高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度

目的:建立缬沙坦、氢氯噻嗪人血浆浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以厄贝沙坦为缬沙坦内标、二甲磺胺嘧啶为氢氯噻嗪内标,分别用沉淀和固相萃取法去除蛋白,并用荧光法和紫外法测定.结果:缬沙坦在10～8 000 μg·L-1的范围内、氢氯噻嗪在5～200 μg·L-1的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9,r=0.999 9),最低检测浓度分别为10 μg·L-1和5 μg·L-1(S/N＞3),缬沙坦的相对回收率为85.1%～100.5%(n=5),绝对回收率为86.2%～105.6%(n=5),氢氯噻嗪的相对回收率为91.9%～116.2%(n=5),绝对回收率为76.5%～93.5%(n=5);缬沙坦日内精密度RSD为2.3%～10.0%,目间精密度RSD为3.9%～9.6%,氢氯噻嗪日内精密度RSD为3.6%～9.4%,日间精密度RSD为3.1%～9.5%.结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪的测定及人体药动学研究.     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦、氢氯噻嗪的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-CN色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(450∶550∶1)为流动相,流速1 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃。结果缬沙坦在19.82～118.92μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),氢氯噻嗪在3.01～18.08μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.08%(RSD=0.68%,n=6)、99.51%(RSD=0.89%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中两组分含量的测定。     

UPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL&#8226;min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol&#8226;L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL&#8226;min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng&#8226;mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg&#8226;mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng&#8226;mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

HPLC法同时测定人血浆中氢氯噻嗪与奥美沙坦浓度

目的建立同时测定人血浆中氢氯噻嗪、奥美沙坦浓度的HPLC法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0．02mol·L^-1 KH2PO4（32：68,V/V;磷酸调pH2．40）为流动相,坎地沙坦为内标,检测波长为272nm,血浆样品采用盐酸酸化后用EO基叔丁基醚提取浓集,按内标法定量。结果氢氯噻嗪血药浓度在0．005—0．64mg·L^-1内、奥美沙坦血药浓度在0．01～4．0mg·L^-1内线性关系良好（r=0．9991、r=0．9988）。氢氯噻嗪日内精密度（RSD）为3．11％～7．29％,日间RSD为3．72％～10．54％;奥美沙坦日内RSD为0．97％～5．18％,日间RSD为5．37％～9．17％。氢氯噻嗪提取回收率为78．38％～80．77％,相对回收率为98．01％．101．26％;奥美沙坦提取回收率为72．28％～74．35％,相对回收率为97．04％～100．17％。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于人血浆中氢氯噻嗪、奥美沙坦浓度的测定。     

高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定、氢氯噻嗪的含量及含量均匀度。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),测定盐酸可乐定的流动相为乙腈-0.2%磷酸(5∶95)、检测波长为210nm;测定氢氯噻嗪的流动相为甲醇-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为332nm;流速1mL/m in。结果线性范围:盐酸可乐定7.132~142.64ng(r2=1.000 0);绿原酸0.0511~0.6132μg(r=0.999 9);氢氯噻嗪1.0023~12.0276μg(r=1.000 0)。加样回收率:盐酸可乐定为99.5%,RSD为2.7%(n=9);绿原酸为99.7%,RSD为1.57%(n=9);氢氯噻嗪为100.4%,RSD为1.03%(n=9)。结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。     

反相高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片含量

目的 :建立以反相高效液相色谱法测定氢氯噻嗪片含量的方法。方法 :以ZORBAXC18 为色谱柱 ,0 02mol/L磷酸盐缓冲液 -甲醇 (80∶20)为流动相 ,紫外检测波长为226nm ,柱温为室温 ,进样量为20μl。结果 :氢氯噻嗪在0 006～0 303mg/ml浓度范围内线性关系良好 (r=1 0000 ,n=5) ,平均回收率为100 1 % ,RSD=0 43 % (n=9)。结论 :该法准确度高、精密度好、简便快速 ,可作为氢氯噻嗪片的含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定醋酸地塞米松乳膏含量

目的:测定醋酸地塞米松乳膏中主药的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,所用色谱柱为ODS(5μm,4.6mm×250mm)不锈钢柱,甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长为240nm,用外标法计算含量。结果:醋酸地塞米松浓度在9.6～28.8μg/mL之间与峰面积线性关系良好,r=0.9992(n=5),平均回收率为100.32%,RSD=0.95%,日内和日间精密度的RSD均小于1.5%(n=5)。结论:方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

人体氢氯噻嗪血药浓度测定与药代动力学研究

目的 建立测定人血浆中氢氯噻嗪质量浓度的液相色谱-串联质谱法.方法 以磺胺甲基异嗯唑为内标,采用Agilent Zobrax SB C18柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm)为固定相,甲醇-水(80:20,V/V)为流动相,流速为0.15 mL/min;质谱采用电喷雾离子源,多反应离子监测模式,氢氯噻嗪和内标的检测离子对分别为m/z 295.7→268.7和m/z 251.8→156.0.结果 血浆中氢氯噻嗪质量浓度在1.070..214.4μg/L范围内与峰面积比值线性关系良好(r2=0.998 8),最低定量浓度为1.070μg/L,日内、日间精密度的RSD均小于13.9%.相对回收率均在100.5%~102.2%范围内.结论 该方法具有较高的准确度,线性范围宽,方法灵敏、专一性好、操作简便,适用于氢氯噻嗪血药浓度的测定及临床药代动力学研究.     

