HPLC法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸-乙腈(39∶56∶5),流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量20μL,柱温为30℃。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在4.548×102~4.548×103ng、3.46×102~3.46×103ng、65.6~656 ng进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8、r=0.999 2,n=5),平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.90%)、97.2%(RSD=1.66%)、97.8%(RSD=1.86%)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定柴黄颗粒中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柴黄颗粒中5种成分的含量。方法采用Gemini-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:210 nm、280 nm,进样量:10μl。结果柴黄颗粒中黄芩苷在6.096~304.8 ng (r=1.000 0)、汉黄芩苷在3.438~171.9 ng (r=0.999 9)、黄芩素在1.964~98.2 ng (r=0.999 7)、汉黄芩素在0.916~45.8 ng (r=0.999 8)、柴胡皂苷a在21.6~1 080.0 ng (r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为95.16%(RSD=1.65%)、96.59%(RSD=1.30%)、92.33%(RSD=1.92%)、94.87%(RSD=1.42%)、96.77%(RSD=1.73%)。结论所建立的方法具有操作简单、快速、准确度高的优点,可用于柴黄颗粒中5种成分的含量测定。     

柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法。方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法。在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物。色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm。结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16～486.40ng(r=0.9996)与21.08～843.20ng(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8%(RSD=1.19%,n=9)。结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量

目的建立测定扶正合剂中补骨脂素和异补骨脂素含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(35∶65),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm。结果补骨脂素在23.65~118.24 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.92%,RSD为1.48%(n=6)。异补骨脂素进样量在22.96~114.80 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为97.97%,RSD为1.80%(n=6)。结论该法简便、可靠、准确,可作为扶正合剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定山楂中的山楂酸、齐墩果酸和熊果酸

目的建立山楂中山楂酸、齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析法,为山楂的质量控制提供依据。方法色谱柱:Thermo Hypersil C18ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(含1 g.L-1磷酸,2 mL.L-1三乙胺)(60∶25∶15);流速0.8 mL.min-1;检测波长210 nm。结果山楂酸在19.0~380 ng(r=0.999 5),齐墩果酸在4.8~96.0 ng(r=0.999 3),熊果酸在116.7~2 334.0 ng(r=0.999 6)范围内线性良好;平均回收率分别为98.04%(RSD为1.77%),98.59%(RSD为2.73%)和98.24%(RSD为2.53%)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为山楂的质量控制方法。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定天花粉中γ-氨基丁酸含量

目的测定天花粉中γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下,将氨基酸与异硫氰酸苯酯反应生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物,采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250m m×4.6m m,5μm),二元梯度洗脱,流动相A为0.05mol/L醋酸钠溶液(pH=6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248nm。结果γ-氨基丁酸质量浓度在8.224～41.120μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.1%(n=5)。结论该方法结果准确,重现性好。     

HPLC测定硫唑嘌呤片有关物质

目的采用高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05%醋酸钠溶液(18∶82)为流动相,流速为1.2 mL.min 1,检测波长为300 nm。结果硫唑嘌呤片中的2个典型杂质6-巯基嘌呤和5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的线性范围均为0.125~1.80μg.mL 1(r分别为0.999 7和0.999 9),检出限分别为0.787 ng和0.933 ng,平均回收率为100.3%(RSD=0.64%)和100.0%(RSD=0.14%)。结论高效液相色谱法测定硫唑嘌呤片有关物质简便、快速,测定结果准确、可靠。     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量

目的建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。     

复方苯甲酸酊含量测定方法的改进

目的建立高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法色谱柱为SUNTEK C18柱,5μm,200 mm×4.6 mm;流动相为甲醇-水(60∶40),用冰醋酸调pH至3.5;检测波长为235 nm。结果苯甲酸与水杨酸的线性范围分别为:12~48 mg.L-1(r=0.999 8)、6~24mg.L-1(r=0.999 7);加样回收率分别为100.13%(RSD=0.40%)和99.89%(RSD=0.34%);精密度试验RSD分别为0.34%和0.54%(n=6)。结论本法简单、灵敏、准确,可用于复方苯甲酸酊中两组分含量的同时测定。     

HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液中银杏总黄酮和双嘧达莫含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-30 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(体积比为20∶20∶80),检测波长:360 nm,测定3种黄酮苷元(槲皮素、山柰酚和异鼠李素);流动相:质量分数为0.1%的磷酸二氢钠溶液-甲醇(体积比为30∶70),检测波长:290 nm,测定双嘧达莫。结果槲皮素在0.01~0.09 g.L-1(r=0.999 3)、双嘧达莫在0.005~0.035 g.L-1(r=0.999 4)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=1.6%)、100.6%(RSD=1.1%)。结论本法可用于银杏达莫氯化钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定三七伤药片中新北美圣草苷和柚皮苷的含量

目的 建立三七伤药片中同时测定新北美圣草苷和柚皮苷含量的方法.方法 以甲醇为溶剂,进行超声提取;色谱柱:Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(17:83),流速:1 mL·min-1,检测波长:283 nm,柱温35 ℃.结果 新北美圣草苷在87.55~1 313.25 ng范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.13%,RSD=1.21% (n =6),柚皮苷在80.4~1 206 ng范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为96.78%,RSD=3.34%(n=6).结论 高效液相色谱法(HPLC)可以同时测定新北美圣草苷和柚皮苷的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于三七伤药片中骨碎补的质量控制.     

UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调p H至3.0)(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.999 9)、5.72~229 ng(r=0.999 8)、5.67~227 ng(r=0.999 9)、6.78~271 ng(r=0.999 6)、13.2~526 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。     

柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中γ-氨基丁酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定法半夏中γ-氨基丁酸含量的方法。方法:在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm)、二元梯度洗脱方式测定样品含量,流动相A为0.05mol.L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248nm。结果:γ-氨基丁酸检测浓度在2.056～12.336μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系;加样回收率为99.0%,RSD=0.92(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于法半夏的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定鱼腥草中绿原酸和金丝桃苷含量

目的建立同时测定鱼腥草中绿原酸和金丝桃苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Akzo Nobel Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长326nm。结果绿原酸和金丝桃苷进样量在0.204~2.040μg(r=0.999 9)和0.210~2.100μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为98.46%(RSD=1.00%)和98.37%(RSD=0.97%)。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于鱼腥草中2种有机酸类成分的含量测定。     

两波长变化HPLC法同时测定胆胰康泰散中4种成分

目的利用高效液相色谱法,建立胆胰康泰散中芍药苷、黄芩苷、川楝素、柴胡皂苷d的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱选用Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温选用35℃,用乙腈-体积分数0.1%磷酸水溶液为流动相,采取梯度洗脱,流速设为1.0 mL·min~(-1),检测波长选用230 nm、210 nm。结果芍药苷、黄芩苷、川楝素和柴胡皂苷d分别在质量浓度8.75~280.00 mg·L~(-1)(r=0.999 9)、12.50~400.00 mg·L~(-1)(r=0.999 1)、232.50~7 440.00 mg·L~(-1)(r=0.999 8)和21.25~680.00 mg·L~(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好线性关系;回收率分别为102.9%(RSD=0.5%)、100.2%(RSD=0.8%)、102.1%(RSD=0.7%)和98.5%(RSD=1.1%)。结论本方法简便、可靠、重现性好,适用于研究胆胰康泰散中有效成分的含量测定。     

超高效液相色谱法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

目的用UPLC法测定安乐片中甘草苷和2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量。方法色谱柱为Waters BEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速为0.2 mL.min-1,检测波长为280 nm,柱温20℃。结果甘草苷在133.25~2 665 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在127.25~2 545 ng与峰面积线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率(n=6)分别为99.3%(RSD为1.6%)和96.6%(RSD为1.7%)。结论本法灵敏、准确、专属性强,能简便有效的控制安乐片中甘草苷和2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),测定盐酸可乐定的流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶95)、检测波长为210nm;测定氢氯噻嗪的流动相为甲醇-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为332nm;流速1mL/m in。结果线性范围:盐酸可乐定7.132~142.64ng(r2=1.000 0);绿原酸0.0511~0.6132μg(r=0.999 9);氢氯噻嗪1.0023~12.0276μg(r=1.000 0)。加样回收率:盐酸可乐定为99.5%,RSD为2.7%(n=9);绿原酸为99.7%,RSD为1.57%(n=9);氢氯噻嗪为100.4%,RSD为1.03%(n=9)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。     

RP-HPLC法同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量

目的建立同时测定参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为35∶65)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:316 nm,柱温:25℃。结果阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的线性分别为0.06~0.60 mg.L-1(r=0.999 1)、0.60~12.00 mg.L-1(r=0.999 8)和1.808~18.080 mg.L-1(r=0.999 6)、18.08~361.60 mg.L-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.5%和99.4%,RSD分别为1.3%和2.0%。结论所建立的RP-HPLC法可用于参芪肝康胶囊中阿魏酸与6,7-二甲氧基香豆素的含量测定。     

HPLC法同时测定柴银口服液中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柴银口服液中5种成分的含量。方法用Zorbaxsb-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210nm。结果绿原酸、苦杏仁苷、葛根素、黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为0.388~9.70μg(r=0.999 9)、0.736~18.40μg(r=0.999 8)、0.21~5.25μg(r=0.999 8)、0.242~10.6μg(r=0.999 9)、0.868~21.7μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为96.80%(RSD=0.29%)、103.50%(RSD=1.29%)、103.60%(RSD=1.12%)、102.90%(RSD=0.88%)、100.90%(RSD=0.90%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于柴银口服液的质量控制。