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相似文献
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1.
目的:建立反相高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与溶出度。方法:采用DIKMA Diamonsol C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75:25),流速1.0ml·min^-1,检测波长295nm,柱温35℃。结果:阿苯达唑在1~100μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.9%(RSD=0.4%,n=9)。结论:方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和溶出度的测定。  相似文献   

2.
目的:建立离子对HPLC法测定N-乙酰-D-葡萄糖胺及其制剂含量的方法。方法:采用Alltima ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为含10mmol·L^-1四丁基硫酸氢铵的磷酸氢二钾(0.1mol·L^-1)溶液,用磷酸调pH至6.5±0.1;流速0.8mL·min^-1;柱温:室温;波长:220nm。结果:在0.4~8×g的范围内N-乙酰-D-葡萄糖胺峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9999;最低检出限为1.3ng;最低定量限为4ng;高、中、低3种浓度的回收率分别为99.9%,100.1%,100.2%;RSD分别为0.46%,0.32%,0.28%。结论:该方法简单、灵敏、准确、专属性好。  相似文献   

3.
目的:建立反相高效液相色谱测定扎鲁司特含量及其有关物质的方法。方法:采用Alhech Alhima C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH3.2)(62:38)为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测波长224nm。结果:杂质及降解产物均能与扎鲁司特基线分离;在5.02~201.00μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999(n=8);最低检测限为0.09ng;2种浓度水平的精密度RSD分别为0.19%和0.83%(n=6);含量和有关物质测定重复性试验RSD分别为0.22%和0.91%(n=6)。结论:本法准确、简便,适用于扎鲁司特及其有关物质的含量测定。  相似文献   

4.
林晨  林伊莉 《海峡药学》2013,(11):72-74
目的建立HPLC法测定阿苯达唑胶囊的含量及有关物质。方法采用HPLC法,以Welch Ultimate XB.c18(4.6mm×200mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(70:30)为流动相;流速1.0mL·min^-1;检测波长295nm;进样量10μL。结果阿苯迭唑线性范围为5.032μg·mL^-1~-15.096Izg·mL^-1(r=0.9999);回收率为100.7%(RSD:0.2%,n=9);测定样品有关物质显示有较好的重复性和稳定性,各个杂质与主峰能完全分离,检测限是0.4825ng。结论本文方法简便、准确、快速、专属性好,适合于阿苯达唑胶囊的质量控制。  相似文献   

5.
目的:建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(每1L含25mmol磷酸二氢钠,25mmol磷酸氢二钠,pH=6.8)(2:98),流速为1.0mL·min^-1,检测波长274nm,柱温25℃。结果:西多福韦的浓度在0.0408~163.2μg·mL^-1。范围内线性良好(A=3.4×10^4C+1.8×10^4,r=0.9999);方法的最低检测限为0.163ng(S/N=3);高、中、低3种浓度的加样回收率(n=3)分别为99.9%(RSD=0.23%),100.0%(RSD=0.00%),99.9%(RSD=0.17%);日内精密度RSD=0.18%(n=6);各杂质峰与主峰达到基线分离。结论:此法操作简便、灵敏、准确,重复性好,适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。  相似文献   

6.
目的:建立高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍的有关物质。方法:采用Phenomenex—ODS—C18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);以甲醇-5mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含有10mmol·L^-1十二烷基磺酸钠,用磷酸调节pH至3.5±0.05)(72:28)为流动相;流速1.0mL·min^-1;检测波长216nm;柱温:室温。结果:盐酸苯乙双胍的线性范围为3~300μg·mL^-1,r=0.9999,检测限为0.5ng,精密度为0.4%;双氰胺的线性范围为0.05~0.3μg·mL^-1,r=0.9999,检测限为0.15ng,精密度为0.6%。结论:本方法简便可靠,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸苯乙双胍的质量控制。  相似文献   

