度测定。     

HPLC法测定对甲苯磺酰脲的含量

目的采用高效液相色谱法测定对甲苯磺酰脲的含量。方法C18色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),检测波长为235nm。结果线性范围0.308~0.710mg.ml-1(r=0.9999),平均回收率为98.94%(RSD=1.12%)。结论该分析方法结果准确,重复性好,可用于对甲苯磺酰脲的质量控制。     

提高甲苯磺丁脲片溶出度方法的研究

目的：采用低取代羟丙基纤维素改变甲苯磺丁脲片的溶出度。方法：于甲苯磺丁脲中加入低取代羟丙基纤维素测定溶出度。结果：甲苯磺丁脲片的溶出度有很大程度提高。结论：本方法经济适用，可行性强。     

HPLC法测定盐酸普萘洛尔片的含量

目的建立测定盐酸普萘洛尔片含量的高效液相色谱法。方法采用SHIMADZU Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(57∶43)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为290nm。结果盐酸普萘洛尔在50.17～501.7μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于盐酸普萘洛尔片含量测定。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

高效液相色谱法测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量

目的建立测定舒通肩痛片中延胡索乙素含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸水溶液(60∶40),流速1 mL/min,检测波长280 nm。结果延胡索乙素质量浓度在8.32～41.60μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.11%,RSD为1.03%(n=6)。结论高效液相色谱法简单、快速,可用于舒通肩痛片的质量控制。     

HPLC法测定丹栀逍遥片中栀子苷的含量

目的建立HPLC法测定丹栀逍遥片中栀子苷的方法。方法色谱柱：SYNCRONIS AQ（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85,v/v）,柱温为室温,流速：1.0mL·min-1,检测波长为238nm。结果栀子苷对照品在0.117-0.780μg的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（R=0.9998）;平均加样回收率为99.84%,RSD为：0.82%（n=6）。结论本法灵敏、准确、重现性好,可用于丹栀逍遥片的质量控制。     

RP-HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量

目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为SHMADZUVP-ODS C18,流动相为乙腈-水-磷酸（28∶72∶1）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为270nm。结果淫羊藿苷进样量在0.16032~1.6032μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为99.64%,RSD=0.87%。结论本法简便快捷,结果准确,重复性好,可以用于补肾强身片的质量控制。     

高效液相色谱法测定苦参片中苦参碱含量

目的建立测定苦参片中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用AlltechAlltimaAmino柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果苦参碱进样量在0.2064～3.048μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=469.76X-3.2632(r=0.999 8),平均回收率为97.99%,RSD=1.21%(n=6)。结论所建立的高效液相色谱法简便、快速、重复性好,可用于苦参片的质量控制。     

高效液相色谱法测定曲匹布通片中曲匹布通含量

目的建立测定曲匹布通片中曲匹布通含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱采用资生堂MG C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾1.36 g加水至1 000 mL,用磷酸调pH至3.0）-甲醇（30∶70）,流速0.8 mL/min,检测波长235 nm,柱温30℃。结果曲匹布通进样量在0.040 72～0.814 40μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 99（n=7）,平均加样回收率为98.54%,RSD为0.58%（n=6）。结论该法准确可靠,可用于测定曲匹布通片的曲匹布通含量。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

目的建立盐酸二甲双胍肠溶片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05mol·L-1磷酸二氢钾（用磷酸调pH值至3.5,含0.03%十二烷基硫酸钠）-甲醇（55：45）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：232nm。结果盐酸二甲双胍在4～80μg·mL-1范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.7%（n=9）。结论 HPLC方法简便,准确,可靠,可作为盐酸二甲双胍肠溶片的质量控制方法。     

HPLC法测定余甘降脂片中没食子酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定余甘降脂片中没食子酸的含量。方法样品用体积分数50%甲醇超声提取。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2mL·L-1磷酸溶液(5∶95),流速1.0mL·min-1,柱温25℃,检测波长273nm。结果没食子酸在0.17¹.70μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为1.1%。结论该方法灵敏、准确、专属性强,可用于余甘降脂片的质量控制。