青霉素的磷酸盐催化亲核降解反应:青霉嘻唑酰磷酸酯中间体的证实和氨苄青霉素转化成哌嗪二酮

该文证明了磷酸盐缓冲剂在中性水溶液中对苄青霉素和氨苄青霉素催化降解速率的影响是通过一氢磷酸根阴离子(HPO_4~(2-))和β-内酰胺环反应生成青霉噻唑酰磷酸酯中间体的亲核反应机制。将苄青霉素在pH7.43的.5或0.9M磷酸盐缓冲液中进行降解,中间取样分析,结果表明迅速生成具有青霉噻唑酸酯(penicilloate ester)性质的产物,并缓慢地生成青     

阿洛西林钠的高效液相色谱分析

测定血、尿等生物样品中阿洛西林(Azl-ocillin,苯咪唑青霉素)含量的高效液相色谱法已有报道。但其有关杂质的分离检出方法甚少见,仅有采用梯度洗脱系统分离其噻唑酸(Azlocilloic acid,Ⅱ) 的介绍。为对阿洛西林钠(Ⅰ)和有关主要杂质包括(Ⅱ)、侧链酸α-(α-氧-1-咪唑烷基甲酰胺基)苯乙酸(IPA)以及 6-氨基青霉烷酸(6APA)进行分离和定量,我们在YWG-C_(18)柱上,就甲醇。磷酸盐缓冲液溶剂系统进行了一些筛选。在选定的色谱条件下,除可对(Ⅰ)进行定量分析外,还能用于上述杂质的定性检别及其含量的限度检查。     

色谱柱对阿莫西林胶囊有关物质检出的影响考察

目的 考察色谱柱对阿莫西林胶囊有关物质检出量的影响。方法 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H=5.0)-乙腈(99∶1)为流动相A,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H=5.0)-乙腈(80∶20)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果与结论 采用不同色谱柱测定各厂家阿莫西林胶囊的有关物质,结果差异较大。色谱柱对阿莫西林胶囊有关物质的质量控制有影响。     

HPLC法测定7-氨基头孢菌烷酸的含量

目的:用离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢茵烷酸的含量.方法:用磷酸氢二钠试剂,在C18色谱柱上测定7-氨基头孢茵烷酸原料的含量.流劝相为乙腈-PH5.5磷酸盐缓冲液(3:22),检测波长263mm.结果:7-氨基头孢茵烷酸浓度在9.36~234μg/mL,存在的线性良好关系,回收率在99.7%~99.9%.结论:本方法测定速度快,用样量少,结果准确,重现性好.     

用反相高效液相色谱测定苄青霉素及其降解产物

本文应用离子抑制、离子对及缓冲反相(RP)高效液相色谱(HPLC)法对苄青霉素降解产物的测定进行了比较.苄青霉素及其降解产物除苄青霉醛外,至少含一个羧基,应用离子抑制或离子对及RPHPLC法可使保留值升高.作者指出苄青霉素,特别是苄青霉烯酸在低pH下不稳定,不适于离子抑制技术检测.离子对色谱采用柱I(S5ODS5μm,C_(18),7%碳担体),用不同配比的乙腈或甲醇与0.006MNa_2HPO_4加0.008M溴化四丁基铵(pH7)洗脱,但本法存在弊端是青霉铵、青霉胺二硫化物及苄青霉醛产生严重拖尾现象,并干扰后面的流出物.青霉胺与离子对     

复方盐酸克林霉素漱口液含量测定方法的建立

以八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液乙腈(3810)为流动相,测定复方盐酸克林霉素漱口液中的盐酸克林霉素和甲硝唑,平均回收率及RSD(n=5)分别为盐酸克林霉素99.62％,1.67％;甲硝唑99.73％,0.93％。盐酸克林霉素在4～6×10     

阿莫西林/克拉维酸钾原料及制剂中有关物质测定方法的比较

目的建立两种HPLC线性梯度洗脱测定阿莫西林／克拉维酸钾有关物质的方法，并对其进行比较。方法两种方法均采用C18柱，流速1．0mi／min，所用流动相为磷酸盐缓冲液：乙腈色谱系统。方法一中流动相A为0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH5．0）；乙腈（99：1），流动相B为0．05mol／L磷酸盐缓冲液（pH5．0）：乙腈（80：20）；方法二中流动相A为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0），流动相B为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH6．0）：乙腈（20：80）。两种方法的梯度变化不同。方法一和方法二的检测波长分别为254和215nm。结果两种方法的线性范围、检测限及测定结果基本一致。结论两种方法准确，专属性强，灵敏度高，适用于阿莫西林／克拉维酸钾中有关物质测定，且方法一的稳定性优于方法二。     

注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠含量分析方法的建立

目的:建立高效液相色谱法测定注射用泮托拉唑钠中依地酸二钠的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10)、乙腈进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样体积为20 mL.结果:依地酸二钠的检...     