7.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定beagle犬血浆中神衰果素的含量的方法。方法:色谱柱采用Diamon-sil ODS C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.02mol·L^-1磷酸二氢钠缓冲液(1:9:90)(磷酸二氢钠缓冲液用磷酸调pH3.0)为流动相,原儿茶醛为内标;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为270nm。结果:HPLC法测定beagle犬血浆中神衰果素的线性范围为21.3-4260μg·L^-1,r=0.9995.低(42.6μg·L^-1)、中(426μg·L^-1)、高(2130μg·L^-1)3个质量浓度的方法回收率分别为(96.7±13.5)%,(95.6±7.6)%,(99.9±1.4)%,日内、日间RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为21.3μg·L^-1。结论:本方法适用于神衰果素血药浓度测定和药动学研究。  相似文献   

8.
高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的:建立苯、甲苯、苯乙烯在萜烯树脂中残留量的高效液相色谱测定法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6mm×250mm,Agilent);流动相:甲醇-水(60:40);流速:1mL·min^-1;检测波长:261nm;柱温:30℃;进样量:10μL;结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系。苯:(10.015~50.075ng,Y=1043.3X-58.3),甲苯:(20.042~501.5ng,Y=1995.8X+1322.3),苯乙烯:(2.0234~505.85ng,Y=42059.9X-16659.6);回收率:苯为98.18%,RSD=1.80%,n=6;甲苯为99.12%,RSD=0.77%,n=6;苯乙烯为99.28%,RSD=0.75%,n=6;最低检测限:苯为2×10^-1ppm;甲苯为1×10^-1ppm;苯乙烯为2×10^-2ppm。结论:该法操作简便、准确、灵敏,重现性好,可用于萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯的残留量检测。  相似文献   

9.
目的:建立简便、快速分析唑来膦酸及与其有关物质的毛细管区带电泳方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50cm×50μm)为分离通道,3mmol·L^-1磷酸盐缓冲液(pH7.9)为运行缓冲体系;工作电压25kV;进样电压2kV,进样时间5s;紫外检测波长为210nm。结果:唑来膦酸在31.2—998μg·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9997);注射用唑来膦酸的平均回收率(n=9)为100.2%,RSD为1.1%;唑来膦酸注射剂的平均回收率(n=9)为100.7%,RSD为1.0%;最低检测限为10.04μg·mL^-1,该条件下唑来膦酸与其有关物质分离良好。结论:本方法简便、快速、灵敏,为唑来膦酸生产合成中的质量控制提供了一种新的可靠的分析手段。  相似文献   

10.
目的:建立测定头孢喹肟血药浓度的RP—HPLC法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后取上清进样测定,色谱柱为C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.83%磷酸用三乙醇胺调pH为2.8)-乙腈(86:14),流速为1mL·min^-1,检测波长270nm,柱温25℃。结果:头孢喹肟血药浓度在0.05—20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9994);最低检测限为0.05μg·mL^-1;方法回收率88.0%~96.8%;日内RSD和日间RSD均小于10%。结论:方法快速简便、灵敏准确,适用于头孢喹肟在动物体内的药物动力学研究。  相似文献   

11.
RP-HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立HPLC法测定羚羊感冒片中绿原酸的含量。方法:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)为分析柱;甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(18:85:1:0-3)为流动相;流速:1.0ml·min^-1;检测波长:324nm。结果:线性范围:6.9~76μg·ml^-1(r=0.9999)。平均回收率为100.0%;RSD为1.1%(n=6)。结论:方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。  相似文献   

12.
目的:建立HPLC法测定利心丸中丹皮酚的含量测定方法。方法:色谱柱为AUdmaC18(250mm×4.6mm;5μm),以甲醇-水(60:40)为流动相,流速为1.0ml·min^-1检测波长274nm,结果:丹皮酚的线性范围是5.2~41.1μg·ml^-1,r=0.9998,平均加样回收率为98.7%,RSD为0.9%。结论:该方法结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

13.
目的:建立测定人体内羟苯磺酸钙血浆药物浓度的高效液相色谱法。方法:Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-10mmol·L^-1醋酸铵(含0.3%三乙胺,用冰醋酸调节pH为3.5)(7:93),流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长305nm。结果:羟苯磺酸钙在0.36~22.78μg·mL^-1(r^2=0.9998)范围线性关系良好,最低定量限为0.36μg·mL^-1,提取回收率大于50%,日内和日间RSD均小于10%。结论:此方法能够简便、高效、快速和灵敏地检测健康志愿者血浆中的羟苯磺酸钙,可用于羟苯磺酸钙药物代谢动力学研究。  相似文献   

