HPLC法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药.一九九五年版<中华人民共和国药典>内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标.丹参酮ⅡA是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮ⅡA的含量对确保该制剂疗效有重要意义.笔者对不同产品进行测试,丹参酮ⅡA的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮ⅡA进行限量规定.     

HPLC法测定复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

复方丹参片由丹参、三七、冰片等中药组成,为治疗冠心病、心绞痛的常用中成药。一九九五年版《中华人民共和国药典》内仅对丹参、三七、冰片作薄层定性鉴别,没有定量控制指标。丹参酮A是复方丹参片的有效成分之一,控制丹参酮A的含量对确保该制剂疗效有重要意义。笔者对不同产品进行测试,丹参酮A的含量相差悬殊,认为应对丹参片产品中丹参酮A进行限量规定。1　仪器、试剂与样品LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津)。丹参酮A对照品(中国药品生物制品检定所),试剂为分析纯、色谱纯。复方丹参片13批(市售)。2　方法与结果2.1　供试品溶液的配制:…     

不同厂家复方丹参片的质量考察

复方丹参片是《中国药典》2005年版Ⅰ部收载品种,由丹参、三七、冰片3味中药组成,具有活血化淤,理气止痛的功效,临床上常用于治疗胸中憋闷,心绞痛。临床应用中发现,不同厂家生产的复方丹参片质量和疗效存在很大差异,为此,笔者按药典法测定了流通于山东省威海市的9个省17个厂家生产的28批复方丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量,现报道如下。     

滇产紫丹参,大紫丹参中丹参酮ⅡA的初步检测

本文通过对滇产紫丹参，大紫丹参生药及提取物流浸膏，干膏粉与丹参对照药材作薄层色谱比较。结果滇产品与药典品一定量的生药及其提取物均能检出丹参酮ⅡＡ，其中尤以大紫丹参含丹参酮ⅡＡ的量更高，值得深入开发；同时也揭示滇产紫丹参及其制剂复方丹参片，只要品种准，投料足，工艺合理，按药典方法也可检出丹参酮ⅡＡ。     

丹参粉末衍射鉴定与丹参酮ⅡA成分定量分析方法研究

目的:建立丹参中药材粉末衍射鉴定分析技术与丹参酮Ⅱ_A成分的衍射定量分析方法.方法:采用粉末X射线衍射技术获取9个不同产地或来源的丹参样品及1个丹参对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对丹参酮ⅡA对照品的单一成分的衍射Fourier图谱获取其特征标记峰;通过高效液相色谱技术定量检测10个样品中的丹参酮Ⅱ_A成分含量值;分析计算丹参中药材粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与丹参酮ⅡA含量关系.结果:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材粉末的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中千分之一以上化学成分的定量含量检测.结论:利用粉末x射线衍射Fourier分析方法,可用于丹参中药材的粉末X射线衍射鉴定及丹参酮Ⅱ_A的定量成分检测.     

复方丹参片原料提取工艺的改进研究

目的:改进复方丹参片原料的提取工艺,使丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。方法:采用四因素三水平的正交试验研究乙醇提取工艺,用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量。结果:复方丹参片的最佳提取条件为乙醇回流90min,回流温度65℃,用6%的醋酸乙醇溶液提取。结论:采用改进后的提取工艺可以使复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量达到药典标准。     

对复方丹参片质量标准的一点建议

<正> 复方丹参片主药是丹参、三七,冰片作为辅药.《中国药典》一九九○年版标准对丹参的控制是用紫外分光光度法测定丹参酮,应在283nm的波长处有最大吸收.标准中只有定性,没有定量,本人通过几年来对全国20多个生产厂家的复方丹参片的抽查结果发现,这个品种质量悬殊甚大.     