高效液相色谱法测定清咽糖浆中靛玉红含量

目的建立清咽糖浆中靛玉红的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(62:38),检测波长289nm,柱温30℃,流速1.0mL/min。结果制剂中其他成分不干扰测定。靛玉红进样量在8～160ng(r=0.9998,n=6)范围内与峰面积呈良好线性关系;绝对提取回收率为85.32%,日内精密度RSD为0.18%(n=5),日间精密度RSD为0.72%(n=5)。结论该制剂稳定,含量测定方法简便、准确,质量可控。     

反相高效液相色谱法测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量

目的建立一种RP-HPLC测定珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的含量.方法色谱柱为Penomenex C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(80∶20,pH 3.0),检测波长为271 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,采用外标法定量.结果氢氯噻嗪和芦丁的线性范围分别为10.06～100.6 μg·mL-1(r=0.999 9)和40.08～400.8 μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.86%和99.70%(n=9);精密度良好.结论本法简便、灵敏、准确,适于珍菊降压片中氢氯噻嗪和芦丁的质量控制.     

高效液相色谱法测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中两组分含量

目的:建立测定缬沙坦氢氯噻嗪分散片中缬沙坦、氢氯噻嗪含量的高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)方法.方法:采用Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(用三乙胺调至pH4.0)(47∶53)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.结果:缬沙坦在32.05～160.25 μg/mL(y=0.9999)、氢氯噻嗪在5.05～25.25 μg/mL(y=0.9999)的范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.7％(RSD=1.77％,n=9)、101.4％ (RSD=1.94％,n=9).结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于缬沙坦氧氯噻嗪分散片中两组分含量的测定.     

HPLC法测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质

目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。     

脉君安胶囊质量标准研究

目的建立脉君安胶囊的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法对本品中的钩藤、葛根、氢氯噻嗪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的葛根素、氢氯噻嗪进行含量测定。结果在薄层色谱图中,钩藤、葛根、氢氯噻嗪斑点清晰,无干扰;葛根素在0.102～2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.54%,RSD=0.88%;氢氯噻嗪在6.62～66.2μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.89%,RSD=1.1%。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉君安胶囊的质量。     

脉君安颗粒质量标准研究

目的建立脉君安颗粒的质量标准控制方法.方法采用薄层色谱法对本品中的钩藤、葛根、氢氯噻嗪进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对本品中的葛根素、氢氯噻嗪进行含量测定.结果在薄层色谱图中,钩藤、葛根、氢氯噻嗪斑点清晰,无干扰;葛根素在0.096～1.92μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.04%,RSD=1.12%;氢氯噻嗪在0.136 2～1.362μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.09%,RSD=1.40%.结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制脉君安颗粒的质量.     

高效液相色谱荧光法测定人血浆中盐酸伐昔洛韦的代谢产物阿昔洛韦

目的:建立高效液相色谱荧光分析方法测定人血浆中盐酸伐昔洛韦的代谢产物阿昔洛韦(ACV)。方法:20例受试者单次、交叉口服盐酸伐昔洛韦片300mg后,以喷昔洛韦为内标,用沉淀法去除蛋白,用HPLC-荧光法测定。结果:ACV在0．02～5μg·mL~(-1)的浓度范围内有良好的线性关系(r=0．999 95),最低检测浓度为0．02μg·mL~(-1)(S/N＞3),ACV的相对回收率为96．08%～97．28%,绝对回收率为69．62%～72．02%(n=5),日内精密度RSD为3．33%～6．12%,日间精密度为2．37%～6．81%。结论:本方法简便、灵敏、特异性强,可用于血浆中ACV的测定及人体药动学研究。     

HPLC-RID法测定托吡酯含量及主要有关物质

目的:建立托吡酯含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Phenomenex Luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,光学元件温度:35℃;流动相为乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH为4.2)(1:2),流速为1.0 mL.min-1,示差折光检测器。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为:托吡酯5～15 mg.mL-1,相关系数r=0.9999;杂质10～90μg.mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度:托吡酯RSD为0.3%(n=6),杂质RSD为1.0%(n=6);日间精密度:托吡酯RSD为1.0%(n=5),杂质RSD为1.0%(n=5)。结论:方法简单,灵敏度较好,可用于托吡酯的含量检测和主要杂质的研究。     

固相萃取结合HPLC-荧光法测定人血浆中维生素B2含量

目的:建立固相萃取结合HPLC-荧光法测定人血浆中维生素B2含量的方法。方法:采用SiroccoTM96孔蛋白沉淀板和正压固相萃取装置处理样品,采用SymmetryshieldTMRP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-5 mmol.L-1乙酸铵(35∶65),流速为0.6 mL.min-1,荧光检测器检测(激发波长:450 nm,发射波长:520 nm)。结果:维生素B2线性范围为0.2～10 ng.mL-1(r=0.9937)。定量下限为0.17 ng.mL1,日内精密度(RSD)为2.0%～4.8%,日间精密度(RSD)为3.8%,方法回收率为101.5%～116.0%(n=3),提取回收率为91.8%～115.1%。结论:所建方法采用96孔蛋白沉淀装置自动处理样品,高效液相色谱-荧光法测定,可用于临床血浆样品中维生素B2含量的测定。