离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸及7-氨基头孢烯三嗪酸的含量

目的：用离子对反相高效液相色谱法测定7-氨基头孢菌烷酸及7-氨基头孢烯三嗪酸的含量。方法：用磷酸氢二钠试剂，在C18色谱柱上测定7-氨基头孢菌烷酸原料及7-氨基头孢烯三嗪酸中间体的含量。流动相为乙腈一蹦5．5磷酸盐缓冲液(3：22)，检测波长263nm。结果：7-氨基头孢菌烷酸浓度在9．36-2．34μg／mL，7-氨基头孢烯三嗪酸浓度在10．4-260μh／mL的范围均存在的线性良好关系，回收率分别在99．7％～99．9％，99．5％～99．8％。结论：本方法测定速度快，用样量少，结栗准确，重现性好。     

高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯片的含量

目的建立克林霉素磷酸酯片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,磷酸盐缓冲液-乙腈(73∶27)为流动相,检测波长为210 nm,用外标法计算克林霉素磷酸酯片的含量。结果含量测定在0.060~0.60 mg·m L-1(R2=0.997 9)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.98%(RSD=0.46%)。结论该方法简便、准确,重复性好、灵敏度高,适用于克林霉素磷酸酯片含量的测定。     

盐酸班布特罗的HPLC测定

采用HPLC测定盐酸班布特罗的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以6.0mmol/L辛烷磺酸钠的甲醇溶液－乙腈－50mmol/L磷酸盐缓冲液（pH3.0)(34:11:35)为流动相，检测波长214nm，对乙酰氨基苯甲醚为内标。     

反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质

目的 :建立用反相离子对色谱法测定马来酸噻吗洛尔及其滴眼液中有关物质的方法。方法 :采用国产YWG -C18柱 ,0 0 6 5 %辛烷磺酸钠磷酸盐缓冲液 -乙腈 (70∶30 )为流动相 ,检测波长 2 97nm。结果 :该方法在3 0～ 11 2 μg·mL-1范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 (r =0 9993)。结论 :该方法简便、快速、准确 ,优于薄层法。     

6,6-二溴青霉烷砜酸三种脱溴方法的初步比较

青霉烷砜酸(penicillanic acid S,S-dioxide,1)是一种有效的半合成β-内酰胺酶抑制剂,可用6-APA 为起始原料通过6-溴青霉烷酸(2)或6,6-二溴青霉烷酸(3)分别转化成各自的烷砜酸(4和5),然后脱溴而得1〔文献及反应式参见本刊1984,(4):1〕。     

反相离子对HPLC测定人血浆中的氟喹诺酮类药物

氟喹诺酮类为广谱抗菌剂。采用HPLC的ODS Hypersil C_(18)柱(5μm,100mm×2mm),荧光检测器。流动相为25%乙腈磷酸盐缓冲液(pH2.0),以十二烷基硫酸钠(SLS)作离子对,嗅化四丁基铵(TBA)作反离子,吡哌酸为内标,可分离和测定人血浆中的氟哌酸、Amifloxacin。氟啶酸和吡哌酸。也可用于其它氟喹诺酮类的测定。样品制备取血浆1ml置于1.5ml离心管中,加入内标液50μl(吡哌酸50μgml~(-1)),涡流振荡几秒,再加入高氯酸50μ1,再振荡     

滴眼用利福平眼用缓冲液的选择

目的选择一种较为合理的滴眼用利福平眼用缓冲液。方法采用2010年版《中国药典》(二部)滴眼用利福平质量标准的含量测定方法,分别测定利福平在磷酸盐和硼酸盐两种眼用缓冲液中的回收率和含量进行分析。结果利福平在磷酸盐眼用缓冲液中的回收率和含量较高。结论选择磷酸盐眼用缓冲液作为滴眼用利福平眼用缓冲液较为合理。     

头孢呋辛钠含量测定的改进

用十八烷基硅烷键合硅胶为填料柱(C_(18)),以0.5mol/L醋酸缓冲液(pH3.4)-乙腈(10:1)为流动相,对头孢呋辛钠进行含量测定,检测波长254nm,头孢呋辛钠在20～140μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。     

青霉烷酸和6α-溴(氯)代青霉烷酸S-亚砜的的简便合成法

青霉烷酸S-亚砜(1)和6α-溴(氯)代青霉烷酸S-亚砜(2)是合成某些β-内酰胺酶抑制剂,例如BL-P 2013(3)、YTR-830(4)的重要中间体。本文介绍不采用任何溶剂或酸,用30%的过氧化氢氧化对应的酸制备青霉烷酸和6α-溴(氯)代青霉烷酸(S)-亚砜的简便方法。方法是在搅拌和冷却下,向油状青霉烷酸或6α-溴(氯)代青霉烷酸加入30%的过     

国产盐酸多西环素原料中有关物质的结构鉴定及杂质谱考察

目的:鉴定盐酸多西环素原料中检出的有关物质结构,考察国产原料的杂质谱.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值适用范围应大于9);以醋酸盐缓冲液[0.25mol·L-1醋酸铵-0.1 mol·L-1乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100:10:1),用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85:15)为流动相;柱温35...     

RP-HPLC测定罗红霉素干混悬剂的含量

目的建立RP-HPLC测定罗红霉素干混悬剂的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶C18柱,以磷酸盐缓冲液(pH 6.5[1])-乙腈(60∶40) 为流动相,检测波长215 nm,流速1.0 ml/min.结果: 进样浓度在0.1-0.5 mg/ml范围内与主峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9999 ),平均回收率＝100.5%, RSD＝1.56%(n＝6).结论本法操作简便,结果准确.     

高效液相梯度洗脱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质.方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;检测波长232 nm;采用A相(含20%磷酸盐缓冲液的乙腈溶液)-B相磷酸盐缓冲液[水-1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-1 mol·L-1醋酸溶液(909:10:1)]为流动相进行梯度洗脱(A相的起始比例为10%,30 min内上升至90%);流速为1 mL·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL.结果:本法实现了在较短时间内将原料中引入的有关物质和强力破坏条件下产生的降解产物与主成分之间的基线分离.结论:本色谱条件适合氨苄西林丙磺舒分散片中的有关物质的测定.