14.
目的:建立HPLC法测定佛波双酯及其注射液的含量及有关物质。方法:色谱柱为Kromasil KR100—5C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为:乙腈-甲醇-水(45:45:10);检测波长为:232nm;流速为:1mL·min^-1。结果:佛波双酯浓度在40.6~244.1μg·mL^-1范围内,线性关系良好(r=0.9999),低、中、高3种浓度的方法回收率分别为100.7%,100.7%,100.8%,RSD(n=3)均小于2%,佛波双酯与其有关物质能够完全分离。最低检出限为1.8ng。结论:方法简便、准确,灵敏,可用于佛波双酯及佛波双酯注射液的含量测定及有关物质检查。佛波双酯原料的包装贮藏选择试验结果表明,本品的包装贮藏条件应为严封,避光,冷藏保存。  相似文献   

15.
目的:建立HPLC法测定复方黄榆栓中小檗碱的含量。方法:采用Kromasil—C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱线性范围为3~48μg·mL^-1,精密度试验RSD为1.4%,重复性试验RSD为0.6%,平均回收率为98.7%(RSD为1.6%,n=5)。结论:该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

16.
目的:建立HPLC法测定小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量方法。方法:以迪马钻石C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml中加入0.1g十二烷基磺酸钠)(50:50);流速:1.0ml·min^-1;柱温:30℃;检测波长349nm。结果:盐酸小檗碱线性范围为2~21μg·ml^-1(r=0.9996),平均回收率为98.4%,RSD为0.9%(n=6)。结论:方法适用于小儿消咳片中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

17.
目的:建立RP—HPLC法测定氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。方法:采用RP—HPLC法,色谱柱为Reliasil ODS C8柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾1.36g与庚烷磺酸钠4.04g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调pH为3.5)(38:62),流速1.0mL·min^-1;检测波长210nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:此条件下,以自身对照测定有关物质分别为0.12%,0.13%,0.15%。结论:本方法简便、快速、稳定性好,可用于氢溴酸樟柳碱原料药的有关物质。  相似文献   

18.
目的:建立和评价7-二氟亚甲基-5,4’-二甲氧基异黄酮(简称Gen-10)的反相高效液相色谱含量测定方法。方法:色谱柱为Hypersil GOLD C18硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.0025mol·L^-1磷酸氢二钠水溶液(55:45),流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样20μL。结果:Gen-10在0.1-35μg·mL^-1范围内线性关系良好,回归方程为A=96.7C+3.77,r=0.9999;日内精密度RSD为0.051%(n=5),日间精密度RSD为0.059%(n=5);对照品溶液在12h内稳定,检测限为0.02ng;加样回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6)。结论:此方法简便、易行、灵敏、准确,可作为Gen-10含量测定的方法。  相似文献   

19.
目的:建立高效液相色谱法测定肾上腺色腙注射液含量及有关物质。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-0.01mol·L^-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%三乙胺,磷酸调节pH3.8)(25:75)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:355nm,柱温:30℃,进样量:10μL。结果:含量测定方法在10.7~107.4μg·mL^-1范围内,r=0.9999,平均回收率为100.8%;检测限为0.15ng(S/N=3)。结论:本方法简便,结果准确,适用于肾上腺色腙注射液的质量控制。  相似文献   

20.
目的:建立同时测定血浆中阿糖胞苷和阿糖尿苷浓度的高效液相色谱法,并用于1例急性非淋巴细胞白血病患儿的血药浓度监测。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱:XTerra C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.01mol·L^-1的磷酸盐缓冲液(pH=6.0);检测波长:280nm;流速:0.95mL·min^-1;柱温:30℃。结果:阿糖胞苷血药浓度在0.25~21.74mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为0.1mg·L^-1,日内、日间RSD小于5.0%和8.0%;阿糖尿苷血药浓度在0.99~86.96mg·L^-1范围内线性关系良好(r=0.9993),检测限为0.4mg·L^-1,日内、日间RSD小于5.0%和8.0%。阿糖胞苷及阿糖尿苷平均提取回收率高于96.0%:结论:本方法简单、快速、准确。适用于临床上阿糖胞苷和阿糖尿苷的血药浓度监测及药动学研究.  相似文献   

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