复方丹参片的质量有待提高

丹参为君药 ,是复方丹参片中唯一需要提取的药物 ,也是影响产品质量的关键。丹参的活性成分可分为脂溶性成分和水溶性成分 ,丹参酮ⅡＡ是其脂溶性代表成分之一 ,相对含量较高 ,有扩张冠脉 ,抗心肌缺血的作用。 2 0 0 0年版中国药典规定 :丹参酮ⅡＡ的含量不得低于 0 2 %。而不同产地的丹参质量有明显差别 ,其中以山东产的丹参含量较高 ,河南次之 ,湖北及江苏一般 ,河北及辽宁的含量较低。对复方丹参片成品中的丹参酮ⅡＡ ,1985、1995年版药典只有ＴＬＣ鉴别标准 ,故复方丹参片中丹参酮ⅡＡ的含量较低 ,如王宝对 4个生产厂家、7个批次 ( 1…     

复方丹参片中间体的质量控制研究

目的 :探讨复方丹参片中间体的质量控制方法 ,测定复方丹参片中间体丹参酮ⅡA 的含量。方法 :以薄层色谱法 ,通过最佳的层析系统对复方丹参片中间体与丹参药材进行了定性分析 ,并对中间体中的丹参酮ⅡA 进行了薄层扫描定量测定。结果 :薄层板上各斑点的分离度好、清晰度高 ,方法的重现性好 ,复方丹参片中间体的薄层色谱与其同样提取条件下的丹参药材薄层色谱一致 ;扫描定量测定的回收率为 98.5% ,RSD为 1.2。结论 :该方法简便、快速、准确、可靠 ,可以作为复方丹参片中间体质量控制的一种可选方法。     

复方丹参气雾剂中丹参和三七有效成份的含量测定

复方丹参气雾剂是将复方丹参片(《中国药典》1990年版收载)在原处方的基础上制成的气雾剂。经药理实验证明,其药效明显优于片剂。为控制其质量,我们测定了丹参的有效成份丹参酮ⅡA,并以三七皂甙 R_1为标准测     

复方丹参片中丹参酮ⅡA的变异因素和稳定化措施

目的 :探讨提高复方丹参片质量的有途径。方法 :依据丹参酮ⅡA 稳定性机理 ,全面分析复方丹参片生产各环节中影响丹参酮ⅡA 含量的因素 ,提出提高该产品质量的有效措施。结果与结论 :优选丹参药材 ,优化药典工艺 ,采用SFE CO2 萃取等新技术及引入化学稳定剂 ,均是提高复方丹参片成品丹参酮ⅡA 含量的有效措施。     

基于一测多评法的复方丹参片质量评价研究

目的:建立一测多评法同时测定复方丹参片中15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量,评价复方丹参片的质量,并研究其相关性。方法:采用HPLC法测定4种丹参酮类成分的含量,以丹参酮Ⅱ_A作为内参物,计算15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对校正因子,建立一测多评法测定并计算103批复方丹参片样品中4种丹参酮类成分的含量,同时比较其与外标法测定结果的差异。并采用主成分分析法和曲线估计法分析相关性。结果:15,16-二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ与丹参酮Ⅱ_A之间的校正因子分别为0.544、0.975、0.600;相对保留值分别为0.330、0.520、0.590。103批复方丹参片样品中4种丹参酮类的一测多评法含量结果均与外标法的含量测定结果无显著性差异,RE值(相对误差)均小于5%。通过相关性分析发现,总丹参酮(4种丹参酮之和)与主成分分析的综合得分值呈正相关,并且总丹参酮的拟合效果最好,相关性最强。结论:建立了一测多评法同时测定复方丹参片中4种丹参酮类成分的含量,为复方丹参片的质量评价提供了有益参考。     

薄层扫描法测定冠心丹参片中丹参酮Ⅱ_A的含量

冠心丹参片具有活血化瘀,理气止痛之功,属《中华人民共和国药典》1995年版一部新增品种,为治疗冠心病的常用中成药。该药由丹参、三七及降香油组成,丹参为君药。丹参酮ⅡＡ为丹参的有效成分,其含量测定方法有高效液相色谱法〔1～3〕、薄层扫描法〔4〕等。在复方制剂中,高效液相色谱法制备供试液的前处理比较复杂,过多的杂质存在易损坏色谱柱,故本文选用薄层扫描法测定冠心丹参片中丹参酮ⅡＡ的含量,为修订、完善药品的质量标准提供理论依据。现报告如下。1　仪器、试剂与样品仪器:岛津ＣＳ-910型双波长薄层扫描仪、定量毛细管(美国Ｄｍｍｍ…     

对中国药典(1995,一部)复方丹参片项下丹参酮ⅡA的检验标准商榷

复方丹参片具有活血化淤 ,理气止痛之功效 ,是冠心病 ,心绞痛 ,胸中郁闷患者的常用药。目前市售的复方丹参片中假冒伪劣品较多 ,因此对其进行检验分析更显得尤为重要。丹参中的主要成分为水溶性和脂溶性两部分 ,其中的脂溶性成分能提高肌体缺氧耐受能力。丹参酮ⅡＡ 是脂溶性成分的代表之一 ,在脂溶性成分中含量较高。《中国药典》一部中复方丹参片鉴别 (1)项下的丹参酮ⅡＡ 的检验标准是用薄层层析的方法[1] 。笔者曾按此方法对多石家多批号的复方丹参片进行检验 ,结果对照品和样品的斑点均很不明显 ,不易区分 ,难以定论。中国药典的具体方…     

关于复方丹参片质量检验的几点建议

复方丹参片由丹参、三七、冰片组成,具有活血化瘀、理气止痛的功效.<中国药典>通过对丹参酮ⅡA的薄层层析鉴别和HPLC法测定含量来控制丹参药材的质量,虽然同是检测丹参酮ⅡA,但却采取了完全不同的两种提取方法.为了有效的控制复方丹参片的质量,我们探讨了较简单的方法,并作了比较,证明与药典标准规定方法所得的结果一致.     

不同厂家复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定

复方丹参片是2005年版《中国药典》一部收载的品种,由丹参、三七、冰片3味中药组成,功能活血化瘀、理气止痛,用于胸中憋闷,心绞痛[1],是心血管系统疾病的最常用药物。临床应用中发现,不同厂家生产的复方丹参片的质量和疗效存在很大的差异。为此,作者按照药典方法测定了抽检或送检的26家药厂生产的55批复方丹参片中丹参酮IIA含量,并进行分析比较。1仪器与试药Gilson液相色谱仪(法国,Gilson306泵,UV119检测器,715数据处理系统);丹....     

丹参醇提工艺条件的优化研究

丹参为复方丹参片的主要原料,其化学成分可分为水溶性及脂溶性两部分。丹参脂溶性成分多用乙醇提取,在水中不溶;以丹酚酸B为主的丹参水溶性成分在乙醇中均有一定溶解性。为研究醇提条件对丹参多种成分的影响,本文采用正交试验及单因素考察,研究高浓度醇提条件对丹参5个指标成分提取率的影响。1仪器与试药DIONEX SUMMIT高效液相色谱仪。二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、丹酚酸B对照品购自中国药品生物制品检定所;丹参药材购于广州市药材公司;乙腈(色谱纯,Fisher);甲醇(色谱纯,Fisher);其余试剂均为分析纯。2实验方法2.1正…     

复方党参片的质量标准研究

目的研究复方党参片的质量控制标准.方法采用薄层色谱法鉴别复方党参片中的党参、丹参、金果榄;并采用高效液相色谱法测定该药中丹参酮ⅡA含量.结果党参、丹参、金果榄的薄层色谱鉴别专属性强;丹参酮ⅡA在0.050～0.451μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为97.48%,RSD为0.60%.结论该方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于复方党参片的质量控制.     

薄层扫描法测定金不换颗粒中丹参酮ⅡA的含量

金不换颗粒是由羚羊角粉、珍珠粉、大青叶、丹参等 1 3味中药制成的复方制剂 ,具有清热解毒、凉血化瘀、软坚散结、抗癌消炎之功效 ,用于各种中晚期癌症。其系列制剂治疗晚期恶性肿瘤临床及实验研究曾荣获四川省科学技术进步二等奖。丹参酮 A为方中丹参所含有效成分。我们对金不换颗粒中丹参酮 A进行了含量测定。1　仪器与试药岛津 CS- 930薄层扫描仪 ;定量毛细管 ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ;丹参酮 A对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;金不换颗粒 (重庆中医肿瘤医院 ) ;所有试剂均为分析纯。2　方法与结果2 .1　供试品溶液的制备 :…     

复方丹参片制法工艺探讨

以丹参酮ⅡＡ为测量指标，依１９９５版《中国药典》复方丹参片检查方法测定。比较了丹参采用乙醇冷浸与热提的提取方法。结果表明冷浸提取法比加热提取法效果要好，其层析斑点